全 文 ：第 25 卷 第 6 期 广东石油化工学院学报 Vol． 25 No． 6
2015 年 12 月 Journal of Guangdong University of Petrochemical Technology
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December 2015
夜来香花浸膏同时蒸馏萃取工艺优化研究
*
邱松山，白雪姣，王彦安，姜翠翠
( 广东石油化工学院 果蔬加工与贮藏工程技术开发中心，广东 茂名 525000)
摘要:以夜来香干花为试验材料，通过同时蒸馏萃取工艺，利用均匀试验设计优化夜来香浸膏的萃取工艺条件，并分析了浸
膏的挥发性成分。试验设计结果表明，同时蒸馏萃取法提取夜来香浸膏的最佳工艺为:料液比 1∶ 15，萃取时间 4． 5 h，萃取
剂体积 61 mL，NaCl质量 20 g。最优条件下夜来香浸膏理论提取率为 1． 54%，实测平均提取率为 1． 52%。夜来香浸膏挥发
性成分分析表明，浸膏中共鉴定出 23 种挥发性香气成分，主要含有烯类、酸类和醇类化合物，其中质量分数最高的是双戊
烯，为 41． 94%。
关键词:夜来香;浸膏;同时蒸馏萃取;气相色谱 －质谱分析
中图分类号:TS201． 2 文献标识码:A 文章编号:2095 － 2562(2015)06 － 0005 － 05
夜来香［1］是茄科夜香树属植物，香气浓郁，富含大量的挥发性香气成分，具有抑菌、驱蚊等作用［2 － 4］。
作为天然香料资源之一，夜来香具有较大的开发利用前景。目前对夜来香的研究主要集中在探讨其提取
物的生物活性［5 － 8］等方面，但采用同时蒸馏萃取夜来香花浸膏的提取工艺较少。蒸馏萃取(Simultaneous
distillation extraction，SDE)［9 － 10］是一种提取、分离和富集试样中挥发性、半挥发性成分的新颖方法，广泛
应用于提取植物中的活性成分［11 － 13］。天然植物香料的提取方法主要包括水蒸气蒸馏法［14 － 15］、挥发性溶
剂浸提法［16］、榨磨法和超声波萃取法［17 － 18］等，此类方法提取过程中香气成分极易遭到破坏而分解［19］，而
采用同时蒸馏萃取法提取夜来香浸膏主要是将水蒸气蒸馏与溶剂萃取结合，能够简化操作，节约成本［20］。
本文以夜来香干花为试验材料，通过均匀试验设计来优化夜来香浸膏的同时蒸馏萃取工艺条件，并利用气相
色谱 －质谱(GC －MS)联用技术对夜合花浸膏中的主要挥发性成分进行分析，为其工业化应用奠定基础。
1 材料与方法
1． 1 材料与试剂
夜来香干花，购于茂名大参林大药房;二氯甲烷，氯化钠，无水硫酸钠，无水乙醇，均为国产分析纯试剂。
1． 2 仪器与设备
DGG －9146A型电热恒温鼓风干燥箱，上海齐欣科学仪器有限公司;JSP － 100 型粉碎机，浙江省永康
市金穗机械制造厂;LKTC － BI数显恒温水浴锅，安徽天长市华玻实验仪器厂;同时蒸馏装置，天长市华玻
试验仪器厂;SHZ － D(Ⅲ)型循环水式正空泵，巩义市欲予华仪器有限责任公司;ＲE － 52AA 型旋转蒸发
器，上海亚荣生化仪器厂;ＲX －700A折光仪，日本 ATOGO 公司;QP2010PLUS 型气相色谱质谱联用仪，日
本岛津公司。
1． 3 试验方法
1． 3． 1 预处理
夜来香干花在 40 ℃条件下烘 12 h，粉碎后继续在 40 ℃下烘干，冷却后于棕色广口瓶中密封保存以备用。
* 收稿日期:2015 － 09 － 28;修回日期:2015 － 11 － 02
基金项目:广东省科技计划项目(2014B040404027)
作者简介:邱松山(1978—) ，男，河南唐河人，博士，副教授，研究方向为农产品加工与贮藏。
通讯作者:姜翠翠(1980—) ，女，山东乳山人，硕士，讲师，主要从事营养与食品卫生学方面工作。
1． 3． 2 同时蒸馏萃取
准确称取 30． 00 g夜来香样品于圆底烧瓶中，加入一定体积的蒸馏水和一定质量的 NaCl 后混合均
匀，量取一定量的萃取剂于烧瓶中，在 60 ℃水浴条件下进行加热蒸馏萃取。萃取完毕后，向除去水分的萃
取液中加入 20． 0 g无水硫酸钠以进行脱水，过滤，所得的萃取液在 25 ℃温度下经真空浓缩得到夜来香浸
膏。浸膏提取率计算公式如下:浸膏提取率(%)=恒重后萃取物质量(g)/夜来香干花质量(g)× 100%。
1． 3． 3 单因素试验
以夜来香花浸膏提取率为考察指标，分别选取料液比(夜来香样品与蒸馏水的质量比，不包括萃取
剂，下同)、萃取时间、萃取剂体积、NaCl质量进行单因素试验，初步确定各因素适宜的范围。单因素试验
中料液比分别设为 1∶ 10、1∶ 15、1∶ 20、1∶ 25、1∶ 30;萃取时间分别设为 1． 0、2． 0、3． 0、4． 0、5． 0 h;萃取剂
体积分别设为 30、40、50、60、70 mL;NaCl质量分别设为 0、20、40、60、80 g。
1． 3． 4 均匀试验设计
根据单因素试验结果，选取料液比(x1)、萃取时间(x2)、萃取剂体积(x3)、NaCl 质量(x4)设计四因素
五水平的均匀设计试验方案，试验因素和水平如表 1 所示。采用 DPS(Data Processing System)7． 0 软件建
立如表 2 所示的均匀设计方案，均匀设计试验结果利用 DPS 7． 0 软件进行拟合，其中心偏差为 0． 126。
表 1 均匀设计试验因素及水平
试验因素 水平
料液比 /(g /g) 1∶ 15 1∶ 20 1∶ 25 1∶ 30 1∶ 35
萃取时间 /h 2． 5 3． 0 3． 5 4． 0 4． 5
萃取剂体积 /mL 30 40 50 60 70
NaCl质量 / g 0 20 40 60 80
表 2 均匀设计试验方案
序号 x1 x2 x3 x4
1 3 5 3 1
2 7 10 4 7
3 8 3 1 5
4 5 7 2 10
5 10 8 6 2
序号 x1 x2 x3 x4
6 4 6 10 6
7 9 4 9 9
8 6 1 7 3
9 2 9 8 4
10 1 2 5 8
1． 3． 5 色谱分析条件
色谱条件:HP －5MS(30 m ×0． 25 m × 0． 25 μm)毛细管柱;载气为氦气;程序升温的起始温度为 35
℃，保持 3 min，以 2 ℃ /min 的升温速率升至 116 ℃，保持 3 min，然后以 10 ℃ /min 的升温速率升至 230
℃，最后保持 3 min，进样口 250 ℃;传输线 240 ℃;流速 1． 0 mL /min;不分流进样。
质谱条件:电离源为 EI电子轰击源，电离电压为 70 eV，质谱接口温度为 280 ℃，离子源温度为 250 ℃;
发射电源为 250 μA。
2 结果与分析
2． 1 单因素试验
2． 1． 1 料液比对浸膏提取率的影响
在 NaCl质量 30 g、萃取剂体积 50 mL、萃取时间为 2 h的条件下，料液比对夜来香花浸膏提取率的影
响如图 1 所示。
随着料液比的逐渐增大，夜来香花浸膏的提取率增大。料液比为 1∶ 15 时提取率最高，随着料液比继
续增大，浸膏的提取率缓慢下降。其原因可能是加水量的增多使夜来香的水散作用更充分，提取率提高;
但是随着加水量的进一步增加，加热的时间相对增加，在长时间的加热过程中由于挥发和水解的增加造成
夜来香浸膏提取率下降。因此，进行同时蒸馏萃取夜来香浸膏时，料液比选择 1∶ 15 为宜。
6 广东石油化工学院学报 2015 年
2． 1． 2 萃取时间对夜来香花浸膏提取率的影响
在料液比为 1∶ 15，NaCl质量为 30 g，萃取剂体积为 50 mL的条件下，萃取时间对夜来香浸膏提取率
的影响如图 2 所示。
随着萃取时间的延长，夜来香浸膏的提取率增大。但在 4 h 后，随着萃取的继续进行，浸膏的提取率
趋于平缓。其原因可能是萃取 4 h后，夜来香浸膏的萃取工作基本完成，继续加热后提取率不会增加，反
而可能会导致浸膏的挥发和分解。因此，夜来香浸膏的同时蒸馏萃取时间为 4． 0 h为宜。
图 1 料液比对浸膏提取率的影响 图 2 萃取时间对浸膏提取率的影响
2． 1． 3 萃取剂添加量对夜来香花浸膏提取率的影响
在料液比 1∶ 15、NaCl质量为 30 g、萃取时间为 2 h 的条件下，萃取剂体积对夜来香浸膏提取率的影
响如图 3 所示。
随着萃取剂体积的逐渐增大，夜来香花浸膏的提取率增大。当萃取剂体积超过 50 mL，随着萃取剂体
积的继续增大，浸膏的提取率相对平缓。这可能与夜来香和浸提液的接触面有关，过量的浸提液可能降低
了浸提液的接触面而导致浸膏提取率的下降。萃取剂体积为 60 ～ 70 mL时，浸膏提取率变化较小。从节
约角度考虑，选择添加 60 mL萃取剂进行同时蒸馏萃取夜来香花浸膏。
2． 1． 4 加盐量对夜来香花浸膏提取率的影响
在料液比为 1∶ 15，萃取时间为 2 h，萃取剂体积为 50 mL的条件下，NaCl质量对夜来香浸膏提取率的
影响如图 4 所示。
随着 NaCl质量的逐渐增大，夜来香花浸膏的提取率增大。当 NaCl质量超过 40 g，随着其质量的继续
增大，浸膏的提取率缓慢下降。一定量 NaCl的加入有利于夜来香香精组分的溢出，但是过量对组分的溢
出不仅没有帮助，反而会增加可溶性组分的溶解，导致夜来香花浸膏提取率的下降。因此，同时蒸馏萃取
夜来香花浸膏时最适宜 NaCl质量为 20 g。
图 3 萃取剂添加量对浸膏提取率的影响 图 4 NaCl质量对浸膏提取率的影响
2． 2 萃取工艺优化试验
均匀设计试验结果如表 3 所示，以浸膏提取率作为响应值。由表 3 可知，夜来香花浸膏的提取率不与
任何单因素呈线性关系。因此，采用非线性回归方法对试验数据进行拟合。采用 DPS7． 0 软件的二次多
项式逐步回归法对表 3 中的试验数据进行处理，得到回归方程:
7第 6 期 邱松山等:夜来香花浸膏同时蒸馏萃取工艺优化研究
y = 2． 058 825 352 － 50． 795 102 76x1 － 0． 645 692 131 4x2 + 0． 021 336 936 063x4 + 0． 028 906 716
206x2
2 － 0． 000 175 802 693 72x4
2 + 14． 516 997 115x1x2 + 0． 125 089 102 28x1x2 + 0． 036 826 899 78x1x4。
根据 DPS方程拟合结果，回归方程式决定系数 Ｒ2 =1． 000，剩余标准差 S =0． 001 3，p =0． 003 6 ＜0． 01，
F =166 37． 386 1 ＞ F0． 05(4，5)=5． 19，通过 F检验，且其调整后的相关系数 Ｒ2 = 1． 000 0，Durbin － Watson
统计量 d = 2． 069 069 98。回归方程式的统计指标说明了方程中各因素的相关性强，试验值与拟合值误差
小，拟合方程的可信度较高。根据回归方程，提取夜来香浸膏的最优同时蒸镏萃取工艺为:料液比 1∶ 15，
萃取时间 4． 5 h，萃取剂体积 61 mL，NaCl质量 20 g，夜来香浸膏理论提取率为 1． 54%。而最佳工艺下夜
来香花浸膏的实际平均提取率为 1． 52%，相对标准偏差为 1． 60(n = 5) ，这表明了优选夜来香花浸膏提取
工艺具有合理性和可行性。
表 3 均匀设计试验结果
料液比 /(g /g) 萃取时间 /h 萃取剂体积 /mL NaCl质量 / g 浸膏提取率 /%
1∶ 25 4． 5 50 0 0． 569 6
1∶ 20 4． 5 60 20 1． 160 5
1∶ 25 3． 5 30 80 0． 768 4
1∶ 35 3． 0 40 80 0． 812 8
1∶ 35 3． 5 30 20 0． 597 3
1∶ 30 2． 5 70 0 0． 435 8
1∶ 30 4． 0 60 60 1． 000 9
1∶ 15 2． 5 40 40 0． 462 3
1∶ 20 4． 0 50 60 1． 151 1
1∶ 15 3． 0 70 40 0． 956 7
2． 3 气相色谱 －质谱分析
在最优提取基础上对所得夜来香花浸膏进行了 GC － MS分析，鉴定出 23 种化合物，如表 4 所示。
表 4 夜来香浸膏主要成分表
序号 分子式 化合物 保留时间 /min 峰面积 /% 相对分子质量
1 C10H16 月桂烯 6． 916 1． 31 136
2 C10H16 双戊烯 7． 434 41． 94 136
3 C10H16 γ －萜品烯，松油烯 8． 189 4． 44 136
4 C5H4O2 糠醛 11． 283 7． 40 96
5 C10H18O 芳樟醇 12． 781 3． 18 154
6 C6H6O2 5 －甲基呋喃醛 13． 149 2． 51 110
7 C10H16O 脱氢芳樟醇 14． 148 8． 70 152
8 C10H18O а －松油醇 16． 186 1． 69 154
9 C10H18O 香叶醇 19． 797 0． 73 154
10 C8H16O2 辛酸 24． 182 4． 94 144
11 C14H26O 2 －戊烷基 － 2 －壬烯醛 24． 423 1． 15 210
12 C21H44 正二十一烷 25． 573 1． 21 296
13 C10H14O 2，3，5，6 －四甲基苯酚 26． 603 0． 76 150
14 C15H24 α －红没药烯 27． 374 0． 89 204
15 C15H24O 香树烯 27． 828 1． 14 220
16 C10H20O2 正癸酸 28． 268 5． 39 172
17 C15H24 (Z)α －合金欢烯 29． 187 1． 92 204
18 C36H74 正三十六烷 29． 334 2． 52 506
19 C12H24O2 月桂酸 31． 958 7． 31 200
20 C34H58O4 邻苯二甲酸二十三酯 32． 776 1． 37 530
21 C14H28O2 肉豆蔻酸 35． 372 3． 31 228
22 C16H32O2 棕榈酸 38． 572 2． 82 256
23 C30H50 角鲨烯 41． 871 1． 37 410
由表 4 可知，夜来香花浸膏中主要含有烯类、酸类和醇类化合物，其中的化合物质量分数分别为:双戊
8 广东石油化工学院学报 2015 年
烯 41． 94%、γ －萜品烯、松油烯 4． 44%、糠醛 7． 40%、芳樟醇 3． 18%、脱氢芳樟醇 8． 70%、辛酸 4． 94%、正
奎酸 5． 39%、月桂酸 7． 31%、肉豆蔻酸 3． 31%。
3 结论
由实验可得，均匀设计优化同时蒸馏萃取夜来香花浸膏的最优工艺为:料液比 1∶ 15，萃取时间 4． 5
h，萃取剂体积 61 mL，NaCl质量 20 g。在最优工艺条件下夜来香浸膏的理论提取率为 1． 54%，实际提取
率为 1． 52%。夜来香浸膏的 GC － MS 分析鉴定出浸膏中的 23 种化合物，主要有烯类、酸类和醇类化合
物，其中主要的化合物质量分数分别为，双戊烯 41． 94%、γ －萜品烯、松油烯 4． 44%、糠醛 7． 40%、芳樟醇
3． 18%、脱氢芳樟醇 8． 70%、辛酸 4． 94%、正奎酸 5． 39%、月桂酸 7． 31%、肉豆蔻酸 3． 31%。
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High － efficiency Solubility of Spirulina and Chlorella
SHI Bo1，2，GUO Yongjun1，CHEN Qiutong1，LIANG Liang1
(1． College of Chemical and Environmental Engineering，Guangdong University of Petrochemical Technology，Maoming 525000，China;
2． School of Chemistry and Chemical Engineering，Sun Yat － sen Univerisity，Guangzhou 510275，China)
Abstract:The dissolved conditions of spirulina and cholrella are researched in order to prepare composites of polymer with microal-
gae． The solutions of spirulina and chlorella are obtained by using organic agents and water as solvents at different temperature，pH
values and so on． With organic solvent，the dissolved matter amount of spirulina and chlorella is under 20%，and the dissolved mat-
ter is mainly oil． The solubility of spirulina and chlorella in water is better due to high protein contents of them． The dissolved a-
mount of spirulina reaches 60% of spirulina dry weight via 55 ℃ /4 h at pH = 7，and chlorella reached 84% of chlorella dry weight
via 70 ℃ /5 h at pH = 14． IＲ spectrum indicates that the gradients and structure of spirulina remain unchanged before and after dis-
solvation，but some changes of the chemical gradient of chlorella occur at alkaline condition．
Key words:Spirulina;Chlorella;Solubilty
( 责任编辑: 贺嫁姿)
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Optimization Study of Simultaneous Distillation Extraction
Technology of Concrete in Cestrum Nocturanum Flower
QIU Songshan，BAI Xuejiao，WANG Yanan，JIANG Cuicui
(Development Centre of Technology for Fruit ＆ Vegetables Storage and Processing Engineering，
Guangdong University of Petrochemical Technology，Maoming 525000，China)
Abstract:In order to enhance extraction efficiency and quality of spice in Cestrum nocturanum flower，the extraction optimization of
Cestrum nocturanum flower concrete is studied by using simultaneous distillation extraction which is based on uniform experimental
design，and gas chromatography － mass spectrometry(GC － MS)is used to analyze volatile compounds of Cestrum nocturanum flower
concrete． The results show that the best extraction conditions are as follows:solid － liquid ratio is 1∶ 15 g /g，extraction time 4． 5 h，
extraction solvent consumption 61 g，salting － out 20 g，and the predicted yield in the optimal conditions is 1． 54%，close to the ob-
served yield 1． 52% ． The results of GC － MS analysis show that 23 kinds of chemical composition are tested out in Cestrum noctura-
num flower concrete，mainly consisting of alkenes，acids and alcohols，and the content of dipentene is the highest，up to 41． 94% ．
Given above，it is advisable to employ this optimized process of simultaneous distillation extraction to extract spice in Cestrum noc-
turanum flower． Its extraction rate is higher in the optimal extraction conditions，and the concrete sample has intense flavor of Ces-
trum nocturanum flower．
Key words:Cestrum nocturanum flower;Concrete;Simultaneous distillation extraction;Gas chromatography － mass spectrometry(GC
－MS)
( 责任编辑:梁晓道)
41 广东石油化工学院学报 2015 年