全 文 ：图 3　牛蒡染色体分裂中期(吉林蛟河 , 2n=36) 图 4　毛头牛蒡染色体分裂中期(新疆乌鲁木齐 , 2n=36)
参 考 文 献
[ 1] 国家药典委员会 .中华人民共和国药典 [ S] .一部 .北
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·加工炮制与养护·
广西莪术不同炮制品挥发油成分分析
潘　莹1 ,覃　葆 2 ,江海燕 2 ,包传红2
(1.广西区人民医院 ,广西 南宁 530021;2.广西中医学院药学院 ,广西 南宁 530001)
　　摘要　目的:探讨广西莪术不同炮制品的质量。方法:采用水蒸气蒸馏法提取挥发油 ,用毛细管柱色谱法进行
分析 , 归一化法测定其相对含量 , 并用 GC-MS法鉴定化学成分。结果:6个样品挥发油中共鉴定出 33种化学成分 ,
主要成分为 1-乙烯基-1-甲基-2, 4-二(1-丙烯基)环己烷 、 6-乙烯基-4, 5, 6, 7-四氢-3, 6-二甲基 -5-异丙烯基-香豆酮
等。结论:6个莪术样品质量均有显著差异 ,其中以醋煮品的挥发油含量为最高。
关键词　莪术;炮制;挥发油;气质联用法
中图分类号:R283　　文献标识码:A　　文章编号:1001-4454(2009)03-0339-04
NaphthaAnalysisofDifferentProcessedProductsofRhizoma
CurcumaefromGuangxibyGC-MS
PANYing1 , QINBao2 , JIANGHai-yan2 , BAOChuan-hong2
(1.Thepeople′sHospitalofGuangxi, Nanning530021, China;2.FacultyofPharmacy, GuangxiTraditionalChineseMedicalUniversi-
ty, Nanning530001, China)
Abstract　 Objective:ToapproachthenaphthaanalysisofdiferentprocessedproductsofRhizomaCurcumaefrom
Guangxi.Methods:Thenaphthawasextractedbysteamdistilation.Therelativecontentofeverycompoundwasdeterminedwitharea
normalizationmethodandthestructureswereelucidatedbyGC-MStechnique.Results:33 kindsofchemicalcompositionswereidenti-
fiedinthenaphthaofthesixsamples, themaincontentswereCyclohexane, 1-ethenyl-1-methyl-2, 4-bis(1-methylethenyl)-, 5-Benzo-
furanaceticacid, 6-ethenyl-4, 5, 6, 7-terahydro-3, 6-dimethyl-alpha.-methylene-, methylester, andsoon.Conclusions:Sixsamplesof
RhizomaCurcumaearesignificantlydiferentinquality, andthenaphtha′scontentofthesampleprocessingwithvinegaristhehighest.
Keywords　RhizomaCurcumae;Processing;Naphtha;GC-MS
收稿日期:2008-08-12基金项目:广西科技攻关项目(718002-4-3)作者简介:潘莹(1967-),女 ,硕士, 副主任药师 , 主要从事药理学研究和药品质量分析研究工作 , Tel:0771-2066313;E-mail:hxfsx@ya-hoo.com.cn。
·339·JournalofChineseMedicinalMaterials　　第 32卷第 3期 2009年 3月
DOI :10.13863/j.issn1001-4454.2009.03.013
　　广西莪术(即桂莪术)为 Curcumakwangsiensis
S.LeeetC.F.Liang的块根与根茎 ,其味辛 、苦 ,性
温 ,归肝 、脾经 ,具行气破血 、消积止痛的功效 〔1〕 ,主
要含有挥发油 ,以桉油精 、樟脑 、异龙脑 、β-榄香烯 、
莪术烯 、吉马酮 、α-松油醇等含量为高 ,尚有姜黄素
(curcumin, Ⅰ )、脱甲氧基姜黄素 (demethoxycurcu-
min, Ⅱ )和双脱甲氧基姜黄素 (bisdemethoxycurcu-
min, Ⅲ )等成分 〔2〕。莪术炮制已有数千年的历史 ,
目前莪术的炮制方法主要有润切 、蒸切 、醋浸 、醋炒 、
醋煮等方法 〔3〕 ,广西主要为醋煮〔4〕 , 2005年版中国
药典收载为蒸切 、醋煮法。
本文采用气质联用法对广西莪术不同炮制品中
提取挥发油的收率及各挥发油成分进行定性分析 ,
为探讨莪术的最佳炮制工艺提供参考依据 。
1 　仪器与材料
HP6890/HP5973GC-MS联用仪 (美国惠普公
司);色谱柱为 HP-5MS5% PhenylMethylSiloxane
(30m×0.25 mm, 0.25 μm)弹性石英毛细管柱;挥
发油提取器;BP211D电子分析天平 (德国赛多利
斯);G16-WG高速微量离心机 (北京医用离心机
厂)。实验所用药材购于广西灵山县 ,经本院韦松
基教授鉴定为姜科植物广西莪术 Curcumakwang-
siensisS.LeeetC.F.Liang的根茎。乙醚(国药集团
化学试剂有限公司 ,分析纯)。
2 　方法与结果
2.1 　炮制品的制备
2.1.1　生莪术:取原药材 ,除去杂质 ,大小分档 ,浸
泡 4h,捞出吸润约 2 ～ 3d,吸润时至透心为度 ,切成
厚约 3 mm的薄片 ,晒干即可 〔5〕。
2.1.2　醋煮莪术:取原药材 ,除去杂质 ,大小分档 ,
略泡 ,洗净后置锅内 ,用醋与适量热水浸没 ,用微火
加热煮 ,不断翻动 ,煮至醋吸尽透心 ,取出切中片 ,干
燥 ,筛去灰屑 。莪术每 100kg用米醋 20 kg〔4〕。
2.1.3　醋炙莪术:取莪术片 ,加入定量醋拌匀 ,稍
闷透 ,待醋被吸尽后 ,置炒制容器后 ,用文火加热 ,炒
至微黄色 ,略带焦斑时 ,取出放凉 ,筛去碎屑 。莪术
每 100kg用米醋 20 kg〔6〕。
2.1.4　醋炒莪术:取莪术片 ,放入热锅内拌炒 ,每
100kg用米醋 10 kg,兑水适量 ,用武火边炒边洒 ,炒
至醋水吸干 ,呈黄褐色 ,取出晾干即可 〔5〕。
2.1.5　醋拌莪术:取原药材 ,除去杂质 ,淋醋拌透 ,
约 1 d,至醋被吸尽 ,切片晒干。莪术每 100 kg用米
醋 25kg〔6〕。
2.1.6　酒制莪术:取莪术片 ,用微火加热 ,炒热后 ,
均匀喷入酒 ,继续炒干 ,取出晾凉 。莪术每 100 kg
用米酒 12 kg〔7〕。
2.2 　挥发油的提取及出油率的测定〔1〕　根据
2005年版中国药典一部附录 XD挥发油测定甲法测
定 ,读取挥发油量 ,并计算药材的出油率 。结果见表
1。
　表 1 　广西莪术不同炮制品挥发油得率 /%
样品 生品 醋煮 醋炙 醋炒 醋拌 酒制
得油率 2.63 2.59 1.48 1.52 2.20 1.41
2.3　挥发油成分的 GC-MS分析 〔8〕　取莪术挥发
油 ,经无水硫酸钠脱水后用等量重蒸乙醚稀释 ,注入
GC-MS联用仪进行分析测定。色谱条件:载气为高
纯 He;载气流量 1.0 mL/min;进样量 0.2 μL;分流
模式进样 ,分流比 150∶1;溶剂延迟 3 min;柱温:程
序升温 70℃ 10℃/min 95℃ 5℃/min 110℃ 3℃/min
130℃ 3℃/min 140℃ 3℃/min 160℃ 5℃/min 210℃;
汽化室温度 25℃。对总离子流图中的各峰经质谱
扫描后得到质谱图 ,通过 HPMSD工作站 Nis98标准
质谱图库进行检索 , 确认各化合物 。通过 HPMSD
工作站数据处理系统 ,按峰面积归一化法计算各化
合物在挥发油中的百分含量 ,结果见表 2。
3　讨论
3.1　莪术经炮制后挥发油含量均有不同程度的降
低 , 6个炮制样品中挥发油含量及成分均有较大差
别 ,可见炮制方法的不同对莪术挥发油的含量有一
定的影响 。醋煮品与其它几个炮制品相比较 ,其挥
发油含量相对较高 ,其次为醋拌品 ,结果见表 1。
3.2　中医理论认为 ,醋性味酸 、苦 ,微温 ,入肝经血
分 ,具有收敛 、解毒 、散瘀止痛等作用。当其作为辅
料渗入莪术进行炮制后 ,可引药入肝经血分 ,增强活
血止痛的作用 ,而使莪术的活血化瘀 、消积止痛的作
用加强。所以从古至今 ,莪术的炮制基本上均用醋
制法。结合现代药理 ,莪术内含挥发油 ,是破血行
气 、逐瘀的主要成分 ,用醋煮后 ,挥发油的含量比原
来降低 10%,破血逐瘀的烈性变为缓和 ,以便达到
攻邪而不伤正的目的 ,因此醋制法同中医传统理论
相合 ,也与现代药理研究相应 ,具有一定的科学性 。
3.3　如表 2所示 ,不同的炮制品经 GC-MS定性检
测后 ,共鉴定出 30余个化合物 ,其中共有成分主要
有桉油精 、樟脑 、异龙脑 、龙脑 、1-乙烯基 -1-甲基-2,
4-二 -1-丙烯基)环己烯 、4-乙烯基-4-甲基 -3(1-丙烯
基)-1-丙基 -环己烯 、大根香叶烯 D、 6-乙烯基-4, 5,
6, 7-四氢 -3, 6-二甲基-5-异丙烯基 -香豆酮等 。各炮
制样品除含有桉油精 、樟脑 、异龙脑等共有成分外 ,
还有些特有成分 。如醋煮品中含有丁香烯 、榄香烯
·340· JournalofChineseMedicinalMaterials　　第 32卷第 3期 2009年 3月
　　表 2 　广西莪术不同炮制品挥发油的 GC-MS分析结果 /%
生品 醋煮 醋炙 醋炒 醋拌 酒制
桉油精 1.06 0.39 0.60 0.68 0.96 2.22
樟脑 2.76 1.55 1.06 2.71 1.24 4.63
异龙脑 0.66 0.94 0.71 0.56 0.58 0.37
龙脑 0.46 0.79 0.30 0.19 0.56 0.42
4-乙烯基-4-甲基-3(1-丙烯基)-1-丙基-环己烯 1.05 1.45 1.49 1.62 1.09 1.55
1-乙烯基-1-甲基-2, 4-二(1-丙烯基)环己烷 7.32 10.63 10.56 11.64 6.06 11.75
大根香叶烯 D 4.86 2.85 2.89 2.10 2.19 5.52
11-桉烷二烯 2.43 0.93 0.68 - - 1.78
2-异丙烯基-4a, 8-二甲基-1, 2, 3, 4, 4a, 5, 6, 8a-八氢萘 - 1.01 - - 1.13 1.46
6-乙烯基-4, 5, 6, 7-四氢-3, 6-二甲基-5-异丙烯基-香豆酮 7.47 16.80 13.96 20.52 8.56 17.83
榄香烯 - 1.28 - - - -
γ-榄香烯 3.63 2.67 2.14 1.93 - 3.15
9, 10-脱氢长叶烯 - 6.45 - - - 3.44
丁香烯 - 1.62 - - - -
3, 7-二甲基-10-甲基乙烯基-3, 7-环癸二烯酮 6.85 8.28 - 11.57 9.16 1.37
1-甲氧基-4-(4-丙基环己基)苯 - 32.85 - - 42.49 4.30
α-蒎烯 1.65 3.15 2.03 - - 2.05
樟脑萜 1.13 - - - - 3.12
柠檬烯 0.14 0.36 0.18 0.21 0.21 1.78
愈创木烯 0.56 0.48 - - 3.49 -
己二酸二异辛酯 1.98 - - - 1.92 -
α-法呢烯 - 2.01 0.88 1.63 - -
2, 4-二氨基-5-苯噻唑 - - 3.70 - - -
1-甲基-5-丙基-异烟酰胺 10.74 - 5.78 - - 9.00
3, 7-二甲基-10-甲基乙烯基-3, 7-环癸二烯酮 - - 7.29 - 0.32 -
2-(2-甲氧基-1-氨)-2-甲基丙醛-萘 - - 2.74 3.66 - -
1-甲氧基-4-(4-丙基环己基)-苯 8.59 3.62 35.68 - 13.21 11.84
脱氢香橙烯 1.30 - 1.37 - - -
1, 2, 3, 3a, 8, 8a-六氢-2, 2, 8-三甲基-5, 6薁二甲醛 4.66 - 1.06 - 2.31 -
己二酸二(2-乙基己基)酯 - - 3.43 4.93 - 3.21
1, 1, 7-三甲基-4-亚甲基-1H环丙烯并 [ E]薁 - 0.36 - 0.74 0.32 -
2-羟基-5-(1-甲乙基)-2, 4, 6-环庚三烯酮 - - - 3.29 - -
1-甲氧基-4(1-甲基-2-丙烯基)-苯 - - - 28.97 - -
及 9 , 10-脱氢长叶烯;醋炙品中有 3, 7-二甲基-10-甲
基乙烯基-3, 7-环癸二烯酮 、 2, 4-二氨基-5-苯噻唑;
醋炒品中有 1-甲氧基-4-(1-甲基-2丙烯基)-苯 、 1,
1, 7-三甲基-4-亚甲基 -1H环丙烯并 [ E]薁 、2-羟基-
5-(1-甲乙基)-2, 4, 6-环庚三烯酮;酒制品有樟脑萜 、
柠檬烯;醋拌品有愈创木烯 。其中以醋煮品含有的
倍半萜类挥发油成分较其它炮制品的多 ,可作为各
炮制品质量分析的参考 。莪术挥发油中有许多成分
没有明确 ,有待进一步研究。
参 考 文 献
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[ 2] 肖培根 .新编中药志 [ M] .第 1卷 .北京:化学工业出
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综合评分法优化牛膝酒炙工艺
朱京祎 ,杨玉琴＊ ,田源红 ,张丽艳
(贵阳中医学院 ,贵州 贵阳 550002)
　　摘要　目的:优化牛膝酒炙工艺 , 为中药饮片的标准化和现代化提供依据。方法:用正交试验设计考察炮制温
度范围 、闷润时间 、黄酒用量 3个影响因素 , 以牛膝中齐墩果酸 、多糖 、醇溶性浸出物为测定指标 ,采用综合评分法
优化牛膝酒炙工艺。结果:炮制温度对实验结果有极显著影响 , 温度范围控制在 110 ～ 140 ℃最佳。酒炙牛膝最佳
工艺为 A
3
B
1
C
2
, 即在 110～ 140℃范围内 , 每 100g牛膝加黄酒 10g,闷润 4h后 , 炒至净干。结论:该研究明确了炮
制温度范围和闷润时间 ,工艺稳定 , 能较好的保证炮制品的质量。
关键词　牛膝;酒炙;正交试验设计;综合评分
中图分类号:R283　　文献标识码:A　　文章编号:1001-4454(2009)03-0342-03
收稿日期:2008-06-10基金项目:贵州省中医药管理局资助项目(黔中医药科发(2006)59号)作者简介:朱京祎(1984-),女,在读硕士研究生 ,主要从事中药质量控制与新药研究工作。＊通讯作者:杨玉琴 , Tel:13595144269, E-mail:yyq55824@163.com。
　　牛膝为苋科植物牛膝 AchyranthesbidentataBl.
的干燥根 。本品性味甘 、苦 、酸 、平 ,具有补肝肾 、强
筋骨 、逐瘀通经 、引血下行之功 ,用于腰膝酸痛 、筋骨
无力 、经闭癥瘕 、肝阳眩晕等症 〔1〕。临床多采用炙
牛膝入药 。牛膝中主要含皂苷类 、甾酮类 、糖类 、多
种微量元素等成分 ,其中以齐墩果酸型三萜皂苷 、蜕
皮甾酮和多糖为主要活性成分。齐墩果酸具有保
肝 、护肝 、强心等作用 ,多糖有良好的抗衰老 、补益 、
强壮作用。 2005年版中国药典和 《贵州省中药饮片
炮制规范》〔2〕虽收载了牛膝的炮制方法 ,但仅做了
一般原则性的规定 ,未规定其关键炮制工艺参数 。
本实验采用正交试验设计 ,以齐墩果酸 、多糖 、醇溶
性浸出物为指标 ,采用综合评分法 ,优化酒炙牛膝炮
制工艺参数 ,为酒炙牛膝饮片生产提供参考。
1　药材及炮制品
1.1　药材　牛膝药材购于贵阳市药材市场 ,经贵
阳中医学院董立莎教授鉴定为苋科植物牛膝 Achy-
ranthesbidentataBl.的干燥根。经鉴定 、检查均符
合 2005年版中国药典标准。
1.2　炮制品　以炮制温度范围 、闷润时间 、黄酒用
量为考察因素 ,各取 3个水平按L9(34)表设计酒炙
牛膝炮制工艺 。炮制辅料用量按每 100 g牛膝药材
计。见表 1。
　表 1 　因素水平表
水平
因素
A温度范围 /℃ B闷润时间 /h C黄酒用量 /g
1 80 ～ 110 4 15
2 140 ～ 170 2 10
3 110 ～ 140 6 20
　　称取净牛膝段(10 ～ 15 mm)100 g,按不同的方
案炮制得到 9个牛膝炮制供试样品 ,粉碎过 4号筛 ,
备用 。
2　仪器与试药
2.1　仪器　Agilent1100高效液相色谱仪(美国),
AB204-S型电子分析天平(瑞士梅特勒-托利多公
司), UV-2501型紫外 -可见分光光度计(日本岛津)。
2.2　试药　齐墩果酸对照品(中国药品生物制品
检定所 ,供含量测定用 ,批号:110709-200304);乙
腈为色谱纯 ,水为超纯水 ,其余试剂均为分析纯。
·342· JournalofChineseMedicinalMaterials　　第 32卷第 3期 2009年 3月