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中药百部中的植物硷Ⅱ.—对药百部和直立百部的植物硷



全 文 :中羹百部中的植物酿 . I
一封集百部和道立百部的植物蛇 ’
朱任安 椽保津
( 中圃科攀院葵物研究所 , 上梅 )
中栗百部用作毅矗羹 ,尤以毒毅明虱及衣益的效力焉著 。 最近王撤及其合作者 “ ]
聆现此羹封龄人型桔核菌亦有抑制作用 , 因此颇引人重砚 。
团彦百部 [ 2 ] 檬表有八踵 。 蔓生百部 ( s t e m o n a j a p o n i e a M sq . ) 和直立百部 ( 5 .
s e s s U迁o l ia M i q . ) 分佑转我团江酥 、安徽 、 山束等省 ,而野案百部 ( 5 . t u be or s a L o u r ) 且叮
分怖朴湖北 、 魔束 、 福建 、 台膺等省 。 卵薰百部 ( 5 . vo at , N ak ia) 刻出现转束北畏
春 。 所有各踵百部的根谨徒外表看来不易匾别 。
日人 su uz ik 团 首先徒野案百部分出封菜百部酸 ( ut be or set m 。咖 e ) , 其分子式初
定焉 C 1 9H 2 90 4N ; 但徒握 K o n d o [呼]及其合作者撇覆研究 , 皂p改焉 e 2 2 H 3 30 4N 。 F u r叮a [5 ]
由直立百部分得 e 1 9 H 3 : o 5 N ( h o r d o r in e ) 。 s hc il d [6 ] 另分得一未定名的植物酸—
C 2 H 3 3 0 4N
,最近 K on do 等 [’] 蹬膏此植物酸郎绮菜百部酸 。 他们 v[] 又促 中团鹰的直
立百部中分得 C 2 0 H 2 9 O 5N ( p or t o s t e m o n in e ) ,熔黔 1 7 2 “ ,韭裂得其苦酮酸夔 ,熔黔 2 3 7 “ 。
作者 8[] 曾徒上海市腊得一踵百部 , 分得 日人 Su Z u k i 已分出的二幢植物酸 (介
m o uld in
。 ,
set m
o 丘汤e ) , 业裂得数踵新的鲤 。 由此可兑道踵百部是属放卵案百部 (前视
焉 5 . iaP on ica ) 。 其徒又具背得一未握缓定的百部 ,徒其中分得前人所分得的封莱植物
酸 。 此封案百部酸拯易徒其粗裂品中析出氢碘酸维晶艘 , 熔黯 2 52 “ 。 又促此母液中
分得棕赶色柱肤晶艘 , 熔默 2 1 8 。 ; 因含量少 , 未撇擅研究 。 同待遗睛得一踵百部 , 攘
集商轰是崖放安徽滁操 ,握苹束奠拳院徐团钧先生侧 蕴定拮果 ,韶篇是直立百部。 徒
其中分得一植物酸 ,熔默舆 oK n do 等所得的植物酸 ( p r o t o semt o丘苗 e ) 相同 ,但成分不
同 , 暂晗命名此新植物酸焉直立百部酚 ( se s 脉et m o丘泣e ) , C Z ,氏 , 0 , N 。 其熔默焉
* 1 9 55年 3 月 7 日收到 。
季 辍
1 72
“ ,
a[ 1另= + 12 2 . , 。 (甲醇 ,渡度 1多) , 易舆碘甲烷桔合成季效璧 。 业裂成教幢
拮晶的璧翔。
育 脸
(甲 ) 勤集百部雄的分滩 :
秤取百部根扣片 1 . 5 公斤 , 雨次用酒精徊流提取各 6小峙 。 合形护雨次所得的提
出液 ,遏滤 ,减咫澄精成贻肤 , 加 2多 H cl 豹 30 0 毫升使它溶解 。 将不溶物滤去徒 ,
酸化滤液 ,先加乙醚振摇 ,以除去毅鬓 。 然筱加氨水 ,此晗有大量沉搬物分出 。 加入
醚振摇数次 , 道至水溶液野 M ay er 就剩煞植物酸反患篇止 。 将数次所得乙醚提出液
合讲援 ,加燕水碳酸钾乾燥 ,遏滤 。 最徒蒸去乙醚 , 郎得粗植物酚的 7 . 5 克 ( 0 . 5多) 。
封案百部酚氢碘酸堕 取上述粗裂封菜百部酸豹 5 克 ,溶放 25 毫升丙酮中 , 加
浪氢碘酸至刚果杠截抵燮剪 。 片刻简 , 郎有白色晶艘析出 , 得 2 . 2 克 。 放熟酒精中 ,
重精晶 ,篇粗粒肤晶艘 ,熔黔 2 52 ” 。 此植物酸堕易溶放熟酒精 ,稍溶加丙酮或熬水 。
分析 : C 2 2 H 3 3 O ; N . H l
靛算值% C , 5 2 · 4 8 ; H , 6 · 8冬; N , 2 · 8 0 ; I , 2 5 · 2 4
膏跳值% C , , 2 . 3 7 , 5 2 . 55 ; H , 6 . 5斗, 6 . 7 6 ; N , · 3 . 4 8 ; I , 2 5 . 2 9
将已分雕出氢碘酸璧的母液 ,蒸去丙酮 ,加氯仿使它溶解 。 然俊加 2多 H CI 液振
摇先筱共 7 次 ,徒第一次至第四次的稀夔酸提出液 ,合讲徒先加氨水 ,再加乙醚振摇 ,
共得植物毓 1 . 2 克 , 握久置徒 ,仍不能拮晶释出 。 郎在丙酮及乙醚混合液中 ,加浪氢
碘酸藉以裂成氢碘酸鲤 。 在丙酮中重拮晶徒 ,熔黔 2 1 8 ” 。 又徒第五次至第七次抽提
的稀维酸合讲液 ,加氨及醚振摇 ,亦得粗植物酸的 1克 ;久置徒亦不能精晶释出 ,最徒
亦同上法裂成氢碘酸璧 ,得生量的杠棕色柱肤晶艘 。 重拮晶放丙酮及乙醚混合液中 ,
熔黔 2 17一 2 19 ” 。
将上述精裂的封菜百部酸氢碘酸夔 ,佼通常方法裂成自由酸 ,在甲醇中桔晶 。 晶
艘袒具室乾燥 (硫酸 ) ,熔黔篇 84 一 8 8 ” ,盖育文默所载 。
封案百部毓高氯酸镬 取上述封案百部敏氢碘酸堕依常法裂成自由酸徒 , 溶龄
2 毫升乙酸乙醋中 , 加澹的高氯酸直至 lNJ 果杠就抵燮剪篇止 。 溶液初呈浑镯 ,但加甲
醉一雨小滴徒 ,郎燮篇澄清 。 片刻简 , 郎有白色斜肤晶艘析出 ,遇夜鬓篇粗粒肤晶艘 。
赞丙酮及乙酸乙醋混合液中重桔晶俊 ,熔黔 2杜一 2枪 “ 。
分析 : C Z : H s 3 0 4 N . H C IO 4
朱任宏 、 揭保津 :中梁百部中的植物的 I 。 黝莫百部和直立百部的植物敏 1 7 5
爵算值 %C , , , . 9 2 ; H , 7 . 2 1 ; N , 2 . 9 , ; C I, 7 .斗6
置脆值% C , 55 . 6斗, 55 . 5 0 ; H , 7 . 2 5 , 7 . 0 1 ; N , 3 . 2 5 ; C I , 7 . 6 1
取上述粗裂野菜百部酸溶能乙酸乙醋 , 裂成高氯酸鲤 。 粉丙酮及乙酸乙醋混合
液中重精晶徒 ,成篇粗粒状晶艘 , 熔黔 2 4 3 “ , 舆上述所得的高氯酸夔 (熔黯 2长 “ ) 作
混合熔默测定 ,韭不下降 。
野菜百部酸碘化甲基季敛堕 将上越所得的高氯酸晒裂成自由的植物酸 , 使溶
加丙酮 , 加碘甲烷 , 在水浴上迥流雨小待 。 然徒将遇剩的碘甲烷及丙酮蒸去 , 将剩渣
溶放少量丙酮中 ,静置遇夜 , 郎有粒状晶艘析出 ,朴丙酮中重拮晶 ,熔默 23 5一23 7 “ 。
分析 : C 2 2 H 3 3 0 4 N . C H 3 I
爵算值% N , 2 · 7。
置脸值% N , 2 · 8 1
现将 oK dn 。 等所得的拮果舆作者所得的列表如下 , 以作比较 :
… 育 。 式 } 熔 默 。 C
,匕 合 物 }— — }——一一— !一 签竺些签 … 作 者 1 K on d。 等 { 作 , _一 { 一一 {—— l一— } 一一不T u b e r o“ “ m on ` n e IC: Z H, : 0 ` N ’ C H o 0 H } . 一 I ” 5一 8 8 1 ”斗一 8 8, , ’ H ` } 一 } C , , H “ , o ` N ’ H ` } 一 } 2 5 2, , ’ H c `O · f C Z尹“ : o 4 N ` H C`o 性 …C :尹 : : 0 么N ’ CH `o ` { 2斗2 { 2 4 1一 2 4子, , ’ C H : ` ’ C , , H , “ 0 ` N ’ CH : ` ’ H : o { 场 : H : : o ` N ` C H : I } 2 3 6一 2 3 8 ! “ 3 ,一 2 37
(乙 ) 道立百部中新植物峨的分雕 :
将百部根栩片 3公斤加 95 并酒精提取 , 使用方法典上述抽提封菜百部相同 , 所
得含有植物酸的乙醚提出液豹有一升 , 放泳箱中一夜援 , 有晶艘析出 , 溶黔的 98 一
1 0
“ , 此粗裂的直立百部酸 ,彦量的 0 . 9 克 ( 0 . 03 多) 。
将上述的粗裂品在 甲醇或 乙酸乙醋中反覆桔晶提钝 , 得白色卦肤晶艘 , 熔黔
1 7 2
。 , 它的百分之一甲醇溶液 , 在 10 厘米畏的管中所测旋光度篇 十 1 . 22 , “ , 故其旋
光率篇 〔司 名一 十 12 . 5 “ 。 它易溶方全氯仿舆丙酮 , 较戴溶放甲醇 、 乙酸乙醋及醚 , 而
粱溶加石油醚中 。
分析 : C Z ; H 3 : O 7 N
箭算值% C , 6 5 . 0 7 : H , 7 . 6 5 ; N , 3 . 0 4
置脸值% C , 6 5 . 0 5 , 6 4 . 9 0 , ` 4 . 7 3 ; H , 7 . 4 7 , 7 . 8 3 , 7 · ` 6 ; N , 拟 6 , 2 · 89
现已裂得下列各植缚 :
1
. 直立百部酸苦味酸嚏 取直立百部峨豹 50 毫克溶放 2 毫升 95 多酒精中 。 加
化 擎 季 报
的等量的苦味酸酒精溶液 ,郎呈潭镯色 。 加熟使溶解 , 静置冷却 , 郎有黄色小棱形晶
艘析出 。 放甲醇典乙醇混合液中重精晶 ,熔黔 1 63 一 16 5 “ 。
分析 : e Z : H 3 , o : N · C 6 H 3 N 3 0 7
舒算值% C , 5 3 . 9 1 ; H , 5 . , , : N , 8 · 1 2
餐脸值% C , 多3 . 5 6 , 多3 . 5 5 : H , 5 . 4 7 , 5 . 0乡; N , 8 . 3 1 1
2
. 直立百部酸苦酮酸堕 胳直立百部酸溶朴酒精中 ,加豹等量的苦酮酸酒精溶
液 。 片刻简 , 郎有黄色斜肤晶艘分出 。 能稀酒精中重拮晶 ,熔黔 2 3 6 “ (鬓黑 ) 。
分析 : C Z , H 3 , O : N · C i 。 H S O ; N
舒算值% C , , 7 . 9 3 : H , 5 . , s : N , 9· 6 5
宵墩值% C , 5 7 . 9 0 ; H , 5 . 9 1 ; N , 8 , 7 2
3
. 直立百部酸高氯酸璧 将直立百部酸溶朴 95 多酒精中 , 加澹的高氯酸至刚
果杠贰抵燮剪 。 片刻简 , 郎有晶艘析出 。 遇滤筱 ,反覆在丙酮典酒精混合液中提钝 ,
得白色斜状晶骼 ,熔黔 20 1一20 5 “ 。 它易溶放丙酮及水 , 而较戴溶加酒精中 。
分析 : C Z , H 3 ; O ; N · H e l o 4
箭算值% C , 5 3 . 4 2 : H , 6 . 4 6 : N , 2 · 5 0
置麟值% C , 53 . 0 7 : H , 6 . 6 i N ; 2 . 6 9
4
. 直立百部酸碘化甲基季鼓堕 溶直立百部酚龄丙酮中 , 加碘甲烷 , 在水浴上
钓熟半小峙 , 郎有白色林肤晶艘分出 。 撇擅加熟豹 2 小峙 ,静置拇夜 。 沮滤 ,放甲醇
中重拮晶 ,得棱柱形晶艘 ,熔黔 23 1一 23 2 “ 。
分析 : C Z , H 3; O ; N · e H : I
舒算值% C , 5 1 . 7 2 ; H , 6 . 3 7 : N , 2 · 3 0
膏脸值% C , , 1 . 6 1: H , 6 . 0斗; N , 2· 6 2
已分雕直立百部酸筱的母液 ,所剩除的植物瀚 , 郎在酒精溶液中契成鲤酸璧 , 崖
量很少。 握反覆在酒精中桔晶焉钝品待 , 熔黔 2 60 “ , 典作者 sj[ 前所得的卵菜百部毓
甲 ( s et m o in din e) 的鲤酸镬作混合熔黔侧定待 ,业不下降。 其徒 ,胳上述的夔酸膊裂成
自由酸暗 , 熔默 1 1 8 “ ,舆卵案百部睑作混合熔黔测定 ,亦不下降。
摘 要
徒上海市腊得的百部根中 , 分雕出封案百部醚。 其氢碘酸夔的熔黯篇 25 2 “ 。 又
捉母液中分得一踵氢碘酸夔 ,熔默 2 1 8 “ 。 `
徒 直立百部中分得一新植物酚 , 暂命名篇直立百部瀚 , C 25 H 35 0 7N , 熔默 1 72 “ ,
朱任宏 、 揭保津 :中栗百部中的植物嫩亚 . 黝集百部和直立百部的植物触 1 77
【 a]另一 + 12 . 5“ 。 此植物酸是一锢叔胺酸 ,业裂得蔑幢晶艘堕 。
致翎 : 本置峨的微量元素分析 ,由潘慧珍 、王晓麟二同志代做 ,窿表甜意。
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徐圈韵 ,私人疲靓 。
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