全 文 ：广西莪术挥发油的最佳提取工艺研究
王丹
(湖北中医药大学 2011 级硕士研究生，湖北 武汉 430065)
关键词:莪术油 ; 水蒸汽蒸馏 ; 超临界 CO2 萃取 ;正交试验 ; 萃取率
中图分类号:Ｒ283． 3 文献标识码:A 文章编号:1000 － 0704(2013)12 － 0068 － 03
莪术是姜科植物蓬莪术 、广西莪术或温莪术的一种干燥根
茎。莪术有行气破血、消积止痛之功效［1］。莪术油的主要组成
为多种倍半萜衍生物和桉油精，如莪术酮，焦莪术酮，莪术醇及
莪二酮等．其中以莪术酮为主要成分，其中含量约为 1% － 2．
5%［2］。通过现代药理学研究证明，莪术挥发油有抗菌、抗炎、抗
病毒、保肝等多种药理作用。临床用于早期宫颈癌有较好疗效，
对外阴癌，皮肤癌，唇癌也有效． 还可试用于恶性淋巴瘤及原发
性肝癌．以采用肿瘤局部注射为主，配合静脉注射的方法效果为
佳［3］。因此，本研究通过比较水蒸气蒸馏法和超临界 CO2 萃取
法的优缺点来确定莪术挥发油的最佳提取工艺。
1 材料与仪器
广莪术购于武汉市九洲通大药房，经湖北中医药大学中药
鉴定研究室陈科力教授鉴定为广莪术的干燥根茎。
HA201 － 40 － 48 型超临界 CO2 萃取设备(江苏南通华安公
司) ;挥发油提取器;食品级液体 CO2;武汉市燃气站提供;
1000mlDZHW调温型电热套 北京永光明医疗仪器厂;GS － 14C
(日本岛津)95%乙醇(分析纯)上海振兴化工一厂;莪术醇标准
品(4000μg /ml)中国药品生物制品检定所
2 方法与结果
2． 1 水蒸气蒸馏法提取广西莪术挥发油
将广西莪术原药材粉碎为两个等级:10 － 20 目，20 － 40 目，
每次精密称取 150g，置圆底烧瓶中，加入 5 － 6 倍量蒸馏水和沸
石，温度由调压器控制，沸腾前为最高温 380℃，加热至沸腾后调
节温度至微沸，并保持沸腾持续 8h，至测定器中油量不再增加，
停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至
油层上端到达刻度 0 线上面 5mm 处为止，放置 1h 以上，再开启
活塞使油层下降至其上端恰与刻度 0 线平齐，读取挥发油量，并
计算供试品中挥发油的含量［4］。具体数据(见表 1)。
表 1 水蒸气蒸馏法的影响因素
实验号 药材量(g) 目数(目)加水量(mL)时间(h)萃取率(%)
1 150(水浸泡 0h) 20 ～ 40 750 8 0． 97
2 150(水浸泡 0h) 10 ～ 20 750 8 1． 16
3 150(水浸泡 12h) 20 ～ 40 750 8 1． 8
4 150(水浸泡 12h) 10 ～ 20 750 8 2． 4
从实验 1，2 号看出，在目数不同的条件下，10 － 20 目的等量
药材萃取率较高;实验 3，4 号可知:同等粉碎度的条件下，经过水
浸泡 12 小时的药材的萃取率高于未经水浸泡的药材。
因此，水浸泡药材 12h后再提取莪术挥发油的量普遍高于未
浸泡药材所提取的量，说明在实验前应将药材加水浸泡，以便提
取莪术挥发油时得到更大的收率。由 4 组实验号得知水蒸气蒸
馏法提取莪术挥发油的平均萃取率为 1． 58%。
2． 2 超临界 CO2 流体萃取广西莪术挥发油
将广西莪术粉碎为三个等级:20 － 40 目，40 － 60 目，60 － 80
目，每次取 200 投入萃取釜中。萃取条件:萃取压力分三个等级:
15MPa，20MPa，25MPa，温度分三个等级;35℃，45℃，55℃，每次
萃到时间为 2h。以压力，温度，粉碎目数 3 个因素分别在 3 个水
平条件下进行正交实验，确定以萃取率为指标的超临界 CO2 萃
取莪术的最佳工艺条件。各因素(见表 2 －表 3)。
2． 2． 1 正交实验设计 根据大量的文献资料数据分析［5］，决定
以挥发油提取率为指标;选择粉碎度、萃取压力、萃取温度三种影
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响因素，按 3因素 3水平进行 L9 (33 )设计，因素水平(见表 2)。
表 2 实验的因素水平
水平 A萃取压力(/Mpa) B萃取温度(/℃) C粉碎目数(/目)
1 15 35 20 － 40
2 20 45 40 － 60
3 25 55 60 － 80
表 3 正交实验设计与实验结果
水平 A萃取压力(/Mpa)B萃取温度(/℃)C粉碎目数(/目) D萃取率(%)
1 1 1 1 1． 825
2 1 2 2 2． 10
3 1 3 3 3． 025
4 2 1 2 2． 35
5 2 2 3 2． 75
6 2 3 1 2． 10
7 3 1 3 2． 85
8 3 2 1 2． 20
9 3 3 2 2． 650
K1 6． 950 7． 025 6． 125
K2 7． 200 7． 050 7． 100
K3 7． 700 7． 775 8． 625
k1 2． 317 2． 342 2． 042
k2 2． 400 2． 350 2． 350
k3 2． 567 2． 592 2． 875
Ｒ 0． 233 0． 250 0． 833
从实验结果表 2 中可以得出:ＲC ＞ ＲB ＞ ＲA(0． 833 ＞ 0． 250 ＞ 0．
233)．在该实验条件下，实验结果表明:粉碎目数是重要因素，萃
取压力，萃取温度是次要因素，因素间的主次关系顺序为粉碎目
数 ＞萃取温度 ＞萃取压力。根据实验结果表 2 还可以得出 3 个
因素的优劣，萃取率高的为优:
第 1 列 A因素(萃取压力)K3 ＞ K2 ＞ K1(7． 700% ＞ 7． 200%
＞6． 950%)
第 2 列 B因素(萃取温度)K3 ＞ K2 ＞ K1(7． 775% ＞ 7． 050%
＞7． 025%)
第 3 列 C因素(粉碎目数)K3 ＞ K2 ＞ K1(8． 625% ＞ 7． 100%
＞6． 125%)
超临界 CO2 萃取 2h的最佳工艺条件是萃取压力为 15PMa，
萃取温度为 55℃，粉碎度为 60 － 80 目．
2． 2． 2 极差分析(见表 4)
表 4 显著性检验
方差来源 偏差平方和 S 自由度 F值 显著性
A 0． 0972 2 0． 302
B 0． 121 2 0． 376
C 1． 058 2 3． 34 显著
2． 3 莪术挥发油的组分分析
气相色谱分析条件:HP － 5(0． 32 × 30． 0． 25)石英弹性毛细
管柱，进样口温度 200℃，FID250℃，分流，流速 1． 0ml /min;程序
升温，初始 60℃，保持 4min，以 3℃ /min 升至 210℃，莪术醇峰与
其他峰能有在此色谱条件下有效分离［6］。
由 20 －40目的药材常规提取的挥发油中分析莪术醇出现最大
峰为 tＲ = 24． 870，A = 906178，而莪术醇标准品为 tＲ = 42． 655，A =
712059。超临界 CO2萃取法中莪术醇出现最大峰时数据(见表 5)。
表 5 气相分析挥发油中莪术醇的时间和峰面积
实验号 粉碎度(目) 分析时间(tＲ) 峰面积(A)
1 20 － 40 42． 728 219745
2 20 － 40 42． 694 168131
3 20 － 40 42． 537 187391
4 40 － 60 42． 523 179482
5 40 － 60 42． 534 790628
6 40 － 60 42． 576 202512
7 60 － 80 42． 574 203931
8 60 － 80 42． 532 135200
9 60 － 80 42． 607 232435
2． 4 两种不同提取方法所得到的挥发油的出油率及莪术醇的
含量测定( 见表 6)
表 6 两种不同方法提取广西莪术挥发油的出油率及莪术醇的含量
实验方法 挥发油的出油率(%) 出油率之比(倍) 挥发油中莪术醇含量(%)
超临界 CO2萃取法 2． 797 1． 399 4． 77
水蒸气蒸馏法 2 1 7． 47
3 讨论
3． 1 本实验采用三因素三水平正交实验设计
对超临界萃取莪术挥发油工艺条件进行研究。以萃取的收
率为指标，考察萃取压力，温度，粉碎目数对其的影响。实验表
明:不同的因素对萃取的收率的影响是不同的。得出以下结论:
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湖北中医杂志 2013 年 12 月第 35 卷第 12 期
Hubei Journal of TCM DEC． 2013． Vol． 35，No． 12
药物不良反应报告 601 例分析
王震
(湖北省咸宁市中医院，湖北 咸宁 437100)
关键词:药物不良反应 ; 年龄;抗生素;皮肤损害
中图分类号:Ｒ969． 3 文献标识码:A 文章编号:1000 － 0704(2013)12 － 0070 － 02
为了提高疗效和减少不良反应的发生，笔者通过对咸宁市
中医医院 2002 － 2012 年发生的不良反应进行分析，旨在研究不
良反应的发生特点，为临床合理药安全用、提供参考。
1 材料与方法
采用咸宁市中医医院 2002 － 2012 年 ADＲ 监测室收集的
ADＲ报告中的 601 例不良反应记录，并根据卫生部 ADＲ 监测中
心的 ADＲ因果关系判断标准进行评价。按照 ADＲ 报表中，年
龄、性别不良反应发生时间和不同器官系统损害的病例进行分
类统计和分析。
2 结果
发生 ADＲ的基本情况
2． 1 性别和年龄分布
601 例发生 ADＲ 的患者中男性占 51． 0%(306 例) ，女性占
49． 0%(295 例) ，可见 ADＲ 的发生无明显的性别差异。在结果
显示年龄≤18 岁的患者发生 ADＲ共 23 例(3． 9%) ，介于 19 － 39
岁者 125 例(占 21． 1%) ，40 － 59 岁者 225 例(占 37． 2%) ，年龄
≥60 岁者 227 例(占 37． 8%)。40 岁以上发生频数为 75． 0%，表
明中老年不良反应的发生率明显大于其他年龄段

。
超临界 CO2 萃取 2h的最佳工艺条件是萃取压力为 15MPa，粉碎
目数 60 － 80 目，萃取温度为 55℃时，收率可达 3． 025%。粉碎目
数对实验结果的影响是极显著的，萃取压力和萃取温度次之。
3． 2 实验结果表明
莪术中含有较多的淀粉粒，在长时间的加热蒸馏过程中易
与水蒸气，挥发油一起被蒸馏出，造成提取的莪术挥发油中含有
大量的泡沫，油水易形成乳浊液，难于分层，给莪术挥发油的精
制带来不便［5］。而在超临界萃取条件下，液体 CO2 既能有效地
将物质溶解出来，又能比较完好地确保天然有效成分不被破坏
或发生化学反应，超临界萃取对热敏感性强，容易氧化分解的成
分的提取非常有利。被萃取物质通过减压的方式被萃取出来，
而 CO2 还可循环使用［7］。通过气相用半定量法分析结果显示:
水蒸气蒸馏法提取的挥发油中莪术醇含量为 7． 47%，远远高于
超临界 CO2 萃取法中的挥发油含量 4． 77%，和有关文献报道相
同［8］。但是超临界萃取法的出油率是水蒸气蒸馏法的 1． 399
倍，两种提取方法对莪术药理药效的影响，尚有待进一步研究。
参考文献:
［1］ 国家药典委员会． 中华人民共和国药典［S］． 北京:化学工业出版
社，2000:230 － 231．
［2］ 肖崇厚．中药化学［M］．上海:上海科学技术出社，1987:372．
［3］ 李爱群，胡学军，邓远辉，等． 温莪术挥发油的成分［J］． 中草药，
2001，32(9) :782．
［4］ 中国药典委员会． 中华人民共和国药典［S］． 北京． 化学工业出版
社，2005:附录 45．
［5］ 冯磊．莪术挥发油的提取工艺和主要成分测定［J］． 无锡轻工大学
学报，2003，22(1) :90 － 92．
［6］ 李江，贾富霞，王卉，等．正交实验法优选莪术挥发油提取工艺的研
究［J］．北京中医，2000，5:45246．
［7］ 国家中医药管理局《中华本草 》编委会．中华本草［M］． 下册．上
海:上海科学技术出版社，1998． 2272．
［8］ 田松九，梁文法． 莪术挥发油的研究Ⅲ桂莪术挥发油的分离鉴定及
其与温莪术挥发油的比较［ J］． 药物分析杂志，1985，5
(收稿日期:2013 － 09 － 20 编辑:邵企红)
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