全 文 ：西北药学杂志 1 9 9 9 年 4 月 第 14 卷 第 2 期
· 中药及天然药物 ·
丁香罗勒油中丁香酚的 G C 法测定 `
张存成 高 海 沈小红 孙文基 “ (陕西省药品检验所 西安 7 10 0 61)
摘要 建立 丁香 罗勒 油 中丁香酚含量 G C 测 定法 ; 以 S E 一30 为 固定相 , 柱温 18 0 ` C , 进样 口 温度 21 o C , FI D
检测 器 , 水杨酸乙醋为内标物 , 丁香酚保留时问 4 . 3 m in 。
关键词 气相 色谱法 ; 丁香酚 ; 丁香 罗勒油
C a s e h r o m a t o g r a P h y f o r d e t e r m i n g e u g e n o l i n O l e u m o c im i g r a t i s s im i
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3 m i n u t e s
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K E Y W O R D S g a
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_
_
r 香罗勒油为局部镇痛 防腐药 ,主要含丁香酚 。
中国药典规定测定丁香酚 用加碱浮油计算含量 , 费
时且样品用量大 。 我们建立了 G C 法 , 分离效果好 ,
取徉童少 , 专属性高 。
l 仪器与试药
1
.
1 仅器 G C 一 7 A 型气相 色谱仪 , C 一 R BI 数据处
理机 ( 日本岛津 ) 。
.1 2 试药 丁香 罗勒油 (湛江市药用油 厂 , 福建省
莆田市文献齿科材料厂 ) ; 丁香酚对 照品 (中国药 品
生物制品检定所 ) ;水杨酸乙醋 ( 内标物 ,分析纯 ) 。
2 方法与结果
2
.
1 色谱 条件 以甲基硅像胶 (S E 一 3 0) 为固定相 ,
涂布浓度为 10 % , 不锈钢柱 (3 . 2 m m 只 Z m ) ; 柱温
18 o C ; 进样 口温 度 2 1 o C ; FI D 检测器 ;载气 ( N Z ) ,
流速 2 0 m l / m i n ,氢气 4 5 m l /m i n , 空气 4 2 0 m l / m i n ;
量程 : 1了 ; 衰减 : 2 6 ;纸速 : 5 m m / m in 。 以丁香酚色谱
峰计算色谱柱的理论板数为 2 2 0 8 ; 丁香酚与 内标物
水杨酸乙酷色谱峰的分离度为 1 . 84 , 内标与丁香酚
色谱峰保留时间分别为 3 . 3 m i n , 4 . 3 m i n (见图 1 ) 。
2 2 线性范围和校正 因子的测 定
2
.
2
.
1 线性范围 取水杨酸 乙酷 1 . 8 9 置 10 m l
, 药典委员会资助项 卜1 , 关 西北大学 生物系
图 I J ` 香 罗勒油色潜图 ( 1一 」一香酚 2一内标 )
量瓶中 , 加无水乙醇溶解并稀释至刻度 。 取丁香酚对
照品 1 . 5 9 置 50 m l 量瓶中 ,加无水 乙醇溶解并稀
释至刻度 。 精密吸取该溶液 1 , 2 , 3 , 4 , 5 m l ,分别置
10 m l 量瓶中 , 各加入内标溶液 5 m l , 以无水 乙醇稀
释至刻度 ,在上述色谱条件下 ,进样 0 . 5 风 ; 以丁香
酚浓度对丁香酚与内标物色谱峰面积 比回归得方程
少 = 0 . o l 5 5x 一 0 . 1 2 0 0 r 一 0 . 9 9 9 9 。 结果表明进
样 1 . 5 拜g ~ 7 . 5 拼g 具有 良好的线性关系 。
2
.
2
.
2 校正因子的测定 取丁香酚对照品约 4 50
m g
,精密称定 , 置 25 m l 量瓶中 ,加无水 乙醇溶解并
稀释至刻度 ; 精密量取该溶液与 内标溶液各 s m l ,
置具塞瓶中 ,摇匀 。 进样 0 . 5 川 ,记录色谱图计算校
西北药学杂志19 9 9 年 4月 第1 4卷 第 2期
正因子 。 f一0 . 89 9 4。 重复进样 8次 ,面积比值为 :
1
.
2 4 9 7
,
1
.
2 5 5 3
,
1
.
2 6 1 8
,
1
.
2 3 1 6
,
1
.
2 3 9 1
,
1
.
2 5 9 4
,
1
.
2 6 1 5
,
1
.
2 4 9 1
,
R S D = 0
.
8 7%
。
2
.
3 回 收率试验 采用加样 回收法 , 精密称取丁香
酚对照品 4 份 , 分别加入 己知含量的样 品 1 m l ( 46
m g )
,按 2 . 2 项下测定计算回收率 ,结果见表 1 。
2
.
4 样品 含量测定 取同一样品用 G C 法与药典
法分别测定含量 , 并将药典法结 果 ( m l/ m l) 按丁香
酚与丁香罗勒油的相对密度换算 ( g / g ) , 见表 2 。
表 1 回收率测定结果
加入量 ( m g ) 测得量 ( m g ) 回收率 % 平均回收率%
9 8
.
0 7
9 9
.
5 6
9 9
.
1 5
1 0 0
.
1 0
9 9
.
4 9
9 9
.
3 5
( R S D = 0
.
7 6% )
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表 2
生产厂家
丁香罗勒油中丁香酚含量测定结果
气相法 ( % ) 药典法 ( % )
湛江市药用油厂 9 2 . 0 0
9 1
.
5 0
莆田市文献齿科材料厂 9 1 . 0 0
9 1
.
0 0
· 科研简报 ·
华善膏基质的选择及工艺改进
郑莉莉 (兰州市第二人民医院 兰州 7 3 0 0 4 6)
华善膏方源 自我 院冬病夏治方 , 治疗及预防慢
性支气管炎 、 肺气肿 、 老年性呼吸道疾病 。 鉴于华善
膏敷贴不牢 、 有皮肤过敏现象 。我们进行了提取工艺
改进及筛选基质试验 ,提高了华善膏的疗效 。
1 药物提取工艺改进
1
.
1 处方 白芥子 , 甘遂 , 延胡索 , 樟脑 , 细辛 , 冰
片 ,洋金花 ,鲜姜 。
L Z 工艺 原工艺除鲜姜压汁外 , 其余均粉碎成极
细粉 。 改进工艺系将芥子粉碎成极细粉 , 用石油醚分
2 次浸泡 , 滤除溶剂后药渣 阴干 ,过 7 号筛 ;其余除
樟脑 、 冰片外均粉碎成最粗粉 , 与上述芥子粉末混
匀 , 用 90 写乙醇提取 4 次 , 合并提取液 ,滤过 回收 乙
醇 , 浓缩成膏 ( 1 9 相当生药 2 · 5 6 5 9 ) 。
2 不同基质的华善膏特性比较
将不同基质华善膏用于支气管炎 、 支气管哮喘 、
肺气肿患者 1 0 例 。 支气管炎 58 例 ,病情全部控制
成减轻症状 ;支气管哮喘 18 例 , 显效 6 例 ,有效 1
例 ,无效 1 例 ;肺气肿 24 例 , 显效 9 例 , 好转 14 例 ,
无效 1 例 。 详见表 1 。
表 1 华善育基质特性比较
基质类型 姜汁 橡胶膏 巴布剂
刺激性试验
起泡 , 皮肤
过敏
起泡 , 皮肤
过敏
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3 讨论
G C 法测定丁香 罗勒油中丁香酚含量结果与药
典法基本一致 。 丁香酚相对密度为 1 . 0 6 64 川 ,丁香
罗 勒 油 相 对 密 度 为 1 . 0 40 川 ; 按 相 对 密 度换 算
8 5
·
0 % ( m l /m l ) 为 8 7 · 2 % ( g / g ) ; 1 0 批样 品均 不低
于 8 7 . 0 % , 将含量限度定为不少于 87 . 。% ( g / g ) 。 一
试 用了不同极性的色谱柱 , 如 2% O v 一 1 7 、 2 %
O V
一
1
,
1 0 % S E
一
3 0
, 结果 1 0 % S E 一 3 0 分离效果好 。
参考文献
中国药典 1 9 9 5 年版一部 , 1 9 5 : 2化学工业部 . 化工 辞典 . 北京 : 燃料化学工业出版社 ,
1 9 6 9
:
2 3
高海 , 沙振方 , 孙文基 . 丁香及丁香罗勒油中丁香酚的 G C
法测定 . 中草药 , 1 9 8 8 , l )` ( 3 ) : 1 7 (收 稿 : 1 9 9 8 一 1 0 一 2 4 )
显效时间 5~ 1 0 d 3一 5 d l 一 Z d
耐 寒 耐 热 耐 寒 耐 热
耐 寒 耐 热 性 符 合 药 性 符 合 药
稳定性 性差 , 粘着 典规 定 , 粘 典规 定 , 粘
s h 脱落 着 1 2 h 脱 着 2 4 h 脱
落 落 。
3 讨论
巴布剂基质系取 明胶加入水 中充分溶胀后 ,置
60 ℃水浴中溶解 。 另取甘油加入高岭土等充分搅拌
均匀加入 明胶液中 ,直至膏体均匀 , 最后加入氮酮 、
搅匀 。
由表 1 可以看出巴 布剂基质具有贴敷剥 离方
便 、 透气除涂展性好 , 对皮肤无刺激性 ,透皮性能好 ,
后者又能与添加氮酮有关 。
(收稿 : 1 9 9 8 一 0 5一 2 4 、