全 文 ：血流皂苷 A对照品大鼠血浆样品，分别进行样品处理液稳
定性试验:进样条件下样品处理液在 5 ℃放置 0、4、10、20、40
h进样分析;样品冷冻放置稳定性试验:－ 20 ℃冷冻储藏，分
别放置 0、6、20、40 d后按 1. 2. 3 项下样品处理步骤处理进样
分析;室温放置稳定性试验:室温放置 0、1、2、4 h后按 1. 2. 3
项下样品处理步骤处理进样分析。所用测定结果准确度均
在 89 ～ 112%范围内，RSD均 < 5%，断血流皂苷 A 在上述条
件下均稳定性良好。
2. 6 净化回收率 取一定量(高、中、低 3 种浓度)断血流
皂苷 A对照品血浆液，按前述色谱条件测定含量 5 次，另取
相同进样量断血流皂苷 A 对照品溶液，直接进样测定。按
峰面积计算，得血浆净化回收率，结果见表 1。
表 1 净化回收率结果(n =5)
浓度 /(μg /mL) 回收率 /% RSD /%
15 96. 5 1. 26
30 97. 0 1. 16
45 96. 3 1. 48
2. 7 方法回收率 于空白大鼠血浆中加入一定量(高、中、
低 3 种浓度)断血流皂苷 A对照溶液，按 1. 2. 3 项下样品处
理步骤处理，按前述色谱条件测定含量 5 次，求出回收量浓
度(即实测值)与加入量浓度之比，即为断血流皂苷 A 血浆
空白加样回收率，结果见表 2。
表 2 方法回收率结果(n =5)
加入量浓度 /(μg /mL)回收量浓度 /(μg /mL)回收率 /% RSD /%
15 15. 09 100. 6 1. 52
30 30. 21 100. 7 1. 02
45 44. 91 99. 8 1. 41
3 讨论
3. 1 预处理柱选择与作用
实验初期曾用保护预柱(8 mm × 4. 0 mm)作预处理柱，
虽基本能达到预期效果，但峰形很快变宽，影响测定的稳定
性，然后采用 20 mm 短分析柱作预处理柱，保留时间恒定，
峰形好，寿命长。
3. 2 切换时间选择
切换时间窗越窄，则进入分析柱的杂质越少，但由于预
处理柱未置恒温箱内，室温变化，流动相放置或新配后对保
留时间均有一定影响，选择时间窗较宽一些，虽然前面杂质
峰多一点，但不影响测定。
综上所述，本法具有操作简便，灵敏准确的特点，适用于
断血流皂苷 A血药浓度测定、药代动力学以及生物利用度
的研究。
参考文献:
［1］ 彭代银，刘青云，戴 敏，等.荫风轮总苷的一般药理学试验研
究［J］.安徽医药，2005，9(7):486-488.
［2］ 张文珠，张 虹，蒋生祥，等. HPLC 柱切换技术在临床药物分
析中的应用［J］.分析测试技术与仪器，2002，8(1):5-9.
［3］ 赵新锋，祝忠民，刘爱芳，等.柱切换法在复方丹参滴丸中丹参
素药代动力学研究中的应用［J］. 中成药，2004，26(6):490-
492.
［4］ 向 瑾，余 勤，梁茂植，等.柱切换高效液相色谱法测定人血
浆中布洛芬对映体浓度［J］.分析化学，2008，36(3):311-315.
粟米草中抗肿瘤的活性成分研究
刘可越1， 刘海军1， 吴家忠1， 高春华1， 刘建云1， 李雪芹1， 周 斌2
(1.九江学院 基础医学院，江西省高等学校系统生物学临床应用重点实验室，江西 九江 332000;2.江西科
技师范学院，江西 南昌 330000)
收稿日期:2009-10-12
基金项目:江西省自然科学基金课题(2007GQY0146);江西省教育万年青基金(GJJ09600)
作者简介:刘可越(1978 －)，女，吉林人，博士，副教授，研究方向:天然药物化学及新药研究。Tel:(0792)8570078 E-mail:elliec12345@ ya-
hoo. com. cn
关键词:粟米草;化学成分;抗肿瘤活性;凋亡
摘要:目的:研究粟米草(Mollugo pentaphylla L.)中的化学成分并对其抗肿瘤活性进行测试。方法:利用硅胶柱色谱，
Sephadex LH-20，PHPLC等手段对粟米草化学成分进行系统分离，通过理化和波谱分析方法鉴定化合物结构;并采用四
甲基偶氮唑盐比色法(MTT法)和琼脂糖凝胶电泳法，研究化合物体外对 Hela 肿瘤细胞增殖的影响。结果:从粟米草中
分离得到了 5 个化合物，经 IR、NMR、MS等波谱方法分别鉴定为表木栓醇(epi-friedelanol) (1)、三十一烷醇(hentriacon-
tanol) (2)、β-谷甾醇(β-sitosterol) (3)、牡荆素(vitexin)(4)、槲皮素 (quercetin)(5)。药理实验结果发现化合物 1，4，5
对 Hela肿瘤细胞增殖有显著抑制作用，且成一定剂量依赖关系，IC50分别为 216. 0 μg /mL、102. 4 μg /mL、92. 2 μg /mL。
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并对活性最强的化合物 5 处理的 Hela细胞进行琼脂糖凝胶电泳，结果显示明显的细胞凋亡“梯状”条带，提示槲皮素抑
制 Hela细胞是通过诱导其凋亡。结论:化合物 1，3，5 为首次自粟米草中分离得到，化合物 1，4，5 具有显著抑制人宫颈癌
Hela 细胞增殖活性，实验证明化合物 5 具有诱导细胞凋亡作用。
中图分类号:R284. 1 文献标识码:B 文章编号:1001-1528(2010)09-1628-04
粟米草是番杏科植物 Mullugo pentaphylla L.，为东南亚
国家的传统草药，具有清热解毒、抗菌利湿的功效，主治腹痛
泄泻、疮疖肿毒、风疹等症［1］。我国粟米草药用资源丰富，主
要分布于江西省及华南大部分地区，以全草入药。现代医学
研究表明，粟米草具有抗癌、杀精、抗心律失常、降压等药理
作用 ［2-5］。埃及科学家曾报道粟米草根中具有能显著抗癌
的化学成分，其抑制肿瘤细胞增殖活性 IC50仅为 0. 018
μmol /L。而粟米草在民间常作为治疗疮痈肿毒，“痈症”即
包括现代医学的肿瘤疾病，因此用粟米草治疗肿瘤有一定开
发价值。然而近年来并未见其抗肿瘤方面的相关报道，因此
为了探讨其抗肿瘤的活性，充分利用丰富的药源，笔者对粟
米草的化学成分进行系统研究，并采用四甲基偶氮唑盐比色
法(MTT法)和琼脂糖凝胶电泳法研究化合物体外对 Hela
肿瘤细胞增殖的影响。以期为粟米草抗肿瘤作用及其机理
的深入研究和探索中药粟米草在肿瘤治疗应用方面的前景
提供依据。
1 实验部分
1. 1 材料与仪器
粟米草药材采自江西省九江市庐山周边，经鉴定为粟米
草属(Mullugo)植物粟米草(Mullugo pentaphylla L.)，标本保
存于九江学院基础医学院庐山特色药用植物研究所。熔点
用 X-4 显微熔点测定仪测定，温度计未校正;质谱用 Thermo
Finnigan LCQ advantage 型质谱仪测定;核磁共振氢谱、碳谱
用 Bruker AV-400 核磁共振仪测定;RE-52AA 型旋转蒸发
仪;CO2 培养箱(Thermo Forma);层析用硅胶为青岛海洋化
工厂产品，Sephadex LH-20 柱层析填料购于 Pharmacia公司。
所用试剂均为分析纯。紫杉醇为北京四环医药科技股份有
限公司产品;胎牛血清为杭州四季青生物工程材料公司产
品，RPM11640 和胰蛋自酶购自美国 GIBCO 公司，SDS 为美
国 Biotec公司产品;倒置显微镜(德国 Leica 公司);酶联免
疫检测仪(美国 Bio-Rad公司)。肿瘤细胞株:人子宫颈癌细
胞株 Hela(购自中国科学院上海细胞生物所)。
1. 2 提取与分离
粟米草干燥全草 3 kg，切成 1 ～ 2 cm 小段，用 10 倍量
80%乙醇加热回流提取 2 次，每次 2 h。合并提取液，减压回
收溶剂，得乙醇提取物浸膏 90. 5 g。该醇提物悬浮于水中，
以石油醚(60 ～ 90 ℃)、乙酸乙酯、水饱和正丁醇萃取，回收
有机溶剂，得各部位萃取物。取石油醚部位萃取物 15 g，硅
胶柱层析，以石油醚-乙酸乙酯系统(20 ∶ 1→1 ∶ 1)梯度洗
脱，得 9 个组分(Fr. P1-9)。其中 Fr. P3(3. 0 g)，Fr. P4(2. 3
g)和 Fr. P9(3. 6 g)分别经硅胶柱色谱，以石油醚-乙酸乙酯
系统(15 ∶ 1→2 ∶ 1)洗脱，得化合物 1(22 mg)、2(10 mg)、3
(25 mg)。取乙酸乙酯部位萃取物 26 g，硅胶柱层析，以石油
醚-乙酸乙酯系统(5 ∶ 1→0 ∶ 1)梯度洗脱，得 8 个组分(Fr.
E1-8)。Fr. E1 组分经 Sephadex LH-20 柱色谱，以甲醇洗脱，
得化合物 4(15 mg)。Fr. E8 组分经减压回收溶剂分别出现
颗粒状沉淀，经 PHPLC纯化的化合物 5(12 mg)。
2 结构鉴定
化合物 1:白色片状结晶(石油醚-乙酸乙酯 5 ∶ 1)，mp
288 ～ 289 ℃，与表木栓醇对照品薄层色谱 Rf 值及显色行为
一致。13C-NMR (100 MHz，CDCl3)∶ 16. 38 (C-1)，35. 31 (C-
2)，72. 53 (C-3)，49. 38 (C-4)，37. 64 (C-5)，41. 74 (C-6)，
17. 23 (C-7)，53. 39 (C-8)，37. 12 (C-9)，61. 58 (C-10)，
35. 43 (C-11)，30. 26(C-12)，38. 67 (C-13)，39. 56 (C-14)，
32. 63 (C-15)，36. 02 (C-16)，30. 05 (C-17)，42. 55 (C-
18)，35. 65 (C-19)，28. 34 (C-20)，32. 88(C-21)，39. 62
(C-22)，11. 60 (C-23)，15. 59 (C-24)，18. 12 (C-25)，
18. 60 (C-26)，20. 10 (C-27)，32. 06 (C-28)，34. 99 (C-
29)，31. 78 (C-30)。其熔点、色谱行为及13 C-NMR(CDCl3)
资料均与文献报道［6］一致，结果该化合物鉴定为表木栓醇。
化合物 2:白色颗粒状结晶(石油醚)，mp 82 ～ 84 ℃。
红外光谱显示其为长链脂肪醇特征谱峰。EI-MS m/z ∶ 453
［M +1］+，421，153，125，97，83，71，57，43。质谱显示直链脂
肪醇特征裂解，确定该化合物为三十一烷醇。
化合物 3:白色针晶(乙酸乙酯)，mp 140 ～ 141 ℃，硫
酸显色呈绿色。与 β-谷甾醇对照品薄层色谱 Rf值及显色行
为一致，1H-NMR(CDCl3)与
13C-NMR(CDCl3)资料与文献报
道［7］一致，确认其为 β-谷甾醇。
化合物 4:黄色粉末(氯仿-甲醇)，mp 258 ～ 259 ℃，EI-
MS m/z 433［M +1］+。1H NMR (400 MHz，DMSO-d6)δ ∶
8. 01 (2H，d，J = 8. 6 Hz，H =2′，6′)，6. 83 (2H，d，J = 8. 6
Hz，H =3′，5′)，6. 76 (1H，s，H-6)，6. 25 (1H，s，H-3)，
4. 65(1H，d，J = 9. 9 Hz，Glc H-1). 13C NMR (100 MHz，
DMSO-d6)δ:163. 91 (C-2)，101. 86 (C-3)，181. 93 (C-4)，
158. 92 (C-5)，98. 32 (C-6)，162. 28 (C-7)，103. 92 (C-
8)，160. 81 (C-9)，104. 56 (C-10)，121. 68 (C-1′)，128. 90
(C-2′，6′)，116. 12 (C-3′，5′)，161. 63 (C-4′)，Glu信号 C-
1″ ～ C-6″:79. 32，73. 56，71. 27，70. 53，81. 65，61. 56. 以上
波谱资料与文献［8］中牡荆素报道一致，确认其为牡荆素。
化合物 5:淡黄色针晶(石油醚-乙酸乙酯)，mp 316 ～
317 ℃，Mg-HCl 反应阳性，与槲皮素对照品薄层色谱 Rf 值
及显色行为一致，ESI-MS m/z(%)∶ 303［M +1］+。13 C-NMR
(DMSO-d6)δ:146. 90(C-2)，122. 09(C-3)，176. 16(C-4)，
156. 17(C-5)，93. 56(C-6)，164. 32(C-7)，98. 32(C-8)，
160. 95(C-9)，103. 21(C-10)，135. 93(C-1′)，115. 84(C-2′)，
147. 89(C-3′)，145. 24(C-4′)，115. 39(C-5′)，120. 26(C-
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6′)。13C-NMR(DMSO-d6)数据均与文献报道
［9］一致，化合物
鉴定为槲皮素。
3 化合物对肿瘤细胞增殖的体外抑制作用
3. 1 肿瘤细胞抑制率的测定
人宫颈癌 Hela 细胞株培养于含 10%胎牛血清的 RP-
MI1640 培养基中，培养基内含青、链霉素各 100 U /mL，5%
CO2，37 ℃培养箱中培养，每 3 ～ 4 d传代一次。样品以 DM-
SO溶解，用细胞培养基稀释，DMSO 稀释后最终浓度小于
0. 05%。将 HeLa 等肿瘤细胞株悬液接种于 96 孔培养板，每
孔 50 μL(含 1 × 104个细胞)，分别加入空白对照磷酸盐缓冲
液(PBS)、溶剂对照(二甲基亚砜)、阳性对照(紫杉醇)以及
不同浓度单体化合物(10、50、80、100、150、200、300、500 μg /
mL)，每组均设 3 个复孔。置于饱和湿度、37 ℃和 5% CO2
培养箱中培养 48 h，于培养结束前 4 h，各培养孔加入 5 mg /
mL MTT 10 μL，培养结束后，弃去培养上清液，每孔加入反
应停止液 150 μL，静置 1 h，用酶联免疫检测仪检测各孔吸
光度(OD)值，测定波长 λ = 570 nm，并计算肿瘤细胞抑制
率。增殖抑制率(%) = (1 － 含药孔 OD 平均值 /对照孔
OD 平均值) × 100 %。
3. 2 DNA琼脂糖凝胶电泳分析［10］
将对数生长期的 Hela细胞接种于培养皿中，3 个皿内加
入化合物 5，同时做空白对照，分别于 12 h、24 h、48 h 后取
出。收集细胞，以 PBS洗 3 次，加 Tris饱和酚沉淀蛋白，加酚
离心抽提，取上清液，加入冷无水乙醇，析出 DNA，用 2 %琼
脂糖凝胶电泳，紫外光下观察结果并拍照。
4 实验结果
4. 1 对肿瘤细胞的增殖的影响
结果表明:化合物 1、4、5 对宫颈癌细胞 Hela 均显示出
一定的抑制作用，其中化合物 4、5 抑瘤作用较显著。见表
1。
表 1 化合物抗肿瘤活性筛选结果
化合物 IC50 /(μg /mL)
紫杉醇 5. 560
化合物 1 216. 0
化合物 2 ┈
化合物 3 ┈
化合物 4 102. 4
化合物 5 92. 20
┈500 μg /mL内未显示抑瘤活性
4. 2 DNA琼脂糖凝胶电泳分析
结果显示:Hela细胞在化合物 5 的作用下，分别处理 24
h、48 h和 72 h后，细胞凋亡时基因组 DNA被特异性核酸内
切酶水解成小分子片段，经 DNA 琼脂糖凝胶电泳可见明显
的梯状条带;而对照组 Hela细胞 DNA完整，具体见图 1。
5 讨论
5. 1 宫颈癌是最常见妇科恶性肿瘤之一，世界每年新发病
例约 50 万，我国发病率和病死率约占世界的 1 /3［11］。宫颈
癌治疗手段通常包括手术、化疗及放疗。但化疗药物的毒副
作用及对机体的损害制约了其临床应用。而中药中存在着
毒副作用小的天然生物活性物质，具有广阔的开发前景。
实验证明粟米草中含有的化合物可抑制宫颈癌 Hela细胞的
增殖作用，从活性的角度说明粟米草抗癌方面具有进一步开
发价值，为应用粟米草治疗癌症提供了理论依据。
图 1 化合物 5 处理后的 Hela 细胞的 DNA 琼脂糖凝胶电
泳现象
1.对照组 2.处理 24 h 3.处理 48 h 4.处理 72 h
5. 2 恶性肿瘤的发生是多基因突变的细胞失控性生长，细
胞增殖失控和凋亡受阻是其发生、发展的主要原因［12］，有
效诱导肿瘤细胞凋亡是肿瘤治疗的新方法之一［13］。本研究
表明槲皮素素可体外诱导人宫颈癌 Hela 细胞凋亡呈时间依
赖关系。DNA 凝胶电泳确证槲皮素作用 Hela细胞 72h出现
典型“梯形”DNA 条带。上述结果提示槲皮素可能通过诱导
细胞凋亡有效抑制人宫颈癌 Hela 细胞的生长。需要分离粟
米草中更多的化学成分，研究其体外及体内的抗肿瘤活性，
为将粟米草开发成新型抗肿瘤药物提供依据。
5. 3 牡荆素和槲皮素化合物结构母核均为黄酮体，差异是
取代基位置不同，并且牡荆素为碳苷，槲皮素为氧苷。牡荆
素和槲皮素的抗癌作用已有不少报道［14-16］。笔者前文报道
过黄酮苷与苷元抗肿瘤的构效关系，初步总结母核相同的黄
酮氧苷一般较苷元抑制肿瘤细胞增殖的作用弱。黄酮碳苷
和氧苷抗癌作用与其结构有何关系是值得进一步探讨的
问题。
参考文献:
［1］ 谢宗万.全国中草药汇编［M］.北京:人民卫生出版社，2000:
597.
［2］ 刘可越. 粟米草属植物资源、成分及药理作用研究进展［J］.
时珍国医国药，2009，20(2):397-398.
［3］ 姚果原，卢琦华. 粟米草提取物(MP876)的抗乌头碱及其对
大鼠血浆和心肌 cAMP 的影响［J］. 中药药理与临床，1991，7
(7):11-16.
［4］ 李雪芹，高春华，刘建云，等. 粟米草提取物对自发性高血压
大鼠的降压作用［J］.山东医药. 2005，17(6):8-12.
［5］ 汪开治.埃及科学家发现粟米草根含杭癌化合物［J］.浙江林
业科技，2006，26(2):33.
［6］ 刘可越，张铁军，高文远，等. 紫菀中三萜及甾体化合物的研
究［J］.天然产物研究与开发，2006，18(1):4-6.
［7］ 陈 屏，杨峻山.蒲葵籽化学成分研究［J］. 中草药，38(5):
665-667.
0361
2010 年 9 月
第 32 卷 第 9 期
中 成 药
Chinese Traditional Patent Medicine
September 2010
Vol. 32 No. 9
［8］ 张 桢，刘光明，任艳丽，等. 算盘子的化学成分研究［J］. 天
然产物研究与开发，2008，20(3):447-449.
［9］ 刘可越，刘海军，吴家忠，等. 款冬花中抑制肺癌细胞增殖活
性成分研究［J］. 复旦大学学报(自然科学版)，2009，(1):
122-126.
［10］ 张卓然.培养细胞学与细胞培养技术［M］.上海:上海科学技
术出版社，2004:41-138.
［11］ 曹泽毅. 中华妇产科学［M］. 北京:人民卫生出版社，1997:
1747.
［12］ Waggoner S E. Cervical cancer［J］. Lancet，2003，361(9376):
2217-2225.
［13］ Dunne A L，Price M E，Mot hersill C，et al. Relationship be-
tweenclonogenic radiosensitivity，radiation-induced apoptosis and
DNA damage / repair in human colon cancer cells ［J］. Br J
Cancer，2003，89(12):2277-2283.
［14］ Dia F，Chavez D，Lee D，et al. Cytotoxic flavone analogues of
vitexicarpin，a constituent of the leaves of Vitex negundo［J］. J
Nat Prod，2003，66(6):865-867.
［15］ 侯 敢，黄迪南，祝其锋. 槲皮素对 Hela 细胞细胞周期和
RNA聚合酶活性的影响［J］.广东医学院学报，2001，19(3):
163-165.
［16］ 柯尊金，丁心喜，董文奎.槲皮素对人膀胱癌 B IU287 细胞增
殖和凋亡的影响［J］.实用癌症杂志，2008，23(2):116-119.
GC-MS分析白玉兰果壳与种子挥发油成分
刘虹宇1，2， 曹佩雪2， 王道平2， 潘卫东2， 梁光义1，2*
(1.贵阳中医学院，贵州 贵阳 550002;2.贵州省中国科学院天然产物化学重点实验室，贵州 贵阳 550002)
收稿日期:2010-02-15
基金项目:国家重点基础研究发展计划(973 前期研究专项)(2009CB526512)，贵州省科技创新人才团队黔科合人才团队［2008］4008 号，
贵州省重点实验室黔科合计(Z字［2009］4005 号)
作者简介:刘虹宇(1984 －)，女，硕士研究生 ，研究方向:中药化学。
* 通讯作者:梁光义，男，教授，博士生导师。Tel:0851-5652109 E-mail:guangyi_liang@ 126. com
关键词:白玉兰;挥发油;GC-MS
摘要:目的:对白玉兰果壳和种子的挥发油分别进行提取、分析并进行比较。方法:采用水蒸气蒸馏法分别从果壳和种子
中提取挥发油，用气相色谱-质谱对化学成分进行鉴定。结果:白玉兰果壳中分离出 80 种成分，鉴定了 39 种成分，占挥
发油总量的 94. 39%;白玉兰种子中分离出 100 种成分，鉴定了 53 种成分，占挥发油总量的 96. 80%，有 31 种共有成分 。
结论:为进一步研究开发白玉兰的果壳与种子提供依据。
中图分类号:R284. 1 文献标识码:B 文章编号:1001-1528(2010)09-1631-03
白玉兰(Magnolia denudata Desr.)为木兰科木兰属植
物，常以干燥花蕾入药，名为辛夷，始载于《神农本草经》，为
名贵中药，性辛温，无毒，有驱风散寒，通窍理肺的功效;现代
临床常用于头痛、鼻塞、急慢性鼻窦炎等;其主要有效成分有
挥发油、生物碱、木脂素、黄酮等［1-4］。白玉兰花的挥发油主
要成分是桉叶油素、松油醇、苯乙醇、桧烯、樟脑等［5］。白玉
兰的果实成熟后开裂，果壳深红色，种子橙黄色。为进一步
研究开发白玉兰的果壳与种子提供依据，本文对白玉兰果壳
和种子的化学成分进行了 GC-MS 分析，从白玉兰果壳中共
分离出 80 种组分，共鉴定了 39 种化合物，占 94. 39%;种子
中分离出 100 种组分，共鉴定了 53 种化合物，占 96. 80%，并
与白玉兰花的化学成分进行了比较。
1 实验部分
1. 1 仪器与材料
白玉兰果实购于贵阳市万东桥药材市场(产地:贵州)，
由贵阳中医学院何顺治教授鉴定为木兰科木兰属植物白玉
兰(Magnolia denudata Desr.)，正己烷(分析纯，天津市致远
化学试剂有限公司)，气相色谱-质谱联用仪(HP6890 /
5975C，美国安捷伦公司)，电热套(山东鄄城华鲁仪器公
司)。
1. 2 挥发油的提取
白玉兰成熟果实的果壳与种子剥离，分别粉碎，各称取
150 g，用适量蒸馏水浸泡 5 h，用挥发油提取器按常规提取 7
h直至挥发油量不再增加。得果壳挥发油 0. 15 mL，收率为
0. 1%(mL /g);种子挥发油 0. 15 mL，收率为 0. 1%(mL /g)，
所得挥发油均为无色透明油状物，具有特殊香味。
1. 3 GC-MS实验条件
1. 3. 1 色谱条件 色谱柱:Zebron ZB-5MSI 5% Phenyl-95%
DiMethylpolysiloxane (30 m × 0. 25 mm × 0. 25 μm)弹性石英
毛细管柱，柱温 45 ℃(保留 2 min)，以 5 ℃ /min 升温至 300
℃，保持 2 min;汽化室温度 250 ℃;载气为高纯 He
(99. 999%);柱前压 7. 62 psi，载气流量 1. 0 mL /min;进样量
1 μL，分流比 20 ∶ 1，溶剂延迟时间:5 min。
1. 3. 2 质谱条件 离子源为 EI 源;离子源温度 230 ℃;四
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2010 年 9 月
第 32 卷 第 9 期
中 成 药
Chinese Traditional Patent Medicine
September 2010
Vol. 32 No. 9