全 文 ：超临界ＣＯ２提取细叶韭花香精油的工艺研究
张小利，刘烈淼
（内蒙古科技大学 内蒙古自治区生物质能源化利用重点实验室，内蒙古 包头　０１４０１０）
摘要：以细叶韭花为原料，研究超临界ＣＯ２ 流体提取其油的最佳工艺条件。采用单因素实验和正交实
验，并以细叶韭花香精油的重量为衡量指标，探讨萃取压力、萃取温度、萃取时间、原料颗粒度、原料含水
率等因素对提取细叶韭花香精油重量的影响。结果确定了最佳的提取条件：自然干燥的细叶韭花过２０
目筛，萃取压力１５ＭＰａ，萃取温度４５℃，萃取时间２．５ｈ。在最佳提取条件下，每１００ｇ细叶韭花所得
的细叶韭花香精油的质量为３．７３ｇ。
关键词：细叶韭；超临界ＣＯ２；细叶韭花香精油
中图分类号：ＴＳ２６４．３　　　文献标识码：Ａ　　　文章编号：１０００－９９７３（２０１２）０８－００７４－０５
Ｓｔｕｄｙ　ｏｎ　Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　Ｐｒｏｃｅｓｓ　ｏｆ　Ｆｌｏｗｅｒ　Ｅｓｓｅｎｔｉａｌ　Ｏｉｌ　ｉｎ　Ａｌｌｉｕｍ
ＴｅｎｕｉｓｓｉｍｕｍＬ．ｂｙ　Ｓｕｐｅｒｃｒｉｔｉｃａｌ　ＣＯ２Ｆｌｕｉｄ
ＺＨＡＮＧ　Ｘｉａｏ－ｌｉ，ＬＩＵ　Ｌｉｅ－ｍｉａｏ
（Ｉｎｎｅｒ　Ｍｏｎｇｏｌｉａ　Ｋｅｙ　Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ　ｏｆ　Ｂｉｏｍａｓｓ－Ｅｎｅｒｇｙ　Ｃｏｎｖｅｒｓｉｏｎ，Ｉｎｎｅｒ　Ｍｏｎｇｏｌｉａ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ
ｏｆ　Ｓｃｉｅｎｃｅ　＆Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｂａｏｔｏｕ　０１４０１０，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ　ｓｕｐｅｒｃｒｉｔｉｃａｌ　ＣＯ２ｆｌｕｉｄ　ｗａｓ　ｕｓｅｄ　ｔｏ　ｅｘｔｒａｃｔ　ｔｈｅ　ｆｌｏｗｅｒ　ｅｓｓｅｎｔｉａｌ　ｏｉｌ　ｏｆ　Ａｌｌｉｕｍ　ｔｅｎｕｉｓｓｉｍｕｍ
Ｌ．ｆｏｒ　ｉｍｐｒｏｖｉｎｇ　ｔｈｅ　ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ　ｐｒｏｃｅｓｓ．Ｔｈｅ　ｓｉｎｇｌｅ　ｆａｃｔｏｒ　ｔｅｓｔ　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｏｒｔｈｏｇｏｎａｌ　ｔｅｓｔ　ｗｅｒｅ　ｅｍｐｌｏｙｅｄ
ｔｏ　ｓｔｕｄｙ　ｔｈｅ　ｅｆｆｅｃｔ　ｏｆ　ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　ｐｒｅｓｓｕｒｅ，ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ，ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　ｔｉｍｅ，ｒａｗ　ｍａｔｅｒｉａｌ　ｐａｒｔｉ－
ｃｌｅ　ｓｉｚｅ　ａｎｄ　ｍｏｉｓｔｕｒｅ　ｃｏｎｔｅｎｔ，ｗｈｉｌｅ　ｔｈｅ　ｗｅｉｇｈｔ　ｏｆ　ｆｌｏｗｅｒ　ｅｓｓｅｎｔｉａｌ　ｏｉｌ　ｏｆ　Ａｌｌｉｕｍ　ｔｅｎｕｉｓｓｉｍｕｍ Ｌ．ｗａｓ
ｕｓｅｄ　ａｓ　ｔｈｅ　ｍａｉｎ　ｐａｒａｍｅｔｅｒ　ｔｏ　ｅｓｔｉｍａｔｅ　ｅｆｆｅｃｔ　ｏｆ　ｔｈｏｓｅ　ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ　ｆａｃｔｏｒｓ．Ｔｈｅ　ｂｅｓｔ　ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　ｔｅｃｈｎｉｑｕｅ
ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ　ｗｅｒｅ　ｇａｉｎｅｄ：ｔｈｅ　ｆｌｏｗｅｒ　ｏｆ　ＡｌｌｉｕｍｔｅｎｕｉｓｓｉｍｕｍＬ．ｗａｓ　ａｉｒ　ｄｒｙｉｎｇ；ｔｈｅ　ｒａｗ　ｍａｔｅｒｉａｌ　ｐａｒｔｉｃｌｅ
ｗａｓ　ｐａｓｓｅｄ　ｔｈｒｏｕｇｈ　４０ｓｃｒｅｅｎ　ｍｅｓｈｅｓ；ｔｈｅ　ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　ｐｒｅｓｓｕｒｅ　ｗａｓ　１５ＭＰａ；ｔｈｅ　ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　ｔｅｍｐｅｒａ－
ｔｕｒｅ　ｗａｓ　４５℃；ｔｈｅ　ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　ｔｉｍｅ　ｗａｓ　２．５ｈ．Ｉｎ　ｔｈｅ　ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ，ｔｈｅ　ｗｅｉｇｈｔ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｆｌｏｗｅｒ　ｅｓｓｅｎｔｉａｌ　ｏｉｌ
ｗａｓ　３．７３ｇ　ｉｎ　１００ｇ　ｆｌｏｗｅｒ　ｏｆ　Ａｌｌｉｕｍ　ｔｅｎｕｉｓｓｉｍｕｍＬ．
Ｋｅｙ　ｗｏｒｄｓ：Ａｌｌｉｕｍ　ｔｅｎｕｉｓｓｉｍｕｍ Ｌ．；ｓｕｐｅｒｃｒｉｔｉｃａｌ　ＣＯ２ｆｌｕｉｄ；ｆｌｏｗｅｒ　ｅｓｓｅｎｔｉａｌ　ｏｉｌ　ｏｆ　Ａｌｌｉｕｍ　ｔｅｎｕｉｓｓｉ－
ｍｕｍＬ．
　　细叶韭（Ａｌｌｉｕｍ　ｔｅｎｕｉｓｓｉｍｕｍ Ｌ．）系为百合科葱
属多年生草本植物，蒙名：扎芒，别名：札麻、细叶葱、细
丝韭，其花序可食［１－３］。在中国北方省区，细叶韭花是
当地人的嗜好性食用调味品，从历史上一直被沿袭下
来作为香料蔬菜。而且细叶韭花作为调味效果优于
葱、蒜，特别是经油炸后，呈现特殊、浓郁香味且营养丰
富［４］。此外，细叶韭花是一种医食同源的生物质资源，
具有降血糖、降血脂、软化血管和防治肿瘤的功能［５］。
收稿日期：２０１２－０２－２０
基金项目：内蒙古科技大学创新基金资助项目（２００９ＮＣ０６３）
作者简介：张小利（１９７８－），男，硕士，讲师，研究方向为天然产物和功能性食品的研究与开发。
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由于其独特的风味和疾病防治效果，近年来越来越受
到人们的关注。有学者对细叶韭花的化学成分［６］和生
物学特性［７，８］进行了研究。对食品工业而言，细叶韭
花是一种新型的有待于进一步开发的调味品资源，本
应该利用其独特风味和功用深度加工，生产特色食品。
然而，国内外对细叶韭花工业化研究非常少，相关的新
型工艺技术更是鲜见报道。这种境况严重制约着细叶
韭产业的发展。超临界ＣＯ２ 流体萃取技术作为现代
新型分离纯化技术，具有操作条件温和、产品分离简
单、无毒无害、无腐蚀性等特点，广泛地应用于食品加
工业中，如在保健植物油中提纯小麦胚芽油、玉米胚芽
油、葡萄籽油、紫苏籽油、番茄籽油、沙棘油、缬草精油、
螺旋藻油、猕猴桃籽油等［９－１２］，但至今尚未见到有关
于用超临界ＣＯ２ 萃取技术提取细叶韭花香精油的报
道。为此，笔者采用超临界ＣＯ２ 萃取技术提取细叶韭
花香精油，并优化了超临界ＣＯ２ 提取细叶韭花香精油
的工艺，为细叶韭花产业化提供可行的技术支撑。
１　实验部分
１．１　材料与设备
细叶韭花采摘自包头市石拐区，经过测定其含水
率为７．８８％；ＣＯ２ 气体（纯度９９．９％）包头市昆区鹿
蜂氧气乙炔气经销部；氢氧化钾（分析纯）天津市风船
化学试剂有限公司；无水乙醇（分析纯）天津市风船化
学试剂科技有限公司。
ＨＡ１２１－５１－０２超临界萃取装置 南通市华安超临
界萃取有限公司；ＦＡ２１０４Ｂ精密电子天平 上海精密
科学仪器有限公司；ＺＲＤ－５１１０烘箱 上海智城分析仪
器制造有限公司。
１．２　方法
１．２．１　细叶韭花采摘与预处理
６，７月份采摘包头市石拐区野生细叶韭植株上的
花序，自然晾干，去除花茎等杂质，粉碎，过标准筛，即
得自然干燥的细叶韭花。把自然干燥的细叶韭花在烘
箱里１０５℃下烘至恒重，得绝干细叶韭花。
１．２．２　超临界ＣＯ２ 萃取操作
称取一定量预处理好的细叶韭花用四层纱布包好
装入萃取釜中，打开ＣＯ２ 钢瓶，开制冷机，同时调节萃
取温度、分离温度至设定温度。然后开启柱塞往复泵
进行加压至预设萃取压力和分离压力，调节ＣＯ２ 流量
至设定值。在设定条件下进行萃取。达到萃取时间，
由分离釜下部排出口收集细叶韭花香精油。
１．２．３　超临界ＣＯ２ 提取细叶韭花香味物质单因素实
验
以每１００ｇ细叶韭花所得细叶韭花香精油的质量
为评价指标，分别考察萃取压力、萃取温度、萃取时间、
原料颗粒度和原料含水率等因素对细叶韭花香精油质
量的影响。其中，根据实验绘制图表中的数据点都是
３次平行实验所得数据的平均值。
１．２．３．１　萃取压力对所得细叶韭花香精油质量的影
响
准确称取１００ｇ粉碎后的自然干燥细叶韭花，在
保持萃取温度３５℃，萃取时间２．０ｈ，原料颗粒度
２０目，分离温度３５℃，分离压力６ＭＰａ，ＣＯ２ 流量为
２０～２２Ｌ／ｈ，萃取压力分别为１０，１２，１５，１８，２０ＭＰａ
下萃取细叶韭花香精油，考察不同萃取压力对细叶韭
花香精油质量的影响。
１．２．３．２　萃取温度对所得细叶韭花香精油质量的影
响
准确称取１００ｇ粉碎后的自然干燥细叶韭花，在
保持萃取压力１５ＭＰａ，萃取时间２．０ｈ，原料颗粒度
２０目，分离温度３５℃，分离压力６ＭＰａ，ＣＯ２ 流量为
２０～２２Ｌ／ｈ，萃取温度分别为３０，３５，４０，４５，５０℃下萃
取细叶韭花香精油，考察不同萃取温度对细叶韭花香
精油质量的影响。
１．２．３．３　萃取时间对所得细叶韭花香精油质量的影
响
准确称取１００ｇ粉碎后的自然干燥细叶韭花，在
保持萃取压力１５ＭＰａ，萃取温度４０℃，原料颗粒度
２０目，分离温度３５℃，分离压力６ＭＰａ，ＣＯ２ 流量为
２０～２２Ｌ／ｈ，萃取时间分别为１．０，１．５，２．０，２．５，３．０ｈ
下萃取细叶韭花香精油，考察不同萃取时间对细叶韭
花香精油质量的影响。
１．２．３．４　原料颗粒度对所得细叶韭花香精油质量的
影响
准确称取１００ｇ自然干燥细叶韭花，在保持萃取
压力１５ＭＰａ，萃取温度４０℃，萃取时间２．０ｈ，分离温
度３５℃，分离压力６ＭＰａ，ＣＯ２ 流量为２０～２２Ｌ／ｈ，
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原料的颗粒度分别为未粉碎、２０目、４０目下萃取细叶
韭花香精油，考察不同原料颗粒度对细叶韭花香精油
质量的影响。
１．２．３．５　原料的含水率对所得细叶韭花香精油质量
的影响
分别准确称取预处理后的自然干燥和绝干细叶韭
花各１００ｇ，萃取压力１５ＭＰａ，萃取温度４０℃，萃取时
间２．０ｈ，原料颗粒度２０目，分离温度３５℃，分离压力
６ＭＰａ，ＣＯ２ 流量为２０～２２Ｌ／ｈ的条件下提取细叶韭
花香精油，考察原料的含水率对细叶韭花香精油质量
的影响。
１．２．４　正交试验设计
超临界二氧化碳萃取过程中，各种操作条件之间
相互作用，共同对萃取结果产生影响。为了进一步优
化实验操作并得到最佳的工艺条件，在单因子实验结
果的基础上进行了正交试验。单因素实验结果表明，
萃取温度、萃取压力和萃取时间对细叶韭花香精油质
量的影响最为显著。故以此３因素设计了Ｌ９（３）３ 正
交试验，分离釜的压力定为６ＭＰａ，温度３５℃，原料为
自然干燥，过２０目筛，以每１００ｇ细叶韭花所得细叶
韭花香精油的质量为评价指标，确定提取细叶韭花香
精油的最佳工艺。实验设计的因素水平表见表１。
表１　因素水平表
水平
Ａ
萃取压力（ＭＰａ）
Ｂ
萃取温度（℃）
Ｃ
萃取时间（ｈ）
１　 １２　 ３５　 １．５
２　 １５　 ４０　 ２．０
３　 １８　 ４５　 ２．５
２　结果与分析
２．１　超临界ＣＯ２ 提取细叶韭花香味物质单因素实验
结果与分析
２．１．１　对萃取压力影响细叶韭花香精油质量的分析
图１　萃取压力－细叶韭花香精油的质量相关图
由图１可知，１０～１５ＭＰａ所得细叶韭花香精油随
压力增大而显著增大，但压力超过１５ＭＰａ时细叶韭
花香精油的质量随压力增大而减小。究其原因［１３］：一
方面，增加压力，不但会增加ＣＯ２ 的密度，还会减少分
子间的传质距离，从而增加传质效率，提高所得细叶韭
花香精油的质量，故本实验在１０～１５ＭＰａ时所得细
叶韭花香精油随压力增大而显著增大；另一方面，压力
增加会增加ＣＯ２ 的密度，从而使粘度增加，传质性能
变差，降低萃取能力。另外，超临界压力越高，二氧化
碳密度越大，其萃取物的成分越复杂，选择性变差。故
在压力超过１５ＭＰａ时，由于升压导致的溶质扩散系
数下降的负作用显著起来，故所得细叶韭花香精油的
质量下降。因此，既要保证所得细叶韭花香精油的质
量最大，又要保证一定的选择性，最佳萃取压力应为
１５ＭＰａ。
２．１．２　对萃取温度影响细叶韭花香精油质量的分析
温度的变化主要对萃取效果产生两方面的影
响：一方面是温度对物质蒸汽压的影响，随着温度升
高，物质的蒸汽压增大，从而使物质在ＣＯ２ 流体中的
溶解度增大，同时温度上升促进溶质分子的扩散，从
而也能使所得细叶韭花香精油的质量增加；还有压
力升高不但会增加ＣＯ２ 的密度，还会减少分子间的
传质距离，增加溶质和溶剂的传质效率，有利于提
取。另一方面是温度对ＣＯ２ 流体密度的影响，温度
升高引起ＣＯ２ 流体密度下降，导致ＣＯ２ 流体的溶剂
化效应下降，使物质在其中的溶解度降低，同时压力
升高ＣＯ２ 密度增大，粘度也增大，传质性能变差，萃
取能力减弱。
图２　萃取温度－细叶韭花香精油的质量相关图
由图２可知，在萃取温度低于４０℃时，所得细叶
韭花香精油的质量随温度升高而显著增大，当萃取温
度高于４０℃时，所得细叶韭花香精油的质量随温度升
高而减小。因而４０℃是最佳的萃取温度。
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２．１．３　对萃取时间影响细叶韭花香精油质量的分析
在萃取压力和温度一定时，萃取时间的选择很
重要。如果萃取时间太短，则无法达到理想的萃取
效果；如果萃取时间太长，既浪费能源与人力，又会
造成设备生产效率下降。因此有必要确定一个最优
的萃取时间，既要有足够高的萃取效果，时间又不可
过长。
图３　萃取时间－细叶韭花香精油的质量相关图
由图３可知，随着萃取时间的增加，所得细叶韭花
香精油的质量也随着增加，２．０ｈ后增加趋于缓慢，再
继续延长萃取时间，经济上是不划算的。因此，拟把最
佳萃取时间定为２ｈ。
２．１．４　对原料颗粒度影响细叶韭花香精油质量分析
由图４可知，未粉碎的细叶韭花所得细叶韭花香
精油的质量是最低的，明显低于颗粒度为４０目和２０
目的细叶韭花。４０目细叶韭花所得油的质量稍高于
２０目，但是差别不大，这是由于细叶韭花密度小、质地
疏松，萃取过程易于进行，减小原料粒度使所得细叶韭
花香精油的质量的增加不是很明显。故细叶韭花过
２０目筛即可进行超临界ＣＯ２ 的提取。
图４　原料颗粒度－细叶韭花香精油的质量相关图
２．１．５　对原料的含水率影响细叶韭花香精油质量的
分析
由表２可知，绝干物料与正常干燥的含水率为
７．８８％的物料间差距不明显，但含水率为７．８８％的
物料所得细叶韭花香精油的质量稍大于绝干物料所
得细叶韭花香精油的质量。由此可见细叶韭花的含
水率对提取细叶韭花香精油的质量影响不大，故在
用超临界ＣＯ２ 萃取细叶韭花香精油时无需对原料进
行绝干处理。
表２　含水率对实验结果的影响
含水率 绝干 含水率７．８８％（自然干燥）
质量（ｇ） ３．２　 ３．３
２．２　超临界ＣＯ２ 提取细叶韭花香精油工艺的优化
２．２．１　正交实验结果及直观分析
萃取压力、萃取温度和萃取时间的Ｌ９（３）３ 正交实
验设计及数据结果处理见表３。
表３　正交实验结果及直观分析结果
实验号 Ａ　 Ｂ　 Ｃ 细叶韭花香精油（ｇ）
１　 １　 １　 １　 １．４
２　 １　 ２　 ２　 １．１
３　 １　 ３　 ３　 ２．４
４　 ２　 １　 ２　 ２．６
５　 ２　 ２　 ３　 ３．４
６　 ２　 ３　 １　 ３．２
７　 ３　 １　 ３　 ２．２
８　 ３　 ２　 １　 １．９
９　 ３　 ３　 ２　 ２．３
Ｋ１　 １．６３３　 ２．０６７　 ２．１６７
Ｋ２　 ３．０６７　 ２．１３３　 ２．０００
Ｋ３　 ２．１３３　 ２．６３３　 ２．６６７
Ｒ　 １．４３４　 ０．５６６　 ０．６６７
　　由表３直观分析结果可知，各因素对细叶韭花香
精油所得质量影响的大小顺序是：萃取压力＞萃取时
间 ＞ 萃取温度，由此得到的最佳的萃取条件是
Ａ２Ｂ３Ｃ３，即萃取压力１５ＭＰａ、萃取温度４５℃、萃取时
间２．５ｈ为最佳的操作条件。
２．２．２　方差分析
由于直观分析的结果不能够反应各因素对细叶韭
花香精油所得质量影响的显著性，故对实验结果进行
方差分析，结果见表４。
表４　方差分析结果
因素 偏差平方和 自由度 Ｆ比
Ｆ临界值
Ｆ０．９５（２，２）
显著性
压力（ＭＰａ） ３．１７６　 ２　 ０．１５４　 １９．０００ ＊＊
温度（℃） ０．５７６　 ２　 ０．０２８　 １９．０００ ＊
时间（ｈ） ０．７２２　 ２　 ０．０３５　 １９．０００ ＊
误差 ２０．５６
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　　注：＊为“显著”，＊＊为“高度显著”。
方差分析表的数据显示：在三个因素中，萃取压力
对细叶韭花香精油所得质量具有高度显著的影响，萃
取时间和萃取温度的影响也都具有显著性，这与单因
素的实验结果是一致的。只是萃取温度对实验结果的
影响没有萃取时间大而已。
２．２．３　最佳条件的验证实验结果
按照上述的最佳萃取条件：自然干燥的细叶韭
花过２０目筛，萃取压力１５ＭＰａ、萃取温度４５℃、
萃取时间２．５ｈ平行三次实验加以验证。由实验结
果可知：在最佳萃取条件下每１００ｇ细叶韭花所得
的细叶韭花香精油的质量平均为３．７３ｇ，显著高于
单因素实验所得的细叶韭花香精油的最高质量。
由此可见，在最优化操作条件下，超临界 ＣＯ２ 提取
细叶韭花香精油的重现性好，且细叶韭花香精油质
量最大化。
３　结论
最佳的萃取条件为：自然干燥的细叶韭花过２０
目筛，萃取压力１５ＭＰａ、萃取温度４５℃、萃取时间
２．５ｈ。在最佳萃取条件下每１００ｇ细叶韭花所得的
细叶韭花香精油的质量平均为３．７３ｇ。经过验证实
验表明所得最优操作条件重现性良好。对超临界所
得的细叶韭花香精油的品质进行检测，测定结果显
示：细叶韭花香精油的酸值［１４］为１．１６（ｍｇ　ＫＯＨ／ｇ
油），碘 值［１５］为１２０．６３，皂 化 值［１６］为 ２０４．６２（ｍｇ
ＫＯＨ／ｇ油）。由以上酸值、碘值和皂化值的测定结
果可以初步认定细叶韭花香精油符合食用植物油的
品质标准，为进一步开发功能性细叶韭花香精油奠
定了基础。
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［１６］ＧＢ／Ｔ　５５３４－２００８，动植物油脂皂化值的测定［Ｓ］．
（上接第７３页）初始糖度１６％、发酵时间７２ｈ得到酒精
度最高；利用响应面法优化紫甘薯醋酸发酵的最佳工
艺条件，建立的紫甘薯醋酸度值的二次多项式数学模
型具有显著性，其决定系数Ｒ２＝０．９９８８７。紫甘薯醋
的最佳发酵条件为发酵温度３２．０１℃、初始酒精度７．
２５％、醋酸菌接种量９．７９％、初始ｐＨ值４．５４，紫甘薯
醋酸度值６．７３％。
参考文献：
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