全 文 ：A3B2C3 3次 ,称得萃取物重量见表 7,平均提取率 2.75%, RSD=
2.13%,验证表明有较高的提取率 ,工艺合理 、可行。
萃取物得率(%)=(萃取物重量 /原粉末重量)×100 %
表 5　正交试验设计表及结果
实验
号
A
1
B
2
C
3
D(空白)
4
总萃取物
重量m/g
1 1 1 1 1 5.59
2 1 2 2 2 8.65
3 1 3 3 3 8.87
4 2 1 2 3 9.41
5 2 2 3 1 9.86
6 2 3 1 2 8.92
7 3 1 3 2 11.88
8 3 2 1 3 10.06
9 3 3 2 1 10.99
总　K1/3 7.703 8.960 8.190 8.813萃　K2/3 9.397 9.523 8.683 9.817取　K
3
/3 10.977 9.593 10.203 9.447
量　R 3.274 0.633 2.013 1.004
表 6　方差分析结果
因素 离均差平方和 自由度 F值 F临界值 P值
A 16.078 2 22.238 19.000 <0.05
B 0.723 2 1.000 19.000 >0.05C 6.554 2 9.065 19.000 >0.05
误差 0.72 2
表 7　验证实验
实验号 药材取量 m/g萃取物量m/g 萃取物得率(%) 平均得率(%)
1 420 11.25 2.68
2 420 11.64 2.77 2.75
3 420 11.72 2.79
3　讨论
3.1　粉碎度考察 依据文献 [ 3]及预试验 , 萃取固体物质中有效
成分时 , 不论是溶剂扩散到固体的内部 , 将溶剂溶解 ,再从固体中
扩散出来 , 还是溶质先扩散到固体表面 , 再被溶剂溶解 ,其溶解度
的大小都与固体粒度有很大的关系 , 粒度减小 , 可以增加固体与
溶剂的接触面积 , 使萃取速度显著提高。对于中草药的根茎及
花 、全草 、叶类药材 ,一般粉碎在 10 ～ 40目;物料过细容易进入管
道而阻塞 , 也会有部分细粉进入萃取物 , 影响产品质量。所以将
萃取的药材粉碎为 20目粗粉。
3.2　评价指标的选择 本实验萃取物中成分多 , 不稳定 [ 4 , 5] ,
且代表本方功效主治的成分中 , 中国生物制品检验所不能够
提供对照品 , 所以本实验采用萃取物重量作为优选此工艺的
评价指标。
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收稿日期:2009-08-05;　修订日期:2009-11-27
基金项目:云南省教育厅科研项目(08C0194);
云南省大理州科学技术局基金项目
作者简介:杨晓莉(1977-),女(汉族),云南大理人 ,现任云南省大理学院
药学院讲师 ,硕士学位 ,主要从事药学教育工作.
＊通讯作者简介:蓝　海(1964-), 女(白族),云南大理人 , 现任云南省大
理学院药学院教授 ,学士学位 ,主要从事生物无机化学研究工作.
隔山消中钙镁铁铜锰锌的含量测定
杨晓莉 ,罗常辉 ,蓝　海＊
(云南省大理学院 ·药学院 ,云南 大理　671000)
摘要:目的 测定隔山消中 Ca, Mg, Fe, Cu, Mn, Zn的含量 ,为进一步研究隔山消提供科学依据。方法 采用火焰原子吸收
法(FAAS)测定含量并用加标回收试验检验方法的可行性。结果 对于所测元素 , 工作曲线的相关系数 r>0.9917,隔山
消中上述 6种元素回收率 94.4% ～ 119.1%, RSD<6.0%。隔山消中上述 6种元素的含量由高到低依次是 Ca, Mg, Fe,
Mn, Zn, Cu。结论 隔山消的临床应用与其所含微量元素密切相关 ,可为隔山消的进一步研究 、开发提供依据。
关键词:隔山消;　微量元素;火焰原子吸收
中图分类号:R284.2　　文献标识码:B　　文章编号:1008-0805(2010)05-1151-02
　　隔山消 , 又名紫地榆 , 是 牛儿科老鹳草属植物 Geranium
strictipeR.Kunth的根 ,民间习称隔山消。其药源丰富 , 长期以来
在云南白族 、彝族等少数民族地区被广泛使用 , 主要治疗厌食症 ,
同时具有显著的止血 、止痢功能。此外 , 戴啊师 [ 1]通过扫描电镜
观察结果显示其具有防龋功效。
目前关于隔山消中微量元素的研究尚未见报道 ,本实验采用
FAAS法对隔山消药材中 6种微量元素(Ca, Mg, Fe, Cu, Mn, Zn)
的含量测定 , 为进一步研究开发提供依据。
1　器材
1.1　仪器 AA6200型火焰原子吸收仪(日本岛津), 电子分析天
平(shangping), EH53B型电热板(LabTeach), JC101型电热鼓风
干燥箱(南通嘉程仪器有限公司), 艾柯超纯水机(成都康宁实验
专用纯水设备厂),玛瑙研钵 。
1.2　仪器测定条件 仪器测定条件见表 1。
表 1　AA6200型火焰原子吸收光谱法的测定条件
元素 波长λ/nm
狭缝
λ/nm
燃烧器高度
λ/nm
灯电流
ImA 火焰
Zn 213.95 0.7 8 8 乙炔焰
Fe 248.41 0.2 8 12 乙炔焰
Cu 324.92 0.7 6 6 乙炔焰
Mg 285.37 0.7 8 8 乙炔焰
Mn 279.58 0.2 6 10 乙炔焰
Ca 422.70 0.7 6 10 乙炔焰
1.3　试剂与材料 质量浓度均为 1 000 g∕ ml的 Zn, Fe, Mn, Cu,
Ca, Mg6种金属元素的标准溶液(国家钢铁材料测试中心 , 钢铁
研究总院)采用超纯水稀释至所需浓度 , 硝酸(分析纯), 高氯酸
(优级纯)。隔山消购于大理集盛堂药房 , 经大理学院生药学教
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LISHIZHENMEDICINEANDMATERIAMEDICARESEARCH2010VOL.21NO.5 时珍国医国药 2010年第 21卷第 5期
研室马晓匡教授鉴定 。
2　方法
2.1　样品的前处理与消化 将隔山消用蒸馏水洗净 ,在烘箱中(80℃)干燥至
恒重。用研钵将样品研碎 , 准确称取 0.500 g隔山消样品各 6份 , 分别置于
125ml的洁净烧杯中 ,并按下列方法制备 6份平行消化溶液 , 即向每个烧杯中
加浓硝酸 15ml, 浓高氯酸 4ml盖上表面皿 ,置于电热板加热(250℃), 消化至
溶液呈无色透明时取下稍冷后加入少量超纯水 ,再加热至冒白烟 , 并蒸发至近
干 , 取下冷却后用体积分数为 2%的 HNO3定容于 50 ml的容量瓶中备用。
2.2　对照品溶液的制备 分别准确吸取一定量的标准溶液(Zn, Fe, Mn, Cu,
Ca, Mg)用超纯水稀释成不同浓度的工作液。各种工作液的浓度见表 2。
表 2　工作液的浓度 μg·ml-1
元素 标样 1 标样 2 标样 3 标样 4 标样 5
Fe 0 0.5 1.0 1.5 2.0
Zn 0 0.5 1.0 1.5 2.0
Cu 0 0.1 0.2 0.3 0.4
Mn 0 0.5 1.0 2.0 3.0
Ca 0 1.0 2.0 3.0 4.0
Mg 0 1.0 2.0 3.0 4.0
3　结果
3.1　各种金属离子标准曲线的绘制 对表 2所配的各种不同浓度的溶液按表
1的工作条件 ,测定吸光度 ,绘制标准工作曲线 , 确定回归方程。结果见表 3。
表 3　回归方程
元素 回归方程 相关系数 r
Fe A=0.028 486 7C+0 0.991 8
Zn A=0.148 607C+0 0.999 7
Cu A=0.028 486 7C+0 0.998 2
Mn A=0.069 569C+0 0.999 9
Ca A=0.061 35C+0 0.999 7
Mg A=0.235 25C+0 0.991 7
3.2　测定方法的准确性检验 将消解后的待测液用火焰原子吸收光谱法在选
定实验条件下测定 , 计算金属元素的含量 , 隔山消中上述 6种金属元素的含
量。结果见表 4。同时为了保证实验结果的精密性 , 在实验过程中按照 “ 2.1”
项下的方法平行制备 6份样品 , 计算 RSD,结果显示隔山消中 6种元素的 RSD
均小于 6.0%,说明测定方法的准确性很好。
表 4　隔山消样品中各元素含量
元素 含量 C/μg· g-1
1 2 3 4 5 6 平均值
RSD
(%)
Fe 207 207.23 206.69 204.32 208.68 211.3 207.53 1
Zn 39.7 38.63 38.6 35.78 37.15 38 37.97 3.3
Cu 0.024 0.023 0.023 0.024 0.023 0.023 0.023 2.2
Mn 75.95 76.24 76.99 78.54 77.27 75.23 76.7 1.5
Ca 3286.53 3139.51 3094.53 2879.63 2892.81 3099.23 3065.27 4.6
Mg 518.89 519.45 520.64 516.98 520.64 522.72 519.88 0.3
　　n=6
3.3　回收率的测定 对于用 FAAS测定隔山消样品中分别加入一定量的上述
6种元素的标准液 , 判断仪器的准确度 ,结果表明隔山消的回收率测定结果在
94.4% ～ 119.1%,数据可靠 , 采用此方法测量准确度较高。结果见表 5。
表 5　隔山消样品加标回收率实验
元素 原含量C/μg· g-1
加入量
C/μg· g-1
测定值
C/μg·g-1
回收率
(%)
Fe 118.48 210 316.63 94.4
Zn 19.85 40 60.05 100.5
Cu 11 10 22.75 117.5
Mn 40.995 80 136.26 119.1
Ca 2 759.25 2 500 5 200.03 97.6
Mg 258.49 260 520.03 100.5
　　回收率(%)=(测定元素含量 -样品中元素含量)/添
加元素的量 ×100%
4　结论
微量元素的特点是数量少 , 功能作用大 ,对许多
生物活性分子往往起着关键的调控作用 [ 2] 。现代
医学研究证实:微量元素是机体营养与生长发育 、疾
病防治不可缺少的部分 , 各种微量元素在机体内都
与生物配体形成具有活性配位物发挥作用。适量的
微量元素可为阐明中药的作用机理改造和创新提供
基础数据 , 也能为中药材的鉴定和改进提供依
据 [ 3 ～ 5] 。 Fe是组成血红蛋白的重要原料 , 也是肌红
蛋白 、细胞色素酶 、过氧化氢酶 、过氧化酶的组成部
分 , 缺铁可以使血红蛋白减少 , 造成免疫力下降 , 常
有乏力 、心悸 、头晕 、眼花 、消化道吸收功能下降 , 儿
童还可出现肝脾轻度肿大 [ 6];Cu对铁代谢及造血功
能有影响 , 也是超歧氧化酶的组成部分 ,缺铜会引起
缺铜性贫血 、白化病等疾病 [ 7];Zn体内缺乏可使食
欲味觉减退 , 影响骨骼发育造成营养不良 , 发育迟
缓 , 智力减退等疾病 [ 8];Mn主要存在于垂体 、肝 、胰
脏和骨的线粒体中 , 缺乏时会引起生长迟缓 ,骨质疏
松和运动失常 , 过量则会引起帕金森氏症震颤麻痹
样的症状 [ 9];Ca能增加大脑皮层的抑制过程 , 调节
兴奋的平衡失调 , 有消炎消肿抗过敏的作用 [ 10];Mg
具有保护神经的作用 , 是人体蛋白质 、核酸 、脂类 、糖
类等物质代谢及神经肌肉传导 、收缩不可缺乏的物
质 , 同时是降低血液中胆固醇的主要催化剂 [ 11] 。
隔山消的临床应用与其中所含的无机微量元素
密切相关 , 至于其具体作用机理尚待进一步研究。
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