全 文 ：作者简介:白瑶 , 女 , 主管药师 , 研究方向:医院药学。
利用超临界 CO2 萃取技术提取药用植物铃兰的有效成分
白　瑶 1　陈佳庆 2　申　野 2　孙立伟 2
1.北京大学深圳医院 , 深圳　 518036; 2.北华大学医学部生命科学研究中心 , 吉林　 132001
【摘　要】:目的:通过正交实验研究铃兰有效成分的提取条件。方法:用超临界 CO2 萃取工艺 , 选取压力 、 温度 、 时间为条件 , 萃取
铃兰有效成分。结果:最佳的工艺条件为萃取温度 50℃, 萃取压力 18MPa, 萃取时间 90min, CO2 流量 25L/h。讨论:铃兰挥发油的超临
界 CO2 萃取方法能够有效的提高萃取效率 , 超临界 CO2 萃取方法是近些年发展起来的一种提取方法 , 其在药物及其有效成分提取中的应用
极大的推动了药学研究的发展。
【关键词】:铃兰;超临界 CO2 萃取;有效成分
【中图分类号】R284.1　　　 【文献标识码】A　　　　 【文章编号】 1007-8517 (2009) 23-0030-02
　　铃兰可带花全草入药 , 其性温味甘苦 , 有温阳利水 、
活血祛风 、 强心的功能。可治疗心力衰竭 、 浮肿 、 崩漏 、
白带 、 跌打损伤等症 , 特别是其强心效果明显 , 是一种有
发展前途的强心药 [ 1] 。传统的铃兰有效成分的提取方法是
采用石油醚浸提 , 经过浓缩 , 便得到浸膏;然后用乙醇溶
解 , 在水浴上加热 , 使之溶解 , 放在室温下 2小时后过滤;
将滤液放在低温中数小时后 , 取出滤液 , 蒸除乙醇得挥发
油 , 其所得占浸膏的 30%以上。该方法提取率较低 , 有溶
剂残留 , 应用受到很大限制 [ 2] 。而本项目采用超临界萃取
技术提取铃兰有效成分 , 无化学试剂残留 , 无污染 , 所得
铃兰挥发油气味醇 , 品质高 , 较好地保留了有效成分。
1　铃兰挥发油的提取
1.1材料
样品材料:铃兰花;CO2纯度 99.9%
1.2　设备
SH10A型水分快速测定仪;LXJ-Ⅱ型高速离心机;
H221- 50-06超临界萃取装置 (江苏南通华安超临界萃
取有限公司);KQ-SOOF型医用超声清洗器 (昆山市超声
仪器有限公司);ES-180J电子天平 (沈阳龙腾电子科仪
器有限公司);98-1 -B型电子调温电热套 (天津市泰斯
特仪器有限公司);FW/35型中草药万能粉碎机 (天津市
泰斯特仪器有限公司);XMT温度数码调节仪 (上海市实
验仪器总厂);药典检验筛 GB-600 -3-85 (浙江上虞市
华丰五金仪器有限公司)。
1.3　超临界 CO2萃取工艺流程
铃兰 -低温干燥 -粉碎 -过筛 -称重 -装料 -密封 -
升温状态下萃取循环 -减压分离 -铃兰毛油 -离心除杂 -
铃兰精油
1.4　试验方法
用含水量 10%以下 、 粒度为过 40目的铃兰花为原料。
通过单因素试验的探索后 , 采用正交试验设计 [ 3] , 以铃兰
的萃取率为考核标准 , 以影响铃兰萃取率的萃取压力 、 萃
取温度 、 萃取时间等三个试验因素变量进行正交设计。
2　结果与分析
2.1　正交表的设计
为正确确定各因素适宜的取值水平 , 首先采用单因素
试验确定各因素水平的取值范围。
2.1.1　铃兰超临界萃取的压力水平的选取
萃取压力是影响超临界 CO2萃取铃兰精油的主要参数。
增加压力后 CO
2
密度增大 , 溶解性增强。 由图 1变化曲线
可以看出在萃取温度 50 ℃、 时间 90 min和流量 25 L/min
条件下 , 随着压力的增加 , 铃兰的出油率增加但压力超过
18 MPa后出油率变化不大。从实验结果可见萃取压力 18
MPa时己达到很高的出油率。
通过不同压力对萃取率影响的试验发现 , 萃取压力的
适宜的取值应在 16-20 MPa之间 , 设 3个水平 , 分别为 16
MPa、 18 MPa、 20MPa。
2.1.2　铃兰超临界萃取的温度水平的选取
温度也是影响超临界 CO2萃取的主要参数。升高温度 ,
分子活性增强。芳香性成分的传质系数 、 挥发度和扩散性
都提高 , 有利于萃取。由图 2变化曲线可以看出 , 在萃取
压力 18 MPa、 时间 90min和流量 25 L/min条件下 , 在一定
范围内随着温度增高 , 出油率增加;而超过 50 ℃后 , 升高
温度出油率略有降低。这可能是因为温度过高 , 芳香性成
分经过分离而冷却效果不充分 , 将导致挥发损失和氧化 、
分解损失增加。可见较适中的萃取温度为 45-50℃。
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通过不同温度对萃取率影响的试验发现 , 萃取温度的
适宜的取值应在 40-60 ℃之间 , 设 3个水平 , 分别为 40
℃、 50 ℃、 60 ℃。
2.1.3　铃兰超临界萃取的萃取时间水平的选取
超临界 CO2流体萃取的特点之一是萃取时间短 , 效率
高。在萃取压力 18 MPa, 萃取温度 50 ℃, 流量 25 L/min
时研究出油率与时间的关系。如图 3所示 , 随萃取时间的
增加 , 出油率增加。铃兰挥发油被逐渐萃取出来 , 而萃取
80 min后 , 挥发油基本被萃取完全 , 出油率趋于稳定。可
见较适中的萃取时间为 80-100 min。
通过不同萃取时间对萃取率影响的试验发现 , 萃取时
间的适宜的取值应在 60-90 min之间 , 设 3个水平 , 分别
为 60min、 75min、 90 min。
根据以上各因素水平的取值 , 确定出正交试验因素水
平如表 1[ 4]
表 1　正交试验因素水平表
因素
水平
A萃取压力
(MPa)
B萃取温度
(℃)
C萃取时间
(min)
1 16 40 60
2 18 50 75
3 20 60 90
2.2　正交试验结果
正交试验的结果见表 2
由表 2结果与分析表明 , 影响超临界 CO2 流体萃取铃
兰挥发油的主要因素依次为:萃取压力 >萃取时间 >萃取
温度。
3　结论
利用正交试验法在选定的萃取条件范围内进行萃取实验,
结果证明超临界CO2萃取铃兰挥发油是可行的。在 40-60℃、
16-20MPa的范围内 , 萃取压力对铃兰萃取率的影响最大, 萃
取时间次之 , 萃取温度影响最小。最佳的工艺条件为萃取
温度 50℃, 萃取压力 18 MPa, 萃取时间 90 min, CO2流量
25 L/h, 在此条件下铃兰挥发油的萃取率可达 92.58%。采
用超临界 CO2萃取技术萃取铃兰挥发油 , 萃取温度低 , 而
且系统密闭 , 属惰性环境 , 可充分保留对热敏感 、 易氧化
的挥发性成分 , 避免了温度较高使挥发油发生的成分变化 ,
产品产率高 , 气味浓郁 , 有效成分含量较高。
表 2　正交试验结果
A B C 萃取率
实验号 MPa ℃ min %
1 16 40 60 65.86
2 16 50 75 70.35
3 16 60 90 72.29
4 18 40 75 86.47
5 18 50 90 92.58
6 18 60 60 75.65
7 20 40 90 89.15
8 20 50 60 77.71
9 20 60 75 87.49
K1 208.50 241.48 219.22
K2 254.70 240.64 244.22
K3 254.35 235.43 254.02
k1 69.50 80.49 73.07
k2 84.90 80.21 81.44
k3 84.78 78.48 84.67
R 15.40 2.01 11.60
参考文献
[ 1] 马成亮.铃兰的栽培及利用价值 [ J] .特种经济植物 , 2002, (3):25.
[ 2] 中国药典 2000年版 [ S] .一部.2000, 196.
[ 3] 刘定远.医药数理统计方法 [ M] .北京:人民卫生出版社 ,
1999, 254..
[ 4] 刘娟 , 齐永亮.正交试验法优选铃兰总黄酮的提取工艺 [ J] .佳木斯大
学学报 (自然科学版), 2007, 25 (4):562-564.
(收稿日期:2009.9.03)
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