全 文 ：ml
。
我院神经外科近 5年所使用的颅骨修补材
料有 3种 :即有机玻璃 , 深低温冷藏自体骨瓣
和庆大霉素 一骨水泥 。 受试患者 83 人 , 其中 26 人
采用庆大霉 素 一骨水泥做颅骨修补材料 , 术后随
访无一例感染 。 而采用有机玻璃组感染发生率
为 4 . 8% , 自体骨瓣组感染发生率为 13 % 。
庆大霉素 一 骨水泥较之其它颅骨修补材料
在预防和控制感 染方面有其突出特点 。 , 经研究
证实 , 庆大霉 素一骨水泥在局部长时间维持较高
药物浓度 , 这对杀 灭瘫痕局部和假体周围的致
病菌起重要作用 , 尤其对开放性感 染伤口 及颅
骨骨髓 炎造成的颅骨缺 损的修补 , 预防和控制
感染的效果更为满意 , 起 到长效抗菌作用 。 由
于在脑脊液和血清中 , 庆大霉素含量很少 , 故
此对机体无毒副作用 , 是 一安全给药途径 。 庆
大霉素 一 骨水泥具有材料易得 , 操作方便 , 整
形后外形美观 , 与骨缺损边缘 吻合妥 贴 , 严密
牢固 , 组织相 容性好 , 术后皮下积液发生率低 ,
塑形容易 , 不须术前特殊预制及手术时间明显
缩短等优点 , 是颅骨修补的较好材料 。
20 m l
, 温热溶解后 , 直接抽滤于 1 0 m l 干燥
的三角烧瓶 中 , 并用 乙酸醉 20 m l 分次洗 涤 残
渣及容器 。 加结 晶紫指示液 1 滴 , 用 0 . l m o l / L
的高氯酸溶液滴定至溶液显纯蓝色 。 同时作空
白试验校正 。 每 l m l o . l m ol / L 的高氯酸 溶
液相当于 2 9 . 0 3 m g 的 C I J H , s N 召 0 3 。
依照上法进行回收试验 , 结果 x 土 ￡ ( n = 4)
为 9 9 . 7 8 + 0 . 1 3 9% , R S D = 0 . 13 9环 。
采用此方法 测定 了张家 口地区药厂生产的
复方新诺明片中 T M P , 结果 见附表 。
附表 本法与药典法 比较结果
批 毛 药隽选 (每片含
I M F m g数 )
本法 (每片含
T M P m g 数 )
9 0 0 8 2 3 一 l
9 0 0 8 2 3 一 2
9 0 0 8 2 4
8 2
.
4 8 0
.
9
8 4
.
2 8 1
.
6
74 3 7 9
.
4
讨论 : 去除辅料的非水滴定法快速 、 准确 。
直接 抽滤也很快 , 只要在橡胶塞上打 2 个孔 ,
其中一孔抽入垂熔漏斗 , 而 另一孔接真空泵即
可 。 ~
复方 新诺 明片 中 T M P
非 水 滴 定 法 的 改 进
兴 安 升麻 化 学成 分 的 研 究
中国医学科学院药 用植物资 源开发研究所 ( 1 0 。。 9 ` 1)
李从军 陈迪华 肖培根
张家 口地 L 药品检验所 ( 075 0 0 0) 岳 明 旺
复方新 诺明片中 T M P 的含量测定 , 中国
药典 ( 19 9 0年版二 部 )方法繁琐 ; 非水溶液滴定
法虽然加掩 蔽剂仍使含氧偏高约 l % 。 实验证
明非水溶液滴定法以直接抽滤分离辅料 , 快速
准确 。
试 剂与药品 : 试 剂除冰乙酸为优级纯外 ,
其余均为分析纯 ; 对照 品 T M P 为山东新华药
厂生产 , 含量为 9 . 9 5% 。 复方新诺明片为张家
口 地区药 厂产品 。
试验与结果 : 取复方新诺明片 , 研细 , 精
密称取适量 (约相当于 T M P 0 . 2 9) 加乙 耐酒干
升麻为常用 中药 , 具清热解毒 、 消炎止痛
等功效 。 我们从入药的地道药材之一兴安升麻
[ C i o i
e i f ug a d
a h u r i e a ( T u r e z
.
) M a x i m
.
]
干燥根茎中提取分离得 3 个新天然产物 , 其 中
2 个为三菇 木糖贰 : 1 2日一 11 y d r o X y l c i m i g e n o -
l 一 3 一 O 一日一 D 一 x y l o p y r a n o s i d e ( 2 3 R , 2 4 5 ) 和
e 1 m i g e n o l 一 3 一 O 一月 一 D 一 x y l o p y r a n s y l 一 3 -
日 一 D 一 X y l o p y r a n o s i d e ( 2 3 R , 2 4习) , 另 l 个
为苯丙素类配糖体成分 , 分 别命名为升麻贰 A
( d a h u r 15 i d e A ) ( I )
、 升麻贰 B ( d a h u r i s i -
d e B ) ( 1 ) 和升麻酞胺 ( e im i e i一 u g a m i d e )
( 1 )
。
中国药学杂志 1 9 93 年第 28 卷第 1 期
碱咐今:”
I
, 白色针 晶 , m 2P 6 2 一 2 6 4 “ C (丙酮 ) ,
分子式 C 3 5 eH 6 O 、。 , 负离子 F A B 一 M s 给出
m /
2 6 3 5 [ M
一 1
]
一 , 分子量为 6 3 6 , 其 ` 3 C -
N M R 数据同升麻醇木糖贰 [ e i m i g e n o l 一 3 一 O -
刀 一 D 一 x y l o p y r a n o s i d e ( 2 3 R , 2 4 5 ) ( VI ) 作
比较 , 发现 I 的 C l l 、 C I : 、 C 13分别低 场位移
14
.
0
、
3 8
.
5和 5 . 2 p p m , 而 I C , , 向高场位移
7
.
g p pm
, 因而推定 I 为 yI 的 1 2刀一 O H取 代物 。
工的 5 % H C I水解液薄层层析检识出刀 一 D 木
糖 。
n
, 白色粉末 , 分 子 式 C 4。 eH 魂 0 1: , 负
离子 F A B 一 M S 给 出 m / 2 7 5 1 〔 M 一 ’ ]一 , 分
子 量为 7 5 2 。 ’ H及 ’ 3 C 一 N M R 信息和且 酸性
水解液的 T L C 检测 , 提示 n 分子中含有 2 个
木糖 , 且根据 ’ ” C 一 N M R 数据推定属 1 、 3连
接 , 而 n 和 VI 的贰 元部分碳信号 均一一对 应 ,
由此确定了 n 的结构 。
1
, 白色针晶 , m 1P 6 8 一 1 7 0 ℃ ( 甲醇 一
水 ) , 分子式 C 2 5 eH l N O I。 , F D 一 M S 给出 m /
2 5 0 5 〔 M 十 1 , 酸性水解液检识出刀一 D 半乳
糖 , 综 合运用 ’ H及 ` 3 C 一 N M R谱 、 ` H 一 ` H
C O S Y
、 I H 一 1 H N O E S Y
、 13 C 一 1 H C -
O S Y
、 `3 C 一 ` H C O L O C 和选择性远程
D E P T 等核磁共振技术确定了 1 的结构 。
一 阶导数 差 示 脉冲极 谱法
用 于维生 素 K 3 的 定 量 研 究
ilJ 东营县药 品检验所 ( 2 7 65 0 D )
华 西医科大学药学院 ( 6 10 0 41 )
梁云 爱 赵 学昆
马 敦早 张天 民 *2
维生素 K 3 的化学结构中含有醒 , 可 在酸
性条件下于滴汞电极上 发生氧化还原反应产生
极谱峰。 本 文试 用一 阶导 数差 示脉 冲极 谱法
( F D P P ) ( 梁云爱等 . 药学学报 , 19 9 2 , 2 7 ( 2 ) :
13 5) 对维生 素 K : 及其 制剂进行了定量研究 , 在
9
.
s x l『 3 m o l / L H : 5 0 4 底液中 , 于 一 0 . 59
V ( V S A g / A g C )I 处出现 良好的峰 , 在 2 . 0
一 5 , 5 X l『 , m o l / L 范围内 , 浓度与峰幅值
呈非常显著的线 性关 系 ( P < 0 . 0 1 ) , 检测限为
5
.
o X 一。一 7 m o l / L 。
仪器与条件 : D P 一 A 微分脉冲极谱仪 ; 上
海产 函数记录仪 、 精密数字式 酸度计 ; 滴汞电
极为工作电极 , 滴汞间隔为 16 5 ; A g / A g C I电
极为参比电极 , 内装 l . o rn ol / L K C I 溶液 ;
微铂 电极为辅助 电极 ; 预置电压为 一 0 . 38 V ,
扫描范围为 一 0 . 38 一 一 O . 78 V , 电流灵敏度为
5 召 A / V , 扫描速度为 10 0 m V / “ ; 脉冲振
幅为 40 m V ; 记录图谱时横 坐标选 用 10 m V /
c m
, 纵坐标选用 5 0 m V / c m 。
实验方法 : 精密称取维生素乓 17 1 . 75 m g ,
置 l 0 0 0 m l 量瓶中 , 加 9 . s x l o一 ” m o l / L 比
5 0 ; 溶解 , 定容 , 取 8 m l 加入极谱池中 , 富
集 z m i n , 在上述条件下 自 一 0 . 3 8 一 一 o . 7 8 V ,以
10 0 m V / “ 的速度进行阴极扫描 , 由峰幅 值进
行定量 。 另按上述规 定将维生素玛 制成 2 . 0 ,
2
.
5
,
3
.
0
,
3
.
5
,
4
.
0
,
4
.
5
,
5
.
0
,
5
.
5 x 10
一 4 m o l / L
的系列液进行扫描 , 由峰幅值 id / d E ( m m )
与药 物浓度 C ( 拜 g / m l) 求出回归方程为 : C 二
2
.
2 1 1 2 d i / d E + 5 5
.
7 9 2 3 ( r = 0
.
9 9 9 9
, n = 8
,
尸 < 0 . 0 1 ) 。 平均 回收率试验结果为 9 . 94 % ,
R S D 对 = 0 . 7 8 ( n = 1 2 ) 。 用本法 测定 4批维生
素 K 3 注射 液的含量 (标示量% , x 士 “ , n = 5)
分别为 9 9 . 8 6 土 0 . 5 6 , R S力 % = 0 . 5 8 ; 9 8 . 0 7士
0
.
6 2
,
R S D % = 0
.
6 4 ; 9 8
.
6 6 土 0 . 4 5 , R S D % 二
0
.
4 6 ; 9 8
.
7 9 士 0 . 5 9 , R S D % = 0 . 6 0。
本法 , 整个图谱可在一滴汞上 10 5 之内扫
描完成 。 试验中加入 9 . s x z o一 ” 、 m o l / L eH S O 4
起到提供酸性条件和支 持电解质 的 作 用 。 在
上述条件下 , 维 生素 K 3 的 F D P P 峰 电 位 为
一 o . 5 9 V ( p H 二 7 . 0 3 ) , 可做为本 品 的 定性参
考 。 滴汞间隔与脉冲振幅对测定 结果有一定影
响 , 每次实验 时均应保持一致 。
* 1 山东临 沂地区药品检验所 ; * 2 山东医科大学药学 系 。
中国药学 杂志 19邪 年第 28卷第 l 期