全 文 ：19 9 9 广 东 科 技
丁香罗勒油搀假的检验
高永方 廖超林 卢少明 (广州百花香料股份有限公 司 )
摘 要 : 本文提供 了一种用 以检验在丁香 罗勒油 搀 入丁香叶 油 的快 速方 法 。 丁香 罗勒油
和丁香叶 油除含 主成分丁香酚 7 0 % 一 8 0 % 左右相 同外 , 都有 自己独特且含 童为 10 % 以 上的 成
分 , 通过毛 细管柱气相 色语分析 , 在丁 香 罗勒油搀 入丁 香叶 油 后币一石竹 烯会增高 , 而 p一罗
勒烯和 月一单澄 茄烯等则相 应会降低 , 本法正是对两者成分特点进行鉴别 。
关健词 : 丁香 罗勒油 搀彼 丁 香叶 油 月一石竹烯 月一 罗勒烯 气相 色谱分析
丁香罗勒属唇形科 , 植物学名为 oc `二 u m g ar t臼-
is nZ
u m LI iln
, 原 产于印尼 、 前苏联 、 塞舌尔等 , 我国 已
大量种植提油 , 其主要成分为丁香酚 、 p一罗勒烯币一
草澄茄烯 、 p一石竹烯 ( < l % ) 、 Q一蛇麻烯 、 环氧石竹
烯 、 。一松油醇等 , 具有辛甜的丁香祥香气 , 广泛用于
食用香精 、 日化香精 、烟用香精 、 医药及化工原料 , 单
离丁香酚 , 在香料和制药工业也有广泛用途 。 而 丁
子香属桃 金娘科 , 植物学名 st Z , g z u o a or m at 介。 二
iL n n) M
e
r
·
et P
e
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, 原产 马来群 岛和非洲 , 我国华
南地区已种植提油 , 其丁香叶油主要成分为丁香酚 、
日一石竹烯 ( > 10 % ) 、~ 蛇麻烯
、 环氧石竹烯等 , 香气
较凶 , 带酚样气息 , 微甜 , 带焦面包气息 , 有干木香特
征 , 广泛用于 日化香精 , 也用作单离丁香酚与石竹烯
或作为合成其他香料的起始原料 , 由于 丁香罗勒油
的香气明显优于丁香叶油 , 在配制香精时很难替代 ,
目前市面上丁香 叶油价格要低于丁香罗勒油一半 ,
一些不法商人为了谋取暴利 , 有 目的地进行搀假 , 以
往我们对相对小宗天然精油主要进行香气和理化指
标检验 , 不时上当受骗以至影响产品质量 , 经过几次
深刻教训 , 我们在再添置气相色谱仪基础上 , 又 添置
色谱一质谱一计算机联用仪 , 有 目的地开展天然精
油气相色谱检验和 C CM S 成分分析 , 发现在丁香罗
勒油搀人丁香叶油或其他成分 。
25 ~
.
d
, 膜厚 。 一 25 件m ) , 色谱操作条件 : 80 ℃保持 4
分钟 , 以 4 ℃ / im n 升至 260 ℃ 并保持 3 0 分钟 , 进样器
温度 2 50 ℃ , 检测器温度 2 50 ℃ , 用氦气 ( H e )作为载
气 , 恒流 , 流速为 2司 / m ln , 进样量为 1泌 , 进样方式 :
分流进样 ; 1 0 0 : 1 0
( 2 )气相色谱一质谱分析条件
精油进行气相色谱一质谱联用分析所用仪器为
惠普 公 司 HP 68 90 / 5 97 3 M S D , 色 谱 柱 H P 一 I N -
N o w A x ( 6 0 又 0
.
2 5
~
.
d
, 膜厚 0 . 2 5拜m )色谱操作条
件 : 5 0℃开始以 8℃ / 。 n 升至 80 ℃保持 1 分钟 , 再以
6℃ / m in 升至 2 6 0 ℃并保持 25 分钟 。
进样方式 ;分流进样 : 10 : 1 进样量为 1川。
进样器温度 ; 2 50 ℃ , 载气 ( H e )恒流 : 0 . 8m l/皿no
GC / M S 接口温度 (A x uZ ) : 2 80℃ 。
质谱条件 : EI 离子源 、 电子能量为 7 0e V 、 离子源
温度 2 3 0℃ 、 四极管温度为 1 5 0 ℃ 、 EM v o lst 12 5 0 、 扫
描范围 ( M / Z ) : 1 5 一 5 5 0 am u 。
采集方式 :全扫描 sc an 。 质谱谱库 : w 漩难75 . L/
N B印 SK 。
一 、 实验部分
1
. 样品来源 : 市售 。
2
. 仪器和实验条件
( 1) 气相色谱分析条件
精油进行气相色谱分析所用仪 器为惠普公 司
H P 6 8 9 OP L U S
, 色 谱 柱 I IP 一 IN N O WA X ( 6 0 X0 .
二 、 结果与讨论
根据 以二/ M S 图分析 , 丁香罗勒油成分 比较多 ,
而丁香叶油成分则相对少很多 , 而且丁香叶油主要
成分在丁香罗 勒油 中基本存在 , 只是它们所占比例
不同 , 而丁香罗勒油的许多成分在丁香 叶油中根本
不存在 , 通过气相色谱 图分析正常的丁香罗勒油 和
丁香叶油除含丁香酚外 , 还有各 自独特且 含量为
10 % 以上的成分 , 具体关键成分对 比分析如下 : 丁香
罗勒油主成分丁香酚 71 . 79 % , p一罗勒烯 10 . 58 % ,
归一苹澄茄烯 5 . 17 % 、 别罗 勒烯 1 . 05 % 、 p一石竹烯
2 3
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0
.
60 %
, 丁香叶油主成分丁香酚 83 . 13 % 币一石竹烯
1 2
.
7 7 %
, 而搀假丁香罗勒油主成分丁香酚 70 . 34 % ,
日一罗勒烯 7 . 63 % , 日一草澄茄烯 3 . 82 % 、 日一石竹烯
7
.
71 %
。 从上数据可以看出 , 搀假丁香罗勒油 p一石
竹烯偏高 , p一罗勒烯和 日一草澄茄烯等则偏低 , 同正
常丁香罗勒油成分差距 明显 , 并且明显具有丁香叶
油 主要成分 归- 石竹烯的特征 , 因此 , 根据分析新购
丁香罗勒油 p一石竹烯和 p一罗勒烯和 日一草澄茄烯
等的含量 , 则很容易判断丁香罗勒油是否搀入丁香
叶油 。 本法正是利用其两者成分的特点来进行鉴别
的 。
我们这里描述的方法既简单又快速 , 它可提供
正确而可靠的结果 。 然而 , 随着专业搀假人才介入 ,
鉴别精油搀假难度加大 , 为此 , 质检人员也必须不断
提高 自身业务素质 , 充分利用先进的检测仪器 , 才能
真正把好原料质量关 。
误工业发展 的现状及前景
刘 宇红 哀苏宜 ( 广州有色金属研 究院 )
一 、 镁资源的分布
镁是重要的有色金属之一 。 由于镁的比重 比铝
小一半 , 与氧的亲合力强 , 能与其他金属构成高强度
合金等特点 , 故广泛应用于各工业部门 。
我国是世界上镁资源十分丰富且品种齐全的国
家 。 据地质资料统计 , 镁工业的主 要原料菱镁矿 、 白
云石 、 光卤石等在我国的储量非常丰富 , 这些宝贵的
矿藏为发展我国镁工业提供了极为有利的条件 。
另外 , 我国还有丰富的蛇纹石和石棉矿 。 由于
石棉矿 品位低 , 开采品位一般仅为 1 % 一 4 % , 因此 ,
尾矿排弃量很大 , 据资料统计 , 每采出 1 吨石棉 , 至少
要抛弃 9 吨尾矿 。 全国石棉矿山平均每年排弃的石
棉属矿近 10 0 万吨 。 因此 , 综合利用矿山废渣 , 减少
对环境的污染 , 合理利用有限的有色金属资源 , 也是
当前的一项迫在眉 睫的紧迫任务 。 做好这项工作不
但可产生经济效益 , 而且还会产生 巨大的社会效益 。
二 、 镁的生产技术及其产量
镁的生产方法总括可分为两大类 , 一类是氯化
镁熔融盐电解法 , 另一类是热还原法 。 目前工业 生
产主要有 I . G 法 、 美 国道屋法和苏联光 卤石脱水电
解法 。 皮江法炼镁是我国 70 年代研究成功的 , 该法
相对电解法炼镁而言 , 具有投资小 , 上 马快 , 是我国
镁工业采用的一种主要炼镁方法 。 其特点是还原温
度较低 , 能利用多种热源 , 镁厂规模大小灵活 。 但必
须有廉 价的能源和硅铁供应 , 采用 寿命长 、 成本低的
还原罐 , 选用还原性能好的原料 , 才能获得较高的经
济效益 。
2 4
美国是世界上镁生产大国 , 也是用镁量最大的
国家 。 其产量约 占世界总产量的 13/ , 前苏联是世界
第二大原镁生产 国 。 国外镁厂家数量少 , 但规模很
大 , 一般都在 1 万吨 /年以上 , 最大规模达 9 . 5 万吨 /
年 。 我国镁工业与国外 比较起来存在 一 定的差距 。
国内厂家数量众多 , 但规模很 小 , 上万吨 /年规模的
厂家目前还没有 , 绝大多数是 10 0 吨 /年以 下的厂
家 。 我国镁生 产 厂规模较大的是抚顺铝厂 , 引进的
前苏联 105 kA 无隔板电解槽技术 , 除电流强度较小
外 , 亦属当今世界先进水平 , 但其产量仅占我国镁产
量的 5 % 左右 。 我国 目前约有 40 多家镁生产 厂 , 主
要分布在河南 、 山东 、 山西 、 湖北 、 湖南 、 内蒙 、 江苏 、
贵州 、 宁夏 、吉林 、 青海 、 辽宁 、陕西 、 甘肃等省 。
三 、镁的市场及应用领域
近十年来我国镁工业有较大发展 , 随着镁应用
领域逐步扩大 , 市场需求也呈增长趋势 。 我国的镁
产量和产能 已跃入世界第三位 , 成为镁 出 口 国 。 我
国镁产品的品种有 5 2 种 , 其中包括冶炼产品 、 化合
物 、 合金 、 镁材等 , 还相继开发 出压铸镁合金 、 镁型
材 、 镁棒材 、 镁异型铸件等新产品 。
随着经济的发展和 科技水平的不断提高 , 镁及
其合金的应用范围也在逐渐扩大 , 其主要的应用领
域如下 :
1
. 冶金
冶金工业部门是镁的最大用户 。 铝工业 (用镁
作合金元素 ) 、压铸与钢脱硫是消费镁最多的三个部
门 。 1 9 97 年 86 % 的原镁应用于这些部门 。
2
` 镁合金零部件压铸