全 文 ：0.01750X1X4 + 0.00875X2X3 + 0.03625X2X4 -
0.03125X3X4 ,通过该方程可以对微波协同酶法提取
的过程中平菇多糖得率进行较好的预测 ,为平菇多
糖提取工艺的确定提供了量化基础 。
3.2　通过单因素试验和二次回归正交旋转组合设
计试验研究 ,得到平菇多糖微波协同酶法提取的最
优方案:提取时间 9 min、提取液初始 pH值为 6、液
料比为 55∶1、微波功率 480W,在最优条件下 ,平菇
多糖的得率为(13.42±0.04)%,与理论值较接近。
这与直接采用微波提取平菇多糖 (最高得率为
9.04%)相比〔8〕 ,多糖的得率有了较大幅度的提高 ,
说明采用木瓜蛋白酶进行平菇粉的预处理对提高多
糖得率有重要作用 。
参 考 文 献
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民族药蓝花参提取工艺研究
孙　娇 ,张庆芝＊
(云南中医学院 ,云南 昆明 650500)
　　摘要　目的:优选民族药蓝花参的提取工艺。方法:采用单因素实验与正交实验方法 ,考察了提取方法 、溶剂 、
溶剂浓度 、提取时间 、料液比等因素对蓝花参提取的干浸膏得率的影响。结果:最佳提取工艺为 30倍量的 60%乙
醇 , 90 ℃水浴中加热回流提取 1 h。结论:优选得到的提取工艺合理 , 操作可行。
关键词　蓝花参;提取;干浸膏得率;正交实验
中图分类号:R284.2　　文献标识码:A　　文章编号:1001-4454(2010)09-1494-04
收稿日期:2010-04-22作者简介:孙娇(1983-),女 ,硕士研究生 ,研究方向:中药资源开发与利用。＊通讯作者:张庆芝 , Tel:0871-5918026, E-mail:zhangqingzhi99@tom.com。
　　蓝花参始载于 《滇南本草 》,为桔梗科植物蓝花
参 Wahlenbergiamarginata(Thunb.)A.DC.的全草。
其别名有:娃儿草 、乳浆草 、蓝花草 、拐棍参 、疳积药
(云南)〔1〕;罐罐草 、蛇须草 、沙参草(四川)〔2〕;金钱
吊葫芦 、寒草(福建)〔3〕;小绿细辛 (贵州)〔4〕;金箍
棒 、毛鸡腿 、沙参 、细叶沙参(湖南)〔5〕。我国长江以
南各省至陕西南部均有分布 ,在云南主要分布于昆
明 、曲靖 、楚雄 、新平 、大理等地 ,其药用资源丰富 。
蓝花参在我国民族民间应用广泛 ,为彝族 、畲族 、土
家族常用药材 ,其补虚健脾 、止咳化痰的功效也得到
·1494· JournalofChineseMedicinalMaterials　　第 33卷第 9期 2010年 9月
DOI :10.13863/j.issn1001-4454.2010.09.043
现代临床治疗的验证。由于蓝花参药材中化学成分
复杂 ,且含量甚少 ,故利用药材的干浸膏得率对蓝花
参药材的提取工艺进行初步考察 ,为全面开发和利
用蓝花参提供实验依据 。
1　材料 、仪器与试剂
实验用蓝花参药材采于昆明(阿子营 、西山 、海
口)、玉溪(新平)、大理(五里桥 、苍山)、昆明菊花村
商品 、福建 ,由云南中医学院中药学院张庆芝副教授
鉴定为桔梗科蓝花参属植物蓝花参 Wahlenbergia
marginata(Thunb.)A.DC.的干燥全草 。
　　HH-6数显恒温水浴锅(国华电器有限公司)、
CS101型电热鼓风干燥箱(重庆试验设备厂)、干燥
器 、蒸发皿 、锥形瓶 、冷凝回流管 、ZHWY-103D恒温
振荡箱(上海智城分析仪器制造有限公司)、JJ1000
型精密电子天平(常熟双杰测试仪器厂)、BS224S
分析天平(北京赛多利斯仪器系统有限公司)。
甲醇 、95%乙醇 、无水乙醇(均为分析纯)。
2　方法与结果
2.1　提取方法的考察　冷浸法:取药材 (过二号
筛)共 3份 ,每份约 2 g,加甲醇 20 mL,密塞 ,冷浸。
前 6 h时时振摇 ,再静置 18 h,滤过 ,精密量取续滤
液 10 mL,置于已干燥恒重的蒸发皿中 ,在水浴上蒸
干后 ,于 105℃干燥 3h,置干燥器中放至室温 ,迅速
精密称定重量 。
　　超声提取法:取药材(过二号筛)共 3份 ,每份
约 2g,精密称定 ,甲醇 20 mL,密塞 ,静置 1h后超声
提取 1h,用甲醇补足减失的重量 ,滤过 ,精密量取续
滤液 10 mL,置于已干燥恒重的蒸发皿中 ,在水浴上
蒸干后 ,于 105 ℃干燥 3 h,置干燥器中放至室温 ,迅
速精密称定重量。
　　加热回流提取法:取药材(过二号筛)共 3份 ,
每份约 2g,精密称定 ,加甲醇 20 mL,密塞 ,静置 1 h
后连接回流冷凝管 ,水浴加热至沸腾并保持微沸 1
h。放至室温后 ,称定重量 ,用甲醇补足减失的重量 ,
滤过 ,精密量取续滤液 10 mL,置于已干燥恒重的蒸
发皿中 ,在水浴上蒸干后 ,置 105℃干燥 3h,置干燥
器中放至室温 ,迅速精密称定重量 。
实验结果表明冷浸法 、超声提取法 、加热回流提
取法的干浸膏得率分别为 11.80%、 10.76%、
14.10%,可见加热回流提取的干浸膏得率最高 ,超
声提取的干浸膏得率最低 ,故选用加热回流提取法
进行实验 。
2.2　单因素筛选
2.2.1　提取溶剂的考察:称取药材各 2 g,按料液
比 1∶10分别加入甲醇和无水乙醇 ,在 80 ℃水浴中
回流提取 1h,量取滤液 10mL,蒸干后 ,干燥并称定
重量 ,测定干浸膏得率 。
实验结果表明甲醇 、乙醇的干浸膏得率分别为
7.01%、9.04%。以无水乙醇作为提取溶剂所得到
的干浸膏得率较用甲醇提取的干浸膏得率高 ,其次 ,
考虑到价格及安全性 ,选用乙醇作为提取溶剂 。
2.2.2　乙醇浓度的考察:称取药材各 2 g,按料液比
1∶10加入 40%、60%、80%、100%乙醇 ,在 80 ℃水浴
中回流提取 1 h,量取滤液 10 mL,蒸干后 ,干燥并称
定重量 ,测定干浸膏得率。
实验结果表明 40%、60%、80%、100%乙醇的
干浸膏得率分别为 24.00%、 22.44%、 17.91%、
9.07%。随着乙醇浓度的增加 ,蓝花参药材的干浸
膏得率下降 。 40%乙醇提取的干浸膏得率略高于
60%乙醇提取的干浸膏得率 ,但用 40%乙醇提取后
溶液较难过滤 ,故选用 60%乙醇作为提取溶剂。
2.2.3　提取时间的考察:称取药材各 2 g,按料液
比 1∶10加入 60%乙醇 ,在 80 ℃水浴中回流提取 1
h、1.5 h、2h、2.5h、3h,量取滤液 10mL,蒸干后 ,干
燥并称定重量 ,测定干浸膏得率 。
实验结果表明 1h、1.5h、2h、2.5h、3h提取后
的干浸膏得率分别为 22.34%、 21.95%、21.77%、
21.64%、21.40%。随着提取时间的增加 ,蓝花参药
材的干浸膏得率逐渐下降。当提取时间达到 1 h
后 ,所得的干浸膏率最大。故选择 1 h为最佳提取
时间。
2.2.4　料液比的考察:称取药材各 2 g,按料液比
1∶10、1∶15、1∶20、1∶25、1∶30、1∶35加入 60%乙醇 ,
在 80℃水浴中回流提取 1 h,量取续滤液 ,蒸干后 ,
干燥并称定重量 ,测定干浸膏得率。
　　实验结果表明料液比 1∶10、1∶15、1∶20、1∶25、
1∶30、1∶35的干浸膏得率分别为 17.84%、20.50%、
21.32%、21.63%、22.07%、22.00%。随着溶剂用量
的增加 ,蓝花参药材的干浸膏得率逐渐增加 ,在料液
比为 1∶30时干浸膏得率最大 ,说明药材中成分已提
取完全 ,再增加溶剂用量 ,蓝花参药材的干浸膏得
率也不会有明显变化 ,故采用 1∶30的料液比进行
提取。
　表 1 　因素与水平
水平
因素
提取温度/℃(A) 提取时间/h(B) 料液比/(g/mL)(C) 乙醇浓度/%(D)
1 70 1 1∶20 60
2 80 1.5 1∶30 80
3 90 2 1∶40 100
·1495·JournalofChineseMedicinalMaterials　　第 33卷第 9期 2010年 9月
　　表 2 　正交实验设计与结果(n=3)
实验号 因素A B C D
干浸膏得率 /%
y1 y2 y3
平均 /%
y
1 1 1 1 1 20.12 19.86 20.10 20.03
2 1 2 2 2 16.08 16.01 16.15 16.08
3 1 3 3 3 6.86 6.78 6.80 6.81
4 2 1 2 3 9.15 9.15 9.10 9.13
5 2 2 3 1 22.61 22.11 22.30 22.34
6 2 3 1 2 16.99 17.03 17.05 17.02
7 3 1 3 2 18.07 18.03 18.03 18.04
8 3 2 1 3 8.89 8.38 8.58 8.62
9 3 3 2 1 22.19 22.22 22.21 22.21
Ⅰ j 14.307 15.733 15.223 21.527
Ⅱ j 16.163 15.680 15.807 17.047
Ⅲ j 16.290 15.347 15.730 8.187
R 1.983 0.386 0.584 13.340
2.3　正交因素与水平的确定　通过对蓝花参药材
提取工艺单因素的筛选 ,初步确定了各因素的适宜
范围 ,结合实验实际 ,以提取温度 、提取时间 、料液
比 、乙醇浓度为影响因素 ,进行正交优化实验 。因素
水平见表 1,结果见表 2、表 3。
　表 3 　方差分析结果
方差来源 离差平方和 自由度 F比 F临界值 显著性
A 7.397 2 28.125 19.00 ＊
B 0.263 2 1.000 19.00
C 0.603 2 2.293 19.00
D 276.526 2 1051.430 19.00 ＊
误差 SS 0.26 2
　　注:F0.05(2, 2)=19.00
　　由方差分析结果可知 ,因素 A、D对实验结果有
显著性影响 ,提取的最佳条件为:A3B1C2D1 ,即 60%
乙醇 , 30倍量 , 90 ℃水浴中加热回流提取 1 h。
2.4　验证实验　称取蓝花参药材 5份 ,每份约 2
g,按最佳提取工艺即 60%乙醇 , 30倍量 , 90 ℃水浴
中加热回流提取 1 h。结果蓝花参药材的干浸膏
平均得率为 22.44%,表明正交实验优选出的工艺
可行 ,结果见表 4。
　表 4 　验证实验结果
实验号 1 2 3 4 5 平均值/% RSD/%
干浸膏得率 /% 22.41 22.54 22.60 22.45 22.19 22.44 0.7014
2.5　不同产地蓝花参药材干浸膏得率的测定　称
取不同产地的蓝花参药材各 3份 ,每份约 2 g,按最
佳提取工艺即 60%乙醇 , 30倍量 , 90 ℃水浴中加热
回流提取 1h,结果见表 5。
　表 5 　不同产地药材的测定结果
产地及批次 干浸膏得率 /%
1 2 3
平均值/% RSD/%
菊花村商品(20090220) 22.54 22.31 22.44 22.43 0.5140
昆明阿子营(20080620) 20.50 20.15 20.22 20.29 0.9128
昆明西山(20080907) 19.60 19.87 19.32 19.60 1.4031
昆明海口(20080928) 30.06 29.56 29.83 29.82 0.8394
大理(20080420) 27.33 27.65 27.40 27.46 0.6125
大理(20090410) 22.86 22.98 22.56 22.80 0.9487
玉溪(20080904) 19.53 19.83 20.06 19.81 1.3471
福建(20090215) 12.55 12.36 12.19 12.37 1.4559
3　讨论
通过对蓝花参药材提取工艺单因素的考察 ,得
出各个因素对蓝花参干浸膏得率的影响依次为:乙
醇浓度 >提取温度 >料液比 >提取时间 ,其中提取
温度和乙醇浓度对干浸膏得率影响显著。通过正交
实验最终确定蓝花参药材干浸膏提取最佳工艺为:
60%乙醇 , 30倍量 , 90℃水浴中加热回流提取 1 h。
按照最佳提取工艺对蓝花参药材进行干浸膏得率的
提取考察 ,实验结果显示:云南不同产地的蓝花参及
商品药材所得的干浸膏得率均超过 19.60%,远高
于福建产蓝花参药材 。
用乙醇加热回流提取法优化蓝花参药材干浸膏
得率的工艺条件 ,其工艺简单 ,操作容易。但由于植
物成分的提取是一个较为复杂的过程 ,受到植物的
种植 、产地 、采收 、储存 、具体工艺及评价标准等诸多
环节的影响 。本工艺只是得到药材的干浸膏 ,杂质
·1496· JournalofChineseMedicinalMaterials　　第 33卷第 9期 2010年 9月
较多 ,还需在此基础上将这些粗提物进一步分离
纯化。
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多指标综合评分法优选赤芍浸膏
微波真空低温干燥工艺
刘砚墨 ,李页瑞 ,陈　勇 ,王龙虎 ,刘雪松＊
(浙江大学药学院 ,浙江 杭州 310058)
　　摘要　目的:研究并确定赤芍浸膏微波真空低温干燥的最佳工艺条件。方法:采用单因素试验法考察了不同
微波功率 、干燥时间 、载样量 、间歇比 4个因素对干燥产品含水率的影响。在单因素试验结果的基础上 , 选用 L
9
(34)正交试验法和多指标综合评分法对工艺参数进行优化 ,选择最佳工艺条件。 结果:赤芍浸膏微波真空低温干
燥的最佳工艺条件为:微波功率 3 kw,干燥时间 10min,载样量 150 g。结论:采用微波真空低温干燥技术干燥赤芍
浸膏 ,所得干燥产品含水率低 , 有效成分保留率高 , 干燥速度快 ,有望应用于工业化生产。
关键词　赤芍;芍药苷;微波干燥;多指标综合评分法
中图分类号:R944.6+4　　文献标识码:A　　文章编号:1001-4454(2010)09-1497-04
收稿日期:2010-05-07基金项目:温州市龙湾区科技发展计划项目(2008S1Z)作者简介:刘砚墨(1986-),女 ,硕士研究生 ,从事中药浸膏微波真空低温干燥工艺研究;Tel:13656650603, E-mail:almal@zju.edu.cn。＊通讯作者:刘雪松 , Tel:0571-88208621, E-mail:Iiuxuesong@zju.edu.cn。
　　中药赤芍为毛茛科植物芍药 Paeonialactiflora
Pal.或川赤芍 PaeoniaveitchiLynch的干燥根 ,主
要功能为清热凉血 、散淤止痛 〔1〕。赤芍中含有丰富
的单萜苷类化合物 ,包括芍药苷 、芍药内酯苷 、氧化
芍药苷 、苯甲酰芍药苷 、芍药花苷等 ,其中芍药苷占
较大比例 〔2〕。因此 ,芍药苷的含量常常作为中药质
量控制的指标 。
干燥是中药生产过程中的重要工艺之一 ,干燥
产品的质量对药物疗效有显著影响 。常用的干燥技
术有喷雾干燥 、柜式干燥等 ,由于中药浸膏具有黏性
高 、易结团及含有热敏性成分等特点 ,采用这些方法
干燥时易出现粘壁 、结块 、干燥产品色泽深 、损耗大
等诸多问题〔3〕。因此 ,研究并开发适用于中药浸膏
的高效干燥技术具有重要的现实意义。微波真空低
温干燥技术具有干燥温度低 、干燥速度快 、干燥效率
高 、干燥质量好 、对干燥物料的适用性强等优点 〔4〕。
本实验研究了微波真空低温干燥粘稠赤芍浸膏的最
佳工艺条件 ,结果表明微波真空低温干燥所得干燥
产品含水率低 、有效成分保留率高 ,是适用于赤芍浸
膏的干燥方式。
1　仪器与试药
KMZ-2000微波真空干燥机(温州市康牌制药
机械有限公司);Agilent1200高效液相色谱仪 (包
括四元泵 、在线脱气装置 、自动进样器 、紫外检测器 、
柱温箱和 Chemstation工作站);TGL-16G高速台式
离心机(上海安亭科学仪器厂);METTLER-AE240
型电子天平(上海梅特勒 -托利多仪器有限公司);
FA2004电子天平(上海越平科学仪器有限公司 ,精
度 0.1mg)。
赤芍浸膏(江西华南天然药用油厂提供 ,初始
含水率为 45%);芍药苷对照品(成都曼斯特生物科
技有限公司提供 ,批号为 A0133);色谱纯甲醇(Mer-
ck, Germany);蒸馏水;其余试剂均为分析纯 。
2　实验方法
2.1　单因素试验　选取微波功率(1 kw、2 kw、3
kw)、干燥时间(8 min、10 min、14 min)、载样量(50
g、100 g、 150 g)、间歇比(1.00、 1.33、 1.50、 1.71、
2.00)4个因素进行单因素试验 ,考察各因素对干燥
·1497·JournalofChineseMedicinalMaterials　　第 33卷第 9期 2010年 9月