免费文献传递   相关文献

ICP-AES法同时测定紫萍中的微量元素



全 文 :科技信息
1.前言
紫萍为浮萍科植物,广范分布于世界各地,中国以湖北、江苏、浙
江、福建、四川等省产量大,6- 9月采收,即是很好的动物饲料和水中观
赏植物,又是常用的中药材和美容产品,带根全草入药,能发汗解表、透
疹止痒、利尿消肿。《神农本草经》记载紫萍具有“主暴热身痒,下水气,
胜酒,长须发,止消渴”等功效,现代研究表明紫萍含红草素、牡荆素等
黄酮类化合物,此外,还含有胡萝卜素、叶黄素、醋酸钾、氯化钾、碘、溴
脂肪酸等物质[1]。近年来还发现其含有治疗胃溃疡,强心,增强人体抗癌
能力的物质[2]。紫萍之所以具有很高的营养价值,这与它含有的微量元
素是分不开的,而这些微量元素又与人体健康密不可分。本文通过采用
湿法消解法对样品进行消解,应用 ICP- AES测定紫萍中的微量元素,
为科学合理的利用紫萍提供了理论依据。
2.实验部分
2.1实验仪器与工作条件
IRIS Intrepid II型电感耦合等离子体一原子发射光谱仪(美国热电
Thermo公司)。功率(W):1150;氩气压力(MPa):0.5;雾化气压力(L/min)
26.0;冲洗泵速(r/min): 100;分析泵速(r/min):100。
T- 214电子天平(美国丹佛仪器公司)。
2.2试剂与标准溶液
硝酸(GR)、高氯酸(GR)。
标准储备液:Ca、Mg、P、K、Fe、Cu、Mn、Zn、As、Cr 的标准液均为
1000ppm(北京纳克分析仪器有限公司)。
混合标准液:将标准储备液用 2%硝酸逐级稀释,混合至浓度 Ca、
Mg、P、K、Fe、Cu、Mn、Zn、As、Cr分别为 0.00、0.10、0.50、1.00ppm。
2.3样品处理
紫萍样品采自济南泉城公园池塘,样品依次用自来水和去离子水
洗净,自然阴干至失重约 80%,于 80℃烘至恒重,将样品研磨粉碎后,
过 80目筛,置于阴凉干燥处,密封保存。湿法消解称取 0.5g左右样品,
置于 100 mL聚四氟乙烯坩埚内,加入浓 HNO3、H2O2及 HClO4混合溶液
(4:1:1,v/v/v)24ml,静置过夜。然后置于加热板上,100℃下消解 2 h,
溶液澄清后,将温度升至 180℃,消解 4h,直至溶液透明。将溶液完全转
入 50mL容量瓶中,2%硝酸定容,待测,同时做样品空白实验。
2.4测定
在仪器最佳工作条件下,制作各元素的校准曲线(浓度为 0、0.10、
0.50、1.00 ug·mL-1),相应的线性相关系数达 0.9998以上,根据校准曲线
对各个样品进行测定。
3.结果与讨论
3.1 ICP- AES分析波长的选择及背景的校正
表 1 元素的分析线
ICP- AES对每个元素的测定都同时选择多条特征谱线,而且光谱
仪具有同步校正功能,因此实验中对每个测定元素选取 2、3条谱线进
行测定,综合分析强度、干扰情况及稳定性,选择谱线干扰少、精密度好
的分析线(见表 1)。
3.2方法的检出限
对样品空白溶液重复测定 10次,取 3倍标准偏差所对应的浓度为
各元素的检出限(见表 2)。
表 2元素的检出限
3.3样品测定
将所有已消解并定容至 50 mL容量瓶中的试样 (包括空白试样)用
ICP仪进行元素测定,每种样品为 3个平行样,每样重复测定 3次,取平
均值,其测定后的数据经单位换算后,各元素含量如表 3所示。
表 3 浮萍中微量元素的平均含量(单位:ug/g)
由表 2可以看出,紫萍中富集高含量的钙、钾、磷、镁、铁、锰、锌等
元素,具有良好的开发前景,但同时紫萍中也含有少量砷、铬等元素,这
可能与其生长环境受到污染且具有能吸附重金属离子的特性有关[3];测
定结果的相对标准偏差小于 6.8%,准确度较好。
3.4方法的准确度
加标回收实验
为了考察方法的可靠性,本实验对样品进行加标回收率实验。分别
添加溶度为 0.1, 1.0mg·L-1的多元素混合标准溶液到样品中,平行三次。
结果表明,各元素回收率在 88.0%~114%之间,结果说明,建立的方法
对紫萍中几种金属元素的测定准确度能够满足测定要求。
4.结论
本文用湿法消解样品,ICP- AES法同时测定紫萍中 Ca、Mg、P、K、
Fe、Cu、Mn、Zn、As、Cr 10种微量元素的含量,这种方法具有样品用量
少、消解时间短、节约试剂及操作简便、测定结果检出限低、精密度好及
回收率高等优点。结果发现,紫萍中富集高含量的钙、钾、磷、镁、铁、锰、
锌等元素,具有良好的开发前景。
参考文献
[1]凌云,何板作,鲍燕燕.浮萍的化学成分研究[J].中草药,1999, 30
(2): 88- 89.
[2]任鹏.浮萍总黄酮抗肝癌的体外活性及其机理研究[D].重庆:重
庆大学,2006.
[3]种云霄,胡洪营,崔理华等.浮萍植物在污水处理中的应用研究
进展[J].环境污染治理技术与设备,2006,7(3):14- 18.
ICP- AES 法同时测定紫萍中的微量元素
国家黄金钻石制品质量监督检验中心 张凤霞 程佑法 刘海彬 黄清波
[摘 要]采用湿法消解样品,ICP- AES法同时测定紫萍中 Ca、Mg、P、K、Fe、Cu、Mn、Zn、As、Cr 10种微量元素的含量。该方法简单、
快速、灵敏度高,准确性好。回收率在 88.0%~114%之间,相对标准偏差小于 6.8%。实验结果证明:紫萍中含有丰富的对人体有益的
Ca、K、P、Mg、Fe、Mn、Zn等元素,但同时也含有少量的有毒金属,这可能与它们生长的环境受到污染有关。
[关键词]紫萍 微量元素 电感耦合等离子体一原子发射光谱法
元素 波长(nm) 元素 波长(nm)
Ca 317.933 K 766.491
Mn 260.569 Mg 285.213
As 189.042 Fe 239.562
Zn 206.200 Cr 283.563
Cu 327.396 P 177.499
元素 K Mg Fe Zn Cu P Ca Mn As Cr
检出

(ug/g)
1.36 0.2 0.26 0.02 0.01 0.78 1.54 1.6×10-4 0.4 10-5
元素 Ca K Mn As Mg
含量 24970 28874 304.4 5.98 3577
RSD(%) 0.06 0.37 0.01 6.8 0.4
元素 Fe Zn Cr Cu P
含量 326.79 272.69 0.416 80.96 8737.6
RSD(%) 0.43 0.06 0.06 0.07 0.4
专题论述
376— —