全 文 ：2003-07-15收稿 , 2003-07-14修回。
* 广西科学技术研究与开发计划攻关项目 (桂科攻 0015057)。
广西科学 Guangxi Sciences 2003, 10 ( 4): 276～ 278
灵香草浸膏提取及脱色方法研究*
Research in Methods of Extraction and Decoloration
of Lysimachia foenum-graecum Hance Concrete
潘争红　　　　李典鹏　　　陈月圆　　　　文永新
Pan Zhenghong　 Li Dianpeng　 Chen Yueyuan　Wen Yongxin
(广西植物研究所　桂林市雁山　 541006)
( Guangxi Institute of Bo tany, Yanshan, Guilin, Guangxi , 541006, China)
摘要　用 L9 ( 34 )正交设计法进行灵香草浸膏的提取试验 ,研究乙醇浓度、提取温度、提取时间、回流次数对浸膏
得率的影响 ,确定提取灵香草浸膏的最佳条件后 ,再对所得粗产品进行脱色试验 ,优选出粗浸膏脱色的最佳条
件。结果得到灵香草提取浸膏的最佳条件是 80%乙醇加热回流提取 3次 ,提取时间为 5 h ,温度为 90℃ ;浸膏脱色
的最佳条件是加工业乙醇沉淀至 85%后 ,用 20%的活性碳脱色。
关键词　灵香草　浸膏　正交设计　脱色
中图法分类号　 Q946; TQ654. 2
Abstract　 The o rthogonal test design w as used to arrange sequent experiments to test the effect of
the four main factors, i. e. , consistency of ethanol, times of ref lux , ex t raction time and temperature
on the concrete yield of Lysimachia f oenum-graecum Hance, and to establish the optimal ex t raction
condi tions. They are: 80% ethanol, refluxing for 3 times, ex t racting time 5 h, temperature at 90℃ .
Then the decoloration test w as carried out to g et the optimal decoloration condi tions: precipi tated to
85% w ith indust rial ethanol, then decolored wi th 20% activ ated carbon.
Key words　 Lysimachia foenum-graecum Hance, concrete, o rthogonal design, decoloration
　　灵香草 (Lysimachia f oenum-graecum Hance) 为
报春花科排草属植物的全草 , 又名零陵香、 薰香、排
草等 ,主产于广西金秀、融水等地 [ 1, 2 ]。灵香草有特殊
而持久的芳香味 , 属名贵芳香植物。干品放入衣柜能
防止虫蛀衣物 ,全草芳香辟秽 , 治鼻塞、齿疼、头痛、
咽喉肿痛、胸闷腹胀、蛔虫等症 [3 ]。灵香草浸膏香气持
久、 稳定 , 可广泛用作高档烟酒的赋香剂 [4 ]。
　　由于采用乙醇为溶媒提取灵香草浸膏的得率较
高 [4 ] ,所以我们围绕乙醇作正交设计实验 , 考察乙醇
浓度、 时间、回流次数、 温度对灵香草浸膏得率的影
响 , 以确定提取灵香草浸膏的最佳条件。
　　市场上对灵香草浸膏的深颜色特别忌讳 ,同时深
颜色也影响了浸膏的用途 ,因此 ,我们在研究提取灵
香草浸膏最佳条件的同时 ,开发了灵香草浸膏的脱色
工艺 ,制得适合不同需求的浅色膏 , 拓展了灵香草浸
膏的使用范围。
1　材料与仪器
　　灵香草由广西金秀香料香精有限公司提供 ,为干
燥全草。切碎 ( 3～ 5 cm ) , 备用。
　　仪器: R-114型旋转蒸发仪 (瑞士 Bǜ CHI公司制
造 ) , SHZ-D ( III) 循环水式真空泵 (巩义市英峪予
华仪器厂制造 ) , TL-5. 0台式离心机 (上海市离心机
械研究所生产 ) , 酒精比重计 , 回流装置 , 冷冻设备。
试剂: 活性碳 (化学纯 , 上海焦化总厂活性炭厂生
产 ) ,工业食用乙醇 (化学纯 ) ,其余试剂均为分析纯。
2　方法与结果
2. 1　正交设计优选灵香草最佳提取工艺
　　采用 L9 ( 34 )正交设计法 ,以浸膏得率为指标 , 进
行试验。因素水平安排见表 1。称取灵香草 3～ 5Y 碎段
50 g, 以乙醇为提取剂 , 分别根据表 2的 9种方案进行
试验。制备灵香草提取液 , 减压回收乙醇直至乙醇不
再蒸出为止 ,即得浸膏。称重 ,计算得率。结果见表 2。
　　由表 2的 R值可看出 , 各因素对浸膏得率的影响
顺序为次数> 乙醇浓度> 温度 > 时间。最佳工艺条
件: 提取时间为 5 h ,温度为 90℃ ,提取次数为 3次 ,乙
醇浓度为 80% 。
276 Guangx i Sciences, Vo l. 10 No. 4, November 2003
DOI : 10. 13656 /j . cnki . gxkx . 2003. 04. 010
表 1　因素水平
Tabl e 1　 Factor levels
水平
Level
时间
Tim e
( h)
温度
Temperature
(℃ )
次数
Times
(次 Times)
乙醇浓度
EtOH. Concn.
(% )
1 4 80 1 80
2 5 90 2 90
3 6 100 3 95
表 2　正交试验结果
Tabl e 2　 Results of orthogonal test
试验号
Exp. No.
时间
Time
( h)
温度
Temperature
(℃ )
次数
Times
(次 Times)
乙醇浓度
EtOH. Concn
(% )
得率
Yield
(% )
1 1 1 1 1 9. 8
2 1 2 2 2 11. 5
3 1 3 3 3 11. 8
4 2 1 2 3 11. 0
5 2 2 3 1 17. 0
6 2 3 1 2 7. 8
7 3 1 3 2 12. 6
8 3 2 1 3 8. 4
9 3 3 2 1 13. 5
K1 33. 1 33. 4 26. 0 40. 3
K2 35. 8 36. 9 36. 0 31. 9
K3 34. 5 33. 1 41. 4 31. 2
R 2. 7 3. 8 10. 0 9. 1
2. 2　脱色时乙醇沉淀浓度的选择试验
　　取 5份等量的灵香草粗膏 , 加入 95%的工业乙醇
进行醇沉试验 , 分别使其上清液乙醇浓度达到 70% 、
75%、 80%、 85% 、 90% (酒精比重计测定 ) , 静置
2h以上 , 抽滤 , 滤液减压浓缩至浸膏状 , 计算得率 ,
结果见表 3。从表 3可以发现 , 乙醇浓度为 85%、 90%
所得的浸膏颜色浅 , 得率较低 ; 乙醇浓度为 70% 、
75% 、 80%所得的浸膏得率较高 , 但颜色深。综合考
虑了得率、 品质、 成本等各方面因素 , 认为乙醇浓度
为 85%时 , 灵香草浸膏的脱色效果为最佳。
表 3　乙醇沉淀浓度的选择试验结果
Table 3 　 Results of choice of ethanol precipitated
concentration
沉淀浓度
Concn.
(% )
得率
Yield
(% )
颜色
Colour
香气
Aroma
70 42
褐色无光泽
Brow n lus treless
烂草味浓
Strong rot ted grass
75 36
褐色无光泽
Brow n lus terless
酸焦气
Sour empyreumatic
80 28
深黄色
Dark yellow
香气淡 , 不纯正
Slight ly, impure
85 25
黄绿色
Yellow g reen
正宗灵香草香气 , 稍淡
Pure, slight ly
90 22
黄绿色有光泽
Yellow g reen, lust re
正宗灵香草香气 , 味浓
Pure, st rong
2. 3　活性碳脱色用量的选择试验
　　取 5份等量的醇沉后的灵香草乙醇液 ,编号为Ⅰ 、
Ⅱ、 Ⅲ、 Ⅳ、 Ⅴ , 用炒热的活性碳脱色 10 h以上 , 分
别按原料比例的 15%、 17%、 20% 、 22% 、 25%添加 ,
搅拌 , 静置 ,抽滤 ,滤液减压浓缩至膏状 ,计算得率 ,
并对所得产品进行物性检测 , 结果列于表 4, 综合各
物性指标以及成本方面的因素 ,得出浸膏脱色最理想
的活性碳加入量是 20% 。
2. 4　浸膏系列产品的物性检测 [ 5, 6]
2. 4. 1　色状与香气的检验
　　采用目测法来检验色状。香气采用同灵香草原料
比较的方法 ,用辨香纸取少量样品 ,再将其夹在测试
架上 , 每隔一段时间 , 进行辨香评比 , 确定它们的头
香、 体香、 基香的细小变化 , 结果列于表 4。表 4　浸膏系列产品得率和物性检测
Tabl e 4　 Yiel d and quality evaluation of decolourized concrete
产品性能
Product
properties
得率
Yield
(% )
色状
Appearance
香气
Aroma
不挥发物
inv ola tile
substance(% )
酸值
Acid
value
酯值
Ester
value
粗膏
Crude
concrete
17. 0
深黄绿色膏
Dark yellow g r een
concrete
烟香 ,焦糖样香气
Tobacco , empy reuma tic
sugar
60. 2 - -
脱色浸膏
Decolourized
concrete
Ⅰ 17. 0 黄绿色膏
Yellow g reen concrete
膏香烟香酸焦气
Balsamic, tobbcco ,
empy reuma tic
84. 8 29. 2 144. 7
Ⅱ 15. 5 浅黄色膏
Light g reen concrete
膏香烟香少甜香
Balsamic, tobacco, light
sw eet
80. 4 37. 6 197. 5
Ⅲ 14. 9 褐色膏
Brown concr ete
甜香膏香少烟香
Sweet, balsamic, lig ht
tobacco
84. 3 35. 9 192. 0
Ⅳ 14. 8 红棕色半膏
Brown red h emiconcrete
甜香 ,少膏香、烟香
Sweet, light balsamic and
tobacco
77. 6 34. 8 173. 6
Ⅴ 14. 5 淡红色半膏Light red h emiconcrete 甜香突出少膏香Stress sw eet, lig ht balsamic 76. 6 32. 9 194. 3
277广西科学　 2003年 11月　第 10卷第 4期
2. 4. 2　溶解性测定
　　取少许样品加入一定量需检验溶剂 ,超声波溶解
1 min, 观察溶液的透明度。结果粗膏溶解性差 , 脱色
浸膏微溶于水 , 可溶于乙醇等有机溶剂。
2. 4. 3　不挥发物测定
　　取硬质蒸发皿 1只 , 清洗干净 , 用滤纸擦干后置
于干燥器中 , 0. 5 h后取出称量 (精确到 0. 001 g) ,加
入待测样品后再称量 ,在水浴上加热 2 h,取下蒸发皿
置于干燥器中 , 冷却至室温后称量。计算不挥发残留
物的质量分数。结果列于表 4。
2. 4. 4　酸值和酯值测定
　　准确称取试样 0. 1～ 0. 2 g , 放入 250 ml皂化瓶
中 ,加入浓度为 80%的中性乙醇 5 ml,微热搅拌溶解 ,
加入酚酞指示剂 3～ 5滴。先用浓度 0. 5 mol /L标准氢
氧化钾乙醇溶液滴定所含游离酸值。然后用移液管准
确量取 10 ml 0. 5 mol /L的氢氧化钾乙醇溶液 , 装上
长 100 cm、直径约 1 cm的空气冷凝管 , 水浴加热 ,回
流 1 h左右 ,让试样中的所有酯充分皂化 ,反应毕 ,在
室温下冷却 20 min左右 , 加入酚酞指示剂 3滴 , 用浓
度为 0. 5 mol /L的盐酸滴定。在皂化瓶中用 5 ml乙醇
代替试样样品作空白试验 , 以便测定消耗的碱液量 ,
其它操作均和上述步骤相同 ,两次试验所用酸液的差
数就相当于样品中酯类皂化所需的碱液量 ,以此计算
酯值。结果列于表 4。
2. 5　提取及脱色最佳工艺总流程
　　灵香草浸膏提取及脱色的最佳工艺总流程如图 1
所示。
3　讨论
　　关于灵香草有效成分的提取 , 刘国声、 朱凯
等 [7～ 9 ]曾采用水蒸气蒸馏、溶剂萃取等方法进行过研
究 ; 文永新等 [10 ]进行了超临界 CO2技术萃取灵香草
净油的研究 ,但超临界萃取技术与工业化还有一定的
差距。本文采用了乙醇直接回流法 , 并首次提出了制
备灵香草脱色膏的最佳工艺 , 适合于工业化生产。
　　直接由乙醇制得的粗膏含有大量色素、蜡质等水
溶性杂质 , 颜色深、 凝固点较高 , 在乙醇中溶解比较
困难 , 限制了它的使用 , 而脱色后的浸膏颜色浅 , 溶
解性好 , 香气特征变化大 , 少烟香 , 甜香突出 , 特别
适合于浅色食用的加香要求。因此 , 市场上粗膏已被
淘汰 ,生产厂家转而开发灵香草脱色膏 ,可以提高企
业经济效益。
　　浸膏是很复杂的混合物 ,要准确测定其不挥发残
留物是比较困难的 ,因为其中的蜡类及其它高沸点不
挥发成分会使一些低沸点成分保留在残留物中 ,解决
图 1　灵香草浸膏提取及脱色最佳工艺总流程
Fig. 1　 Flow diag ram of the optimal process
的办法是 , 在测定时统一规定一种操作方法。
　　从检测结果可看出灵香草的酸值、 酯值均很高 ,
朱凯 [4 ]等人也曾对广西龙胜县灵香草精油成分进行
研究 , 发现两者的结果相差较大 , 说明不同产地和品
种的灵香草所含的化学成分是不尽相同的。
参考文献
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科学出版社 , 1974. 809.
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学出版社 , 1961. 1426.
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社 , 1977. 2470.
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产化学与工业 , 1995, 15( 1): 73～ 75.
5　文瑞明 ,丁亮中 ,罗新湘等 .香料香精手册 .长沙:湖南科学
技术出版社 , 2000. 432～ 435.
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14458.
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学报 , 1985, 27( 3): 295.
8　刘国声 ,周银珍 ,罗　萌等 .广东产灵香草挥发油成分研
究 .药物分析 , 1986, 6( 6): 333～ 335.
9　朱　凯 ,王庆六 ,聂　昕等 .灵香草精油化学成分研究 .林
产化学与工业 , 1995, 15( 1): 73～ 75.
10　文永新 ,李典鹏 ,莫彬彬 .超临界 CO2萃取灵香草净油的
研究 .广西科学 , 2002, 9( 3): 174～ 177.
(责任编辑:邓大玉 )　　
278 Guangx i Sciences, Vo l. 10 No. 4, November 2003