全 文 ：传 染 病 药 学 21 0 0年 3 月 第 1 1卷 第 l期
型光学读数分析天平 (湘仪天平仪器厂 ) ; T D L一 4型低速台
式离心机 (北京医用离心机厂) 。
3 实验方法与结果
3
.
1 正交试验设计 根据本院现行的制备工艺及中药提取
液的影响因素 , 选出三项作为考察项 目 : 醇沉浓度 、 水沉
比例 、 药液 p H 值 , 并根据生产经验选择三个不同水平 , 见
表 l 。
表 l 试验因素水平表
因 素
水平 A B c
醇沉浓度〔% ) 水沉比例 (膏 :水 ) P H值
1 60 1: 1 4
,
0
2 65 1: 3 5
.
0
3 70 1: 5 6
.
0
表 2 试验方案和试验结果分析
试验号 B C 沉淀爪
(
. 。岁1 0 , r , l )
54928
:5
4.7丘.4532186-,`qJ内jl、 2一,I1径一 0)
2 (5
.
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2 (5
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.
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.
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8
.
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3
.
3 2
9 9 7
9
.
53
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.
87
1
.
34
lK从丸R
3
.
2 列出正交试验方案表 l3j 并进行试验 , 见表 2 。
3
.
3 操作 取备用的浓缩煎液三等分 , 分别加人 95 % 乙醇
适量 , 调至药液含乙醇浓度分别为 60 % 、 65 % 、 70 % , 搅拌
均匀 , 静置 4 h8 , 取上清液 , 回收乙醇至无醇味 。 按试验方
案中的A 、 B 、 C三因素的不同水平分成 9份 , 分别加水制
备成 9 个试验液 , 静置 4 h8 后分别取上清液 , 再按试验各水
平要求分别调节 p H 值至规定值 , 各加水至规定量 , 过滤 ,
分装 , 轧盖 , 灭菌 , 即得 。
3
.
4 沉淀量测试 取不同方案试验后的药液各 10ml , 移人恒
重后的离心试管 , 离心 , 弃去上清液 , 沉淀干燥至恒重 , 称
量 。 结果分析见表 2 。
4 讨论与小结
4
.
1 从表 2 看 , 本次实验的最佳组合条件为 \jZ B 3C Z , 即醇
沉浓度 65 % , 水沉比例 1 : 5 , 药液 p H值为 5 . 0
.4 2 实验结果表明 , R >A BR > R c , _巨 R^ 远远大于BR , 说明药
液的醇沉浓度是影响实验的关键因素 。
4
.
3 在原制备过程中增加水沉操作 , 可减少成品的沉淀生
成 , 因此增加水沉一项作为考察因素 。
参考文献
1 覃珑 , 卓醒 , 李刚 . 用正交试验探讨参答白术 口服液下艺 .
中国医院药学杂志 . 199 4 : 14 (4 ): 16 3
2 中华人民共和国药典 (一部) . 1 995 : 附录 8
3 黄志宏 , 方积乾主编 . 数理统计方法 . 北京 :人民卫生出
版社 . 19 8 7 : 2 5 5
垂盆草浸膏和冲剂中垂盆草试的含量测定
陈松旺 孙 墉 兰朝春 1 (福州 35 0 25 福州市传染病 医院 , 福建医科大学 ,
摘要 本文以垂盆草浸膏为对照品 ,用紫外分光光度法和薄
层层析法对垂盆草浸奋和冲剂进行定量及定性分析 , 并分
析实验结果 , 认为较满意 。 该方法适用于垂盆草各种样品
的含量测定 。
关键词 垂盆草浸膏 冲剂 紫外分光光度法
垂盆草 (s e d u m Sarm e n to s u m B u m g e )为景天科多年生草本植物 , 民间用来治疗肝炎 , 咽喉肿痛 、 虫蛇咬伤 川 。
临床研究表明 , 能显著降低患者血清谷丙转氨酶 , 其有效
成分为垂盆草贰 l2] , 各种垂盆草制剂均以垂盆草贰的含量
为质最控制指标 。 垂盆草贰不稳定 , 近年来发现各种制剂
`手,垂盆草贰含量差异很大 13 , 甚至可达 10 余倍 l4] 。 需要
建立快速 、 灵敏 、 可靠的检测方法 , 保持临床疗效 。
1 仪器 、 试剂和样品
仪器 : 7 52 紫外光栅分光光度计 (上海第三分析仪器厂 ) 、
索氏提取器 、 TC 一 3 2 8A电光分析天平 (上海天平仪器厂 ) 、
试剂 : 硅胶清岛海洋化工厂 )无水乙醇 、 氛仿 、 甲醇 (均
为上海试剂总厂 )均为分析纯 。
样品: 垂盆草浸膏 (黄山药材加工厂 、 】: 30 鲜草 ) 、 垂
盆草冲剂 比海静安制药厂 )每包 10 90
2 鉴别试验
2
.
1 取 Zml 垂盆草浸膏溶于 20 ml 甲醇中 , 过滤 , 滤液浓缩
至Zml , 供对照用 。 另取垂盆草冲剂 5 9 , 加甲醇 20 ml 振摇
30 分钟 , 过滤 , 滤液浓缩至Zml , 供点样 。
.2 2 展开剂 : 氯仿 、 甲醇
DOI : 10. 13493 /j . i ssn. 1672 -7878. 2001. 01. 018
传染 病 药 学 2 0 02 年 3月 第 1 1卷 第 l 期
显色剂 : 1 0%硫酸乙醇
展 距 : 1 1. 3 e m
2
.
3结果如图 (略 )
3含量测定
3
.
1垂盆草浸膏 : 精密量取 2 l m垂盆草浸膏于适量的无水乙
醇中 , 过滤 , 滤液至 l o m l容量瓶中 , 加无水乙醇至刻度 ,
吸取 ] :nl 至 10 ml 容量瓶中 , 加水至刻度 , 在 Z 12n m处测定
其吸收值 。
3
.
2 垂盆草冲剂 : 精密称取约 2 9 , 装于滤纸袋中 , 加无水乙
醇 10 ml , 用索氏提取器提取 , 水浴连续回流至回流液无色 。
回流液倒人 l o ml 容量瓶中加无水乙醇至刻度 , 吸取 .2 oml
至 50 ml 容量瓶中 , 加水至刻度 , 在 2 12n m 2[] 处测定其吸收
值 。
垂盆草贰 入 . ,、 .、 Z 12 n m l o g Q= 4 . 0 2 , 且分子量 2 6 2 则E漂
二4 0 0
测定结果如下 :
样品 样品重 A值 (2I 2n 叫 稀释倍数 含量h(a)
垂盆草浸介
垂盆草冲剂
2
.
o m l
2
.
007 5 9
0
.
5 87
0
一
6 18
100 7
.
34
25 1
.
92
4 讨论
4
.
1 鉴别试验中 , 垂盆草中所含成分多 , 无垂盆草贰标准品 ,
故以垂盆草浸膏为对照品 , 确认垂盆草冲剂有其成分 。 试
验结果稳定性 , 重现性均较好 。
.4 2 中国药典规定垂盆草鲜草常用量为 2 50 9 , 相当于垂盆
草浸膏 (卜30 鲜草 ) 8 . 3 9 。 垂盆草冲剂用量为 1日3次 , 1 次 1
包 , 说明3包冲剂相当于鲜草 2 3 6 90
4
.
3 垂盆草贰的吸收值 A在 .0 6一 .0 9之间较好 51[ , 当其 A值
太高或太低时, 最大吸收值点会漂离 2 12n m , 故取样要适
当, 计算好稀释倍数 , 尽量使吸收值在 .0 6一 .0 9之间 。 用无
水乙醇提取会提高含量 , 利于垂盆草贰含量测定 。
紫外分光光度法是一种灵敏 、 快速 、 可靠的检测方法 ,
该方法适用垂盆草各种样品的含量测定 。
参考文献
l 吕湘林等 . 垂盆草及其制剂的分析研究 . 药学学报 , 19 8;4
19 (12 ): 9 14
2 方圣鼎等 . 有效成分垂盆草的分离与结构 . 药学学报 , 19
79 ; 24 (9 ) : 4 3 1
3 何爱民等 . 垂盆草中的的街醇化合物 . 中国药科大学学
报 , 199 7 : 2 8 (5) : 2 7 1
4 李静芳等 . 不同季产垂盆草及其亲缘植物中垂盆草贰含
量测定 . 药学通报 , 19 8 1 : 15 (5 ) : 12
5 张娇燕 . 垂盆草冲剂质量分析研究 中成药 , 19% ; 18( 1:0)
4 9
· 药物不 良反应 ·
抗结核药物对 日B V M 阳性患者的肝功能影响及分析
丁业新 (武汉 4 30 02 武汉市传染病 医院 )
摘要 本文对 19 9 4 一 19 9 9年我院 5 0例 HB V M阳性肺结核病
人和阴性 86 例肺结核病人 , 用抗结核药物期间肝功能进行
分析后发现 , 肝损率达 16 . 9% (2 3213 6 ) , 其中 H B v M阳性组
16 人占 1 . 8% , 阴性组 7 人 占 5 . 1% , 两组比较有显著性差异
(P < .0 05 )
, 肝功能改变主要以 T B让和 A LT 两项指标升高为主 。
对此 , 笔者建议 : 乙肝全套检查应作为所有结核病人必检
项目 ; 对 H B VM阳性者抗结核药选择要合理 , 加强护肝措施 。
关键词 抗结核药物 乙肝病毒标志物 副作用
136 例肺结核患者应用抗结核药物后 , 肝功能变化情
况作如下分析 。
1 资料与方法
1
.
1 资料来源
19 4 一 19 9 9年住院病人 136 例符合以下条件者人选 : ①
痰菌或 (和 ) X线胸片诊断肺结核 ; ② 治疗前肝功能正常 ; ③
坚持完成疗程或治疗后因肝功能异常而中断或更改方案 。
按以上标准人选的病例中 HB V M阳性组 50 例 , 阴性组 86
例 。 在 50 例中 , 其中男性 36 例 , 女性 14 例 , 男女之比为
.2 5 7 : 1
。 年龄 14 ~ 7 0a , 平均年龄 38 . 6 a 。 50 例均为浸润型肺
结核 、 痰菌阳性 2 3例 (4 6% ) , 阴性 2 7 例 (5 4% )。
接受抗结核治疗前 H B v M 阳性组检查结果 “大三阳 ”
8例 (H B s A g (+ ) 、 H B e A g (+ ) 、 抗 一H B e (+ ): “ 小三阳” 17 例
(HB s A g (+ )
、 抗一 H B e (+ ) 、 抗一 H B e (+ )。 单项阳性2 5例在 H B s
A g
、 抗一 H eB 、 抗一 H cB 三项中仅一项为阳性 , 同期人院H B
v M阴性肺结核患者 86 例为对照组 。
1
.
2 观察方法和观察指标 。 凡肝功能正常者均为观察对象 ,
在抗结核治疗开始之后 , 每月定期查肝功能 , 同时记录肝
损害出现时间与停药并经护肝治疗后肝功能复常时间; 主
要观察血清总胆红素 (BT i l)和谷丙转氨酶 (A哪 两项指标 。
2 结果
2
.
1 肝损出现率 。 在被观察 136 例中有肝损害 23 人 , 占总
2 2