全 文 ：现代科学仪器
M do
e rn Sc i
e n ti if e I n s tur m e n t s
第 l期 2 (X均年 2 月
N o
.
1 F e b Z《洲为
分析测试技术和方法
IC P 一 A E S法测定盒果藤中的微量元素
霍仕霞 , 闰明 , 刘晓东’ 张兰兰 ,
(
’ 石 河子大学药学院 石河子 83 2 (拟〕 ; ’ 新疆维吾尔医药研究所 乌鲁木齐 83 侧〕4 9 )
摘 要 目的 : 建立盒果藤中微蚤元素的测 定方法 。 方法 : 采用 HNO 3 一 H2 0 : 高压消解雄法 浦化处理样品 , 用 电
感藕合等离子体发射光讲法 ( CI P 一 A E )S 同时测定盒果藤 中 C u 、 nz 、 Fe 、 C a 、 M g 、 M n 、 S ; 等 7 种微量元素。 结果 : 该方法
的 RS D ( n = 9 )在 0 . 6 一 3 . 3% 内 , 元素回收率在 8吞. 9 一 l以 . 8 % 之间 , 测 定结果较理想 。 结论 :该方 法简便 ,快速准确 ,
适于分析测定盒果藤中的微童元素 , 测定结果发现盒果藤中含有丰富的 C u 、 Z n 、 Fe 、 C a 、 M g 、 M n 、 rS 元素 ,时今后研究
其药理作用有重要的意义 。
关键词 盒果藤 ;微量元素 ; CI P 一 A E S
中图分类号 04 3
D e et n nr in a it o n o f T r a c e E le m e n st in O pe r ca li
n a T u r eP rt h u m b y I C P
一 A E S
H u o s h i 一 x ia l , YA N M in g Z , u u x i ao 一 d o n g l
,
z h a n g
han
一 l a n l
(
’ Ph
amr
a e y e o一le罗 o r s h ihe z i u n i v e sr i : y , s卜i卜e z i 5 3 2《x xJ : Z x inj ian g M e d i e in e M a t e d a In s t i l u t e , U ru m q i 8 3仪旧2 , C h in a )
A b s t ra e t o bj
e e t i v e : T o e s t ab li s h a d e t e rm i
n a t io n m e th o d fo r t rac
e e l e m e n t s o f o p e rc al i n a tu甲 e rt h u m .
M e th od : C u
、
Z n
、
F e
、
C a
、
M g
、
M n
、
S r i n o eP rc al in a tu 甲e rt h u m w as d e t e rm i n e d b y i n du e ti v e ly e o u p le d p la sm a to m ie
e m i s s i o n s p e e tru m ( IC P 一 AE S ) s im u l ta n e o u s ly aft e r H NO , 一 H 2 0 2 d ig e s ti o n
.
R e s u l t : hT
e R S D ( n 二 9 ) w as()
.
6 -
3
.
3%
,
w h i l e t h e er e o
v e 口 o f t h e m e t h o d fo r e v e叮 tar e e e l e m e n t i n o p e r e al in a t u甲 e rt h u m w as 8 6 . 9 一 l以 . 8% , th e
er s u l t o b ta i n e d 15 s a ti s af
e to 叮 . C o n e l u s io n : T h i s m e th de 15 b ir e f , ar p id a n d a e e u ar te . I t e a n b e u s e d t o a n a ly z e a n d
m e a s u r e t h e t r a e e e l e m e n t
s o f
o p e cr a l i n a t u印e rt h u m . I t e a n b e fo u n d th a t C u 、 Z n 、 F e 、 C a 、 M g 、 M n 、 S r 15 ar th e r
ir e h i n t he o p e cr a l i n a tu卿 rt h u m . I t h as 51, i if e an t v al u e t o d i er e t t he fu rt h e r s t u d y o f o伴 r e a li n a t u甲 e rt h u m o n
th e p ha mr
a e o lo g i e al ac ri o n
.
K e y ow
r d s O Pe cr a l i n a tu pr e rt h u m ; Rac e e le m e n ts ; IC P 一 A E S
盒果藤又名松筋藤 ,红薯藤 , 软筋藤 , 为旋花科植
物川 ,拉丁名 o p e cr a 一i n 。 t u 甲 e rt h u m ( L . ) , 常用其干
燥根茎和茎 。 综观古今中外文献记载 ! ’ } , 盒果藤不但
是维吾尔医应用的药材 , 而且是中医 、壮医 、傣医等多
种民族医应用的药材 ,在国外则是阿拉伯 、伊朗 、 巴基
斯坦 、印度等国医学中常用的药材 , 巴基斯坦 、 印度等
国的医学还将盒果藤的根作泻药应用 。 维吾尔医
中! ’ 1 ,它具有燥湿作用 ,能排出体内湿寒性物质 , 对关
节炎有治疗作用 ,也能排出体内粘稠性 的津液和灼烧
津液 (腐败津液 ) ,许多治疗白瘫风的方剂中均有将盒
果藤入药 ;分布于热带亚洲 、 热带非洲东部及澳大利
亚北部 ,在我国主要分布于台湾 、 广东 、海南 、广西 、 云
南等地 。
目前对盒果藤的 了解也仅限于史书记载和用药
的经验 ,关于其有效成分及药理药效方面的研究甚
少 。 随着人们对微量元素生物学效应认识的深化及
分子生物学和痕量分析技术的发展 ,微量元素在生命
科学中的价值及在维持机体健康上的作用越来越重
要 。 本文首次从微量元素的角度出发 ,采用电感祸合
等离子体发射光谱法对盒果藤中的 C u 、 nZ 、 eF 、 C a 、
M g
、
M n
、
s r7 种元素进行测定 , 建立相应的测定方法 ,
提供准确的微量元素含量数据 , 为今后研究其作用机
理提供基础和信息 。
本文采用高压消解罐法对样品进行消化处理 { 4伙
以 I C P一 AE S 法对样品中 C u 、 Z n 、 F e 、 C a 、 M g 、 M n 、 S r7
种元素进行测定 ,结果表明该方法精密度和回收率都
能满足中药中微量元素的测定分析的要求 ,且方法可
靠 、 简便 。
收稿 } l期 : 2X() 8 一 0 8 一 19
基金项 日 : 国家科技支撑计划项目 ( 2 0 7 B A 3I m弘洲〕 )
作者简介 : 霍仕霞 ( 19 83 一 ) 女 ( 四川 ) , 在读硕士生 ,专业 :药理学 ; eT l : 09 9 1 一 5 7 7 3 5 5 2 ; E 一 m ial :
齐市延安路 776 号自治区维吾尔医药研究所
通讯作者 : l习明 ( 19 59 一 ) 男 (陕西 ) ,汉族 ,研究员 , 从事药物分析及新药研究 。 eT l : 09 91 一 25 7 43 0
组维吾尔自治区维吾尔医药研究所 ;邮编 : 83 X( H g
h u o s h i x i a l 9 8 3@ 16 3
·
e o m
. 通讯地址 :新疆乌鲁木
: E 一 m a i l : yan m i n夕1e n @ os h u . e o m . 单位 : 新
第 1期 2 (X刃 年 2月 霍仕霞 等 :IC P一 A ES 法测定盒果藤中的微量元素
1 实验部分 表 l波长及检出限
元素 C u Z n Fe C a M g M nS r
1
.
1 仪 器
IC PQ
一 l以 x〕 型电感祸合等离子体发射光谱仪
(日本岛津公司 ) 。
仪器工作条件 :人射功率 1 .k 2w , 反射功率 < 5
kw
,辅助气流量 1 . 2 [/ m i n ,冷却气流量 1 1 L/ m i n , 光
栅刻线 1920 条 / m m ,观察高度 负载线圈上 巧 m m ,玻
璃气动雾化器及双筒雾室 ,积分时间 205 。
高压消解罐 (上海冶金研究院 ) 。
AE 163 型电子天平 (梅特勒公司 ) 。
1
.
2 试荆与标准溶液
硝酸 、 双氧水均为优级纯 , 实验用水为二次去离
子水 。
茶叶标准物质 ( G BW0 7 605 ) , 国家标准物质研究
中心提供 。
标准储备液 : C u 、 z n 、 F e 、 C a 、 M g 、 M n 、 S r 的标准液
为 l以 x〕林g · m L 一 ’ (国家钢铁材料测试中心 ) 。
混合标准液 : IC PQ 一 A E S 法中采用仪器设定的混
合标准系列溶液 , M n 、 S r 为 10 林g · m L 一 ’ ; e u 、 z n 为
10 林g · m L 一 ’ , C a 、 M g 为 20 林g · m L 一 ’ 、 2 0林g · m L 一 ’ ,
eF 元素浓度为 10 林g · m L 一 ’ 。
1
.
3 样品处理
将盒果藤 (购于维吾尔医院药房 ) , 自来水洗净 ,
再用去离子水冲洗三遍 ,置于 10 ℃烘箱中干燥 ,粉碎
过 80 目筛 , 精密称定样品 0 . 5仪刃 g , 置于高压消解罐
中 ,加消解液 8 . 0() m L ( H N O 3 : H Z O : = 3 : 1 ) ,置于烘箱
中 15 0℃加热消化 , hl 后取出消化罐冷却 ,将消化罐
中的溶液全部转移至 25 m L 比色管中 ,去离子水定容
至刻度 , 同时做空白试验 。
,
.
4 样品测定
在仪器最佳工作条件下对各样品进行测定 ,每个
样品重复测定 5 次 。
波长 ( n m )
检出限 (此 · L 一 ’ )
3 24
.
8 2 13
.
8 2 48 3 4 22
.
7 28 5 2 280
.
1 4臼」. 7
0
. 仪叹】 0 . 吸乃印 0 . 砚X岭 0 0 , X() 12 0 . X() 8 1 0 . X() 24 0 . X() 20
2
.
2 测定结果
根据 1 . 1 确定的最佳仪器工作条件 , IC P 一 A E S
法同时测定样品中 e u 、 z n 、 F e 、 e a 、 M g 、 M n 、 S r 元素 ,结
果见表 2 。
表 2 样品中徽 t 元家含 t 《n 二 5)
元素 C u Zn Fe C a M g M n S r
含量 (叱 · g
SR D (% )
7
.
46 16
.
7 16
.
4 94 70
.
1 187 1
.
9
5 3 2 1
.
1
24
.
9 5 7
.
6
0
,
98 0
.
65
2
.
3 加标回收试验
根据测得的各元素含量数据结果 ,对该方法进行
回收率考察 ,精密称定九份盒果藤粉末 0 . 5 9 , 每三份
一组 ,分别加人高 、 中 、低三个浓度的标准液 , 按 2 . 3
项下处理样品 ,采用最佳试验条件 ,进行回收率试验 ,
结果见表 3 。
表 3 方法回收率 《n = 5)
样品含量
/ g
·
m L
-
加人量
/叱 · m L
测得值
/叱 · m L
回收率
/ %
平均 lrt 收率
/%
编号元素
1
.
0
0
.
40
1
.
16
0
.
5 5
0
.
35
1《M) . 7
1侧〕. 6
2
.
0
0
.
80
9 8
.
!
107
.
5
低 0 . 40 0 . 76 1肠 , l
高 1 . X() 1 . 16 10 3 . 5
0
,
50 0
.
6 3 10 2
0
.
20 0
.
34 10 8
高 25 . (X) 29 . 79 88 . 4
C a 中 8 . 69 10 . (X) 17 . 52 88 . 3 86 . 9
低 5 . 0 13 . 1 84 . 4
高 10 . (X) 11 . 79 1(X) . 8
M g 中 1 . 94 5 . 0 6 . 91 9 . 4 9 . 6
2 结果与讨论
低 2 .的 3 . 9 6 98 . 5
2
.
1 分析波长及检测限
实验中 ,通过光谱仪的同步校 正功能对每个测定
元素选取 3 条谱线进行测定 , 综合分析强度 、 干扰情
况及稳定性 ,选择谱线干扰少 ,精密度好的分析线作
为最佳分析波长 ,在最佳分析波长下 ,对空 白溶液连
续测定 1 次 , 取 3 倍标准偏差所对应的浓度为各元
素的检出限 , 结果见表 l 。
3
.
X() 4
.
18
16 2 0 3
.的
1
.
X() 2
.
03
10 1
.
3
9 3
.
3
2
.
4 质 t 控制
为了进一步考察试验方法的准确度 , 本实验采用
国家标准物质茶叶 ( GB W0 760 5) 样品进行测定 , 平行
M do
e r n Sc el n断 c Ins tUr m e n ts No . 1 eF b Z (X刃
测定 3次 ,结果见表 4 。
衰 4 侧定值与标准值 (此 · g 一 ’ )
侧定值 标准值
C u 18
.
3
Zn 24 6
eF 27 2
.
9
Ca
.
0
.
4
gM
.
0
.
17
M n 12M
.
2
S r 15
.
5
17
.
3 土 1
.
0
26
.
3 土 0 . 9
ZM
土 10 . 0
0
. 月3 士 0 . 02
0
.
17 土 0
.
0 1
1240 土月0 . 0
15
.
2 土 0 . 5
注 : 带“ . ” 为百分含t 。
3 结 论
( l) 本文采用高压消解罐处理样品 , H N0 3 -
H ZO Z 消化液体系 ,通过高温加压能快速有效地将样
品消化 ,既节省时间 , 又避免采用高氯酸消解样品可
能带来的危险 , 同时克服了传统的湿法消解和干灰化
法造成的空白值增高及待测元素损失的缺点 , 是植物
样品前处理的理想方法 。
( 2 )采用 I C P 一 A ES 法对盒果藤中的 C u 、 Z n 、 eF 、
C a
、
M g
、
M n
、
S r7 种元素同时进行测定 , 精密度及回收
率都很好 ,且质控样品的测定结果均在规定范围内 ,
满足微量分析的要求 , IC P/ 1X( 刃 型电感藕合等离子
发射光谱仪线性范围较宽 ,避免了样品稀释所带来的
误差 ,适用于常量及微量元素的同时测定 。
( 3) 由样品测定结果可 以看出 , 盒果藤中的 F e 、
C a
、
M g 元素含量较高 , S r 、 M n 、 z n 、 C u 元素含量依次降
低 。 其中 eF 、 C a 、 M g 均为人体内的常量元素 ,在人体
内具有广泛的重要的生理生化功能 , 参与酶的构成 ,
构成体内重要的载体及电子传递 ,参与激素与维生素
的合成及相关细胞的分化和基因表达 ,影响内分泌系
统调控水平 , 维持身体的正常的生理功能 ; 丰富的
C u
、
z n
、
M n 是人体上百种酶的组成成分和激活因子 ,
Z n 参与核酸和蛋白质的合成 ,并影响着细胞分裂生
长和再生 ; M n 是公认的抗癌元素 , 对信息的传递 , 自
由基的生成和灭活 , 内分泌活动 , 中枢神经功能 , 维持
动脉的结构及功能等方面均发挥重要作用 ; C u 还参
与抗炎的作用 ,体内缺少 C u 、 Z n 元素会出现过早的白
发 ;有研究发现银能促进骨骼发育生长 , 维持正常生
理功能 , 防止心血管病 , 可使白发转黑 ,考虑惚元素
可能参与黑素的合成与转运 ,这也从侧面解释维吾尔
药中常将盒果藤人药于治疗白瘫风的方剂中。 关于
盒果藤的药理作用还有待进一步对其有效成分进行
研究 ,结合有机成分和无机成分揭示盒果藤的药理作
用及作用机制 ,将更好 、更安全地发挥该药的作用 。
参考文献
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【2 」张彦福 , 杨真 , 屈相玲 . 盒果藤在维吾尔医学中应用的历史沿革
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【3 」中国医学百科全书 一 维吾尔医学 (分册 ) 【M ] . 上海科学技术出版
社 , 2X() 5
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【5] 苗健 . 徽量元素与相关疾病〔M 〕. 郑州 : 河南医科大学出版社 ,
11月 8
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