全 文 ：第 10卷第 2期
2002年 6月
纤 维 素 科 学 与 技 术
Journal of Cellulose Science and Technology
Vol.10 No.2
Jun. 2002
文章编号：1004-8405（2002）02-0037-06
不同预处理对剑麻纤维组分和结构的影响*
廖双泉 1 马凤国 1 邵自强 1 廖建和 2 谭惠民 1
（1 北京理工大学化工与材料学院 北京 100081）
（2 华南热带农业大学工学院 海南儋州 571737）
文 摘：采用机械破碎、酸法蒸煮、氢氧化钠溶液碱法蒸煮、氨水处理和
蒸汽爆破等五种不同物理和化学方法对剑麻纤维进行处理。通过化学分析、
扫描电镜（SEM）及红外光谱（IR）等手段表征了处理前后剑麻纤维组分
和结构的变化。结果表明，不同预处理方法均使剑麻纤维组分分离，杂质
含量降低，纤维素含量提高。其表面形态和聚集态结构根据不同的处理方
法而发生不同变化。在五种方法中以碱煮和蒸汽爆破处理效果较佳。
关键词：剑麻纤维，预处理，组分分离，形态结构
中图分类号：TQ352.62 文献标识码：A
近年来随着石油、煤炭储量的下降，特别是 80年代以来，随着各国对环境污染的日益
关注和重视，使天然植物纤维的研究及应用愈来愈受到重视[1]。充分有效地利用天然植物纤
维资源，开拓纤维素在新技术、新材料和新能源方面的应用成为国内外科学家竞相开展的研
究课题。
剑麻是一种天然热带植物纤维，生长和分布在我国南方部分地区。由于组分中杂质含量
的多样性、纤维素聚集态结构的复杂性及具有高的结晶度，使剑麻纤维对试剂的可及度低、
溶解困难、反应性能及化学反应的均一性差，直接影响剑麻纤维的使用[2,3]。因此，有效利
用剑麻纤维的关键就是实现组分的高效分离以及对纤维素进行预处理。本文采用几种不同方
法（酸煮、碱煮、机械破碎、氨水浸泡和蒸汽爆破）对剑麻进行预处理，比较研究了不同方
法对其组分和结构的影响。
1 实验部分
1.1 材料与装置
剑麻纤维由海南省东方国营红泉农场提供。
开炼机 JTC-752型，ф160×320。
高压反应釜 60F-5型，大连自控设备厂生产。
蒸汽爆破装置，自制，主要由蒸汽发生器、汽爆罐和接收器三部分组成。
所用试剂均为北京化工厂生产，分析纯。
收稿日期：2001-11-16
作者简介：廖双泉，男，27岁，博士研究生。主要从事热带天然纤维素改性及利用的研究。
DOI:10.16561/j.cnki.xws.2002.02.007
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1.2 实验过程
1.2.1 机械破碎
剑麻纤维（2~3 cm）→ 开炼机薄通处理 → 筛网过滤 → 备用分析
1.2.2 NaOH蒸煮处理
剑麻纤维（2~3 cm）→ 一定温度、压力反应釜 → 加入一定浓度碱液蒸煮 → 冷却、
洗涤 → 干燥 → 备用分析
1.2.3 混合酸（浓 HNO3和乙酸混合液）处理
剑麻纤维（2~3 cm） → 一定浓度混合酸中 → 水浴锅中处理一定时间 → 冷却、洗涤
→ 干燥 → 备用分析
1.2.4 氨水处理
剑麻纤维（2~3 cm）→ 加入一定浓度氨水溶液 → 浸泡一定时间 → 冷却、洗涤 →
干燥 → 备用分析
1.2.5 蒸汽爆破处理
剑麻纤维（2~3 cm）→ 预浸泡 → 汽爆罐中高温、高压处理一定时间 → 释压爆破
→ 冷却、洗涤 → 干燥 → 备用分析
1.3 测试方法
化学分析参照国家标准 GB5889-86苎麻化学成分的定量分析方法［4］。
扫描电镜分析：日本 S-570扫描电子显微镜。
红外光谱分析：美国 FTIR PE-1600红外光谱仪，KBr压片，扫描范围 4000~400 cm-1。
２ 结果与讨论
２.1 不同处理方法对剑麻纤维组分含量的影响
表 1 不同处理方法对剑麻纤维组分分离比较*
处理方法 木质素含量/ % 纤维素含量/ % 其它组分/ %
未处理 19.83 54.30 25.87
机械破碎处理 23.66 50.41 25.93
氨水浸泡处理 11.51 70.00 18.49
酸煮处理 0.84 93.33 5.83
碱煮处理 9.64 79.51 10.85
蒸汽爆破处理 3.61 84.54 11.85
* 表中数据均为各种处理方法系列中最佳结果。
表 1列出各种处理方法所得剑麻纤维各组分含量。从表中看出，未经处理的剑麻纤维纤
维素含量较低，而木质素和其它杂质含量较高。经过机械破碎处理后，所测结果木质素含量
偏高，纤维素含量较低。这主要是因为机械破碎处理后，纤维呈较小颗粒或粉末状，有利于
测试过程中各试剂的接触而影响测试结果，但机械破碎处理并不改变纤维的组分含量。氨水
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廖双泉等：不同预处理对剑麻纤维组分和结构的影响
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处理和碱煮处理是较为常用的方法，能降低纤维中戊聚糖、木质素、无机物等不纯物的含量，
提高纤维素含量。表中看出，酸煮处理后，纤维中木质素含量最低，而纤维素含量最高。主
要原因是高温酸处理过程中各低分子物质降解为低分子糖而除去。但同时纤维发生了严重的
酸解，分子量降低，并改变原有纤维特性。
蒸汽爆破法是近年来发展较快、无污染和高效适用的一种木质纤维预处理方法[5~9]。其
原理是利用高温高压水蒸汽处理纤维原料，并通过瞬间泄压过程实现纤维原料的组分分离和
结构变化。我们认为，在蒸汽爆破过程中有类酸性水解、热降解、类机械断裂、氢键破坏和
结构重排等作用的协同效果。从表 1中看出，剑麻纤维经过蒸汽爆破处理后，纤维素含量有
较大的提高，木质素和杂质含量降低比较明显，在较小损伤纤维的情况下实现组分的高效分
离。
２.2 处理方法对剑麻纤维表面形态的影响
图 1为处理前后剑麻纤维的扫描电镜图。比较 A~F图可知，未处理剑麻纤维直径较大，
表面含有较多杂质颗粒。经过机械破碎处理后，纤维状已改变，呈颗粒或粉末状。氨水处理
后，纤维束没有分离，直径较大，表面仍然有小部分颗粒杂质。在 D 图可看出，酸煮处理
后，纤维直径变小，并有部分粉末附着在表面层，表明纤维表面层发生酸解。图 E 中纤维
表面比较光滑，原有表面粘附杂质已较彻底除去。纤维出现裂痕，可能是纤维碱溶涨后干燥
过程中纤维收缩所致。蒸汽爆破处理后纤维形态如 F图所示。可以看出，纤维形态结构发生
明显的变化，纤维变细变小，表面裂纹增多，比表面积增大。这表明，蒸汽爆破处理不仅能
除去纤维表面杂质，而且由于处理后纤维木质素含量的降低使得纤维束间结合力减弱，综合
处理过程中类机械断裂、热降解及氢键破坏作用，使纤维中纤维素、半纤维素和木质素各组
分分离，纤维结构出现明显变化。
A 未处理（600倍 ） B 机械破碎（600倍） C 氨水处理（600倍）
D 混酸处理（600倍） E 碱煮处理（150倍） F 蒸汽爆破处理（2000倍）
图 1 剑麻纤维扫描电镜图
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２.3 红外图谱分析
表 2 剑麻纤维红外光谱谱图分析结果
波数/cm-1 光谱归属和基团解释
3390 C-H 伸缩振动
2920 C-H 伸缩振动（甲基与亚甲基）
1735 C=O 伸缩振动（聚木糖）
1630 C=O 伸缩振动（木质素）
1510 苯环的伸缩振动
1426 CH2弯曲振动（纤维素），CH2 弯曲振动（木质素）
1380 CH 弯曲振动（纤维素和半纤维素）
1335 OH 平面内形变（纤维素）
1320 C=O 伸缩振动（木质素）
1205 O-H 平面弯曲振动（纤维素和半纤维素）
1160 C-O-C 伸缩振动（纤维素和半纤维素）
1110 O-H 缔合光带（纤维素和半纤维素）
1050 C=O 伸缩振动（纤维素和半纤维素）
1030 C=O 伸缩振动（纤维素、半纤维素和木质素）
897 β-糖苷键振动
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500
d
e
f
c
b
a
A
bs
or
ba
nc
e
Wavenumbers / cm
-1
图 2 剑麻纤维红外图谱
a 未处理 b 机械处理 c 氨水处理 d 碱处理 e 酸处理 f 爆破处理
表 2是参考有关文献［8,10,11］分析图谱的结果。结合图 2可知，各种处理方法使得剑麻纤
维结构发生了部分变化。897 cm-1处的吸收为 β-D-葡萄糖苷键的特征峰。从图中可知，此
处吸收变化较小，表明剑麻纤维经各方法处理后，纤维素链结构变化不大。只是在 E图中
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廖双泉等：不同预处理对剑麻纤维组分和结构的影响
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此处吸收略有减低，可能是因为酸降解作用使纤维素链断裂所致。1736 cm-1 处的吸收峰则
为半纤维素的特征吸收峰。由图 2可知，A、B、E图谱中，1736 cm-1吸收没有太大变化；
而在 C、D、F 图谱中，此处吸收则明显减弱。这表明，对半纤维素的分离和除去，机械破
碎和酸煮的效果不很明显，而氨水处理、碱煮及蒸汽爆破处理则能起到较好作用。木质素的
特征峰为 1512 cm-1和 1600 cm-1处的芳环振动吸收。比较各处理后纤维在此处的吸收可知，
机械破碎处理不能降低组分中木质素的含量，而其它四种方法处理在降低木质素含量中能起
到一定效果。这与表 1分析结果一致。
3 结 论
（1）剑麻纤维经过不同预处理可以实现组分分离，除去杂质，提高纤维素含量。表面
形态和微细结构根据不同处理方法发生不同变化。
（2）机械破碎处理改变纤维形状，有利于试剂的接触。酸煮处理在组分分离的同时纤
维发生严重降解，分子量降低。氨水浸泡和碱法蒸煮能除去纤维表面杂质，纤维大小没有明
显变化。
（3）蒸汽爆破是近年发展较快的木质纤维预处理方法。在实现纤维组分高效分离的同
时纤维表面和微细结构发生明显变化。纤维变细，比表面增大，纤维束间结合力降低，有利
于提高纤维对试剂的可及度。
参 考 文 献
1 唐爱民，梁文芷．纤维素预处理技术的发展[J]．林产化学与工业, 1999, 19（4）：81~84
2 郑贻春．剑麻加工[M]．海南儋州：华南热带农业大学出版社，1995
3 邬义明．植物纤维化学[M]．北京：中国轻工业出版社, 1997
4 国家标准 GB5889-86[S], 苎麻化学成分的定量分析方法
5 MASON W H. U S Patent [P]．1 655 618（1928）
6 R Ｗ KESSLER, U BECKER, R ＫOHLER．Steam explosion of flax—a superior technique
for upgrading fibre value[J]．Biomass and Bioenergy，1998, 14（3）：237~249
7 陈洪章, 陈继贞, 刘健等．麦草蒸汽爆碎处理的研究Ⅰ[J]．纤维素科学与技术, 1999, 7
（2）：60~67
8 陈洪章, 李佐虎．麦草蒸汽爆碎处理的研究Ⅱ[J]．纤维素科学与技术, 1999, 7 (4)：14~22
9 邵自强．天然纤维素高压闪爆改性及其应用研究[D]．北京理工大学博士后研究报告, 北
京, 2000
10 MARY L．NELSON，ＲOBERT T．O’CONNOR．Ｒelation of certain infrared bands to
cellulose crystallinity and crystal lattice type．Part Ⅰ．Spectra of lattice types Ⅰ,Ⅱand Ⅲ
of amorphous cellulose [J]．Journal of Applied Polymer Science, 1964, 8 (3)：1311~1324
11 MARY L．NELSON，ＲOBERT T．O’CONNOR．Ｒelation of certain infrared bands to
cellulose crystallinity and crystal lattice type．PartⅡ．A new infrared ratio for estimation of
crystallinity in cellulose Ⅰand Ⅱ [J]．Journal of Applied Polymer Science, 1964, 8 (3)：
1325~1341
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纤 维 素 科 学 与 技 术
第 10卷
The Effect of Different Pretreatments on the Structure
and Composition of Sisal Fiber
Liao Shuangquan1 Ma Fengguo1 Shao Ziqiang1 Liao Jianhe2 Tan Huimin1
(1 School of Chemical Engineering and Materials, Beijing Institute of Technology, Beijing 100081, China)
(2 School of Technology, South China University of Tropical Agriculture, Hainan Danzhou 571737, China)
Abstract: Sisal fibers were pretreated by different technique as acid cooking, alkali cooking,
mechanical crushing, ammonia liquor-swelling and steam exposition. The structure and chemical
composition of pretreated sisal fibers were investigated by chemical method, SEM and IR. Results
show that, after pretreated, the contents of cellulose of sisal fiber increase and the contents of
lignin decrease. The morphological structure change with different pretreatment. Of five
pretreatment techniques, alkali cooking and steam explosion are better for sisal fiber.
Key words: sisal fiber，pretreatment，fractionation，morphological structure
（上接第 24页）
Studies on the System of Lignosulfonate Derivatives
as Water-reducing Admixture for Concrete
Zhou Jiancheng Li Zhongzheng
（College of Chemical Engineering, Nanjing Forestry Universitry, Nanjing 210037, China）
Abstract: After being propoxylated and ethoxylated, all the different structural products can take
from the surface tension of liquor widely, and increase the wettability. In the system of
water-reducing admixture for concrete, they can reduce the dispersive property and foamability,
also can restrain the setting retarder and reduce the effect of air entraining, improve the rate of
water-reducing and the match property with superplasticizer admixture.
Key words: ligosulfonate, concrete, water-reducing admixture