全 文 ：第 2 2卷 第 1期 上 海 医 科 大 学 学 报
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七叶一枝花配剂薄层层析及其
薯孩皂试元定段
郑慧丽 竺叶青, 戎皓青”
(上海华东医院药剂科 ; . 上海医科大学药学院生药学教研室 )
提要 对七叶一枝花配剂进行 T L C 鉴定 ; 用分光光度法对其主要成分— 薯馈皂俄元进行含量测定 , 回归方程为注 = O . O37 1 c 一 7 . 8 26 又 10一 “ , , ~ 0 . 9 9 4 , 生药中薯莎皂贰元含量为
7
.
4 1%
, 相对标准差 R S D = 4 . 1 2% , 配剂中含量为 0 . 9 % , R S D 二 0 . 5 1% , 样品中加样回收
率为 1 00 . 5% , R S D ~ 1 . 38 % 。 实验结果为该制剂的质髦控制提供依据 。
关键词 七叶一枝花 ; 配剂 ; 薯拔皂贰元 ; 质量控制
中药七叶一枝花 (R h加~ P
a r 叙感。 ) , 又称重楼 、 草河车 、 独脚莲 、 蚤休 , 有清热解毒 、
消肿止痛、 凉肝定惊之功效。 现代药理学研究表明该类中药有抗癌 、 抗生育、 抗微生物、 止
血等多种作用山。 七叶一枝花配剂系华东医院研制供皮肤外涂的制剂 , 自 1 9 8 0 年用于临
床 , 治疗疖肿 、 虫咬皮炎等取得较好的疗效 。 为保证生药发挥更大效能 , 需对配剂进行质
量控制。 本实验应用 T L O 定性 , 并用比色法闭测定主要成分薯裁皂贰元 s3[ 的含量 。
仪器与试药
U V ot熟 0 紫外吸收光谱仪 (岛津 ) 。 七叶一枝花药材 , 经鉴定为百合科植物七叶一枝
花 (尸盯感: 呱叙即丽 5 rF a n c h ) 的根茎 。 七叶一枝花配剂含七叶一枝花 15 多 , 薯预皂贰元
标准品由中国药科大学提供 。 甲醇 、 石油醚 、 盐酸 、 高氯酸均为 A R 级 。
方法与结果
样品制备 将七叶一枝花药材打粉 , 取适量于烘箱 ( 6 0o C ) 鼓风干燥 1五 , 精密称取
药材粗粉 2 9 , 用石油醚 5 0 m l 于水浴脱脂 1 . s h 。 过滤弃去滤液 , 挥干石油醚 , 再加甲
醇 6 0 m l 回流提取 s h , 得甲醇提取液 , 回收甲醇至干 , 用适量 乙醇溶解 (样品 工, 含薯祯皂
贰 , 供 T L O 鉴定) 。 将甲醇提取液回收 甲醇至干 , 加 2 0 m l Z m ol / L 盐酸溶液水解 Z h , 放
冷后用石油醚萃取 3 次 , 每次 2 0 m l , 合并萃取液水洗至中性 。 回收石油醚至干 , 用氯仿
溶解于 6m l容量瓶中 (样品 1 , 含薯菠皂贰元 , 供 T L O 鉴定) 。 精密吸取七叶一枝花配剂
1 5 iln (相当于生药 2
.邻 g ) , 水浴蒸干 , 加2 0 m l 2 m ol / L盐酸溶液 , 同上法制备得样品1 110
标准液制备 精称薯祯皂贰元标准品约 2 5 m g , 用氯仿溶解 , 定容至 5 0 m lo
薯技皂武及其武元的 T L O 鉴 定 以硅胶 G刁 . 5多OM C ( :1 5) 铺板 , 自然干燥后放入
10 5o C 烘箱活化 3 O m纽。 展开剂为氯仿 : 甲醇 : 水 ( 6 :5 35 : 10) [’3 , 显色剂为 1 0多 硫酸 , 七
叶一枝花样品 I 与其盯剂在色谱相应位置显相同的橙色斑点 , 可打断两者成分基本一致 。
以氯仿 : 乙醇 (弱 : 6 )闺为展开剂 , 1 0多硫酸为显色剂 , 层析结果显示样品 1 及 I H 与标准
二 本校药化专业 1卯` 年毕业生
上 海 医 科 大 学 学 报 22卷
品相应位置上显相同黄色斑点 。 据此 可判断配剂水解液中含薯莎皂贰元 。
生药和配剂 中薯箱皂武元的含量 . l m定 (劝标准 曲线制备 :取上述标准液 ( 50 4 m g工 )
心 . 15、 0 .习 O、 0 . 2 5、 0 .0 3、 0 . 35、 o.0 4 ml于具塞试管中置水浴上挥发去溶剂 , 然后加高 氯 酸
1 0 m l
, 置 65 ℃ 水浴中不断振摇保温 1 5m in , 取出冷至室温 , 于 4 0 6 n m 波长处测吸收值 ,
以高氯酸为空白。 其吸收值依次为 0 . 2 7 5 , 0 . 3 6 9 , 0 . 4 5 0 , 0 . 57 1 , 0 . 6 5 4 , 0 . 73 8 。 线性关
系 良好 , 回归方程 : 通 ~ 0 . 0 3 7 1 0 一 7 . 8 2 6 火 1 0 一 8 , : ~ 0 . 9 9 9 4 。 (幻 样品测定 : 分别精密
吸取样品 1 和 I H 0 . 1 m l , 各置于具塞 试管中 , 置水浴上挥发至干 , 按标准曲线制备法操
作 , 取出后放冷至室温 。 精密吸取 3 m l , 用高氯酸稀释至 I O m l , 在上述相同条件下测定 , 结
果经计算生药和配剂 中薯技皂贰元的平均含量依次为 7 . 牡 % , R S D为 4 .坦多 和0 . 9 9多,
R S D 为 0 . 5 1多( 。 ~ 3 ) 。 ( s) 回收率测定 : 精密吸取样品 1 0 . 1 m l , 加入含 663 m g / L 薯
锁皂贰元标准 液 o . 4 m l , 按上述同法操作测其吸收度 , 结果 : 平均回收率 10 . 5界 ( n 一 3 ) :
R S D 1
.
38 多。
讨论
测定中高氯酸显色的时间、 温度均对测定结果有一定影响 , 应尽量保证条件的一致性
( 65
O
C
,
1 5 m i n )
。 由于标准 品以氯仿作溶剂 . 气温高时氯仿易挥发 , 故标准液浓度应及时
测定以免引起误差 。 高氯酸比色法测定薯预皂贰元含量 , 方法简单 , 重现性好 , 易推广 。
参 考 文 献
王 强等: 七叶一枝花类商品药材总皂贰的含量测定 。 中药材班 9 89 1到乃 : 32
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r d i朗g e n i n a dn er la et d o m op u n奴 进. 解 C加” 名 1 961 韶 (4) : 6 25
王 强等: 重楼类中药中凿体皂贰元的含量测定。 药物 分析杂志 1 9肚 1 (2) : g0
中国医学科学院药物研究所 : 薄层分离及其在中草药分析中的应用 . 北京 : 科学出版社 , 1盯 8 , 2 8
(收稿日期 : 1 99 4 e 习 7e 1 0)
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