全 文 ：[作者简介 ] 　张胜帮(1964-),男 ,学士 , 副教授 , 主要从事分析
化学与食品资源开发研究。
【化学测定方法】
ICP-AES法同时测定淡竹叶中微量元素的研究
张胜帮 1 , 李锦燕 2 , 蔡伶俐 1
(1.温州大学应用技术学院 ,浙江温州　325035;2.温州医学院育英儿童医院 , 浙江温州　325027)
[摘要 ] 　目的:为了探讨淡竹叶中多种金属元素的测定方法。方法:本文采用 HNO3 -HClO4进行湿法消解 ,用电感耦合
等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定 As、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、Zn等 14种常量元素与微
量元素。结果:其检测限分别为 1.0 ～ 80 μg/L, 变异系数 2.3% ～ 7.5%。元素的回收率为 91.0% ～ 110.0%,测定结果
理想。结论:发现淡竹叶中含有丰富的 Ca、K、Mg,而 Fe、Mn含量相对较高 , 微量元素在淡竹叶中可能起到一定的药理作
用 , 用 ICP-AES测定淡竹叶微量元素以评价其药理价值具有重要的意义。
[关键词 ] 　ICP-AES;淡竹叶;HNO3 -HClO4湿法消解;微量元素
[中图分类号 ] 　O657.31　　　　[文献标识码 ] 　A　　　　[文章编号 ] 　1004-8685(2007)01-0101-02
DeterminationofmultiplytraceelementsinlophatherumgracilebrongnbyICP-AES
ZhangSheng-bang1 , LiJin-yan2 , CaiLing-li1
(1.ColegeofAppliedTechnologyofWenzhouUniversity, Wenzhou325035, China;2.YuyingChildren′sHospitalofWenzhou
MedicalColege, Wenzhou325027, China)
[ Abstract] 　Objective:Tostudythedeterminationofmultiplymetalelementslophatherumgracilebrongn.Methods:Simultane-
ousdeterminationofmultiplymetalelementsinlophatherumgracilebrongnwasperformedbyinductivelycoupledplasmaatomice-
missionspectrum(ICP-AES)afterafterHNO3 -HClO4 digestion.Results:TheaveragerecoveryofthemethodforAs, Ca, Cd,
Co, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, Ni, Pb, Zninthelophatherumgracilebrongnwerefoundtobe91.0% ～ 110.0%, whileRSD(n=
10)was2.3% ～ 7.5%forthemultiplyelementsintheLophatherumgracilebrongn.Conclusion:Themethodisappliedtothea-
nalysisofsomepracticalsamplesandtheresultsobtainedaresatisfactory.Fe, Mnisratherrichinthelophatherumgracile
brongn.Itisofimportantsignificancetoassessthevalueofthefoodcookedwithmedicinalherbsbydeterminationofmultiplytrace
elements.
[ Keywords] 　ICP-AES;Lophatherumgracilebrongn;HNO3 -HClO4 digestion;Traceelements
　　淡竹叶为禾本科多年生草本植物 , 其味甘 、淡 , 性寒 , 归
心 、肺 、胃经;能去烦热 ,利小便 , 清心。淡竹叶中主要含有五
环三萜类化合物芦竹萜 、白茅萜等有效成分。利用乙醇作溶
剂 , 在不同浓度及温度下 ,用回流浸提方法 , 分别从淡竹叶 、甘
草中将其有效成分提取出来 , 经蒸馏回收乙醇 , 再经初步精
制 , 并配以其它辅料 , 制成具有清热解毒 、清心利尿 、健脾益
气 、消暑解渴功能的纯天然清凉保健饮料 [ 1] 。
对淡竹叶中有效有机物成分的研究较多 [ 2 , 3] ,对其中无机
元素尤其微量元素的研究较少。无机元素在中成药中既可以
作为营养成分 , 也可以作为某些有机物合成反应的催化剂 ,对
有机药物有明显的增效作用。 金属元素对于人体的生理功能
具有特殊的作用 , 尤其是人体所必需的微量元素 , 尽管在人体
内含量甚微 , 但它具有多方面的生理功能 , 对人体健康起着重
要作用 , 人体的许多疾病与微量元素的失调有关 , 在人体内有
恒定水平 , 量过多或缺乏都会引起疾患 。随着中药药理活性
物质的深入探讨发现 ,多种疾病的发生 、发展都与微量元素有
关 , 使得微量元素日益受到人们的重视 [ 4 , 5] 。因此 , 研究药膳
两用的淡竹叶中多种元素具有一定的意义。
本文采用 HNO3 -HClO4湿法消解 , 用电感耦合等离子体
原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定用淡竹叶中 As、Ca、Cd、
Co、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、Zn等元素 , 其检测限范围
为 1.0 ～ 80 μg/L, 变异系数 2.3% ～ 7.5%。元素的回收率为
91.0% ～ 110.0%, 微量元素在淡竹叶中可能起到一定的药理
作用 ,用 ICP-AES测定淡竹叶中微量元素以评价药理价值具
有重要的意义。
1　材料与方法
1.1　实验材料
硝酸 , 高氯酸 , 双氧水 , 氯化钙 , 硫酸镉 , 硝酸钴 , 重铬酸
钾 , 硝酸铜 ,硫酸亚铁 , 氯化钾 ,醋酸镁 , 高锰酸钾 , 氯化钠 , 氯
化镍 , 硝酸铅 ,氯化锌(以上均为分析纯)。三氧化二砷为 CP。
去离子水;淡竹叶(购于福音堂茶山店)。
Ca、Cd、Cr、Fe、K、Mg、Na等元素标准储备液浓度均为
1 000 μg/ml;As、Co、Cu、Mn、Ni、Pb、Zn等元素标准储备液浓度
均为 100 μg/ml。
1.2　实验仪器
IRISDUOTJA.双向全谱直度电感耦合等离子体原子发
射光谱仪(美国热电);BP190S电子天平(德国 Sartorious)。
101中国卫生检验杂志 2007年 1月第 17卷 第 1期　ChineseJournalofHealthLaboratoryTechnology, Jan2007;Vol17　No1
1.3　HNO
3
-HClO
4
消解法
称取淡竹叶 , 用水冲洗干净后 , 用蒸馏水反复冲洗 2 ～ 3
次 , 晾干 ,放置在烘箱中干燥约 2 h,取出放入研钵中研细成粉
状 , 备用。准确称取淡竹叶 2.0000 g,置于 100ml烧杯中 ,加
入 30 ml硝酸 , 8ml高氯酸 , 在电热板上于低温 (100℃ ～
120℃)消化约 2 h, 待 NO
2
黄烟冒尽后 , 升高温度(140℃ ～
150℃)加热至溶液近干 , 加入少量蒸馏水继续加热至白烟冒
尽(此时溶液为无色透明), 加入约 15 ml蒸馏水溶解 , 转移到
50 ml容量瓶中定容 , 同时平行进行空白实验。
1.4　试样测定
采用 ICP-AES法测定 , 功率 1 150 w, 频率 27.12 MHz,
载气流速 1.0 L/min, 样品提升量 1.85 ml/min, 长波段积分时
间为 5 s, 短波段 30 s。分别称取中药 2.0000 g, 经上述方法
消解后用去离子水将其定容至 50ml, 用 ICP-AES法进行测
定。各元素测定波长:As189 nm、Ca317.9nm、Cd226.5 nm、
Cr266.7 nm、 Cu 324.7 nm、 Fe259.9 nm、 K 766.4nm、 Mg
279.5 nm、 Mn 157.6 nm、 Na 588.9 nm、 Ni352.4 nm、 Pb
220.3 nm、Zn213.8 nm。
2　结果分析
2.1　精密度和检测限的测定
空白溶液消解后用 ICP-AES法测定 10次 , 其结果的 3
倍标准偏差作为检出限 ,元素 As、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、K、Mg、
Mn、Na、Ni、Pb、Zn的检出限分别为 5.2、 5.5、 5.7、 3.3、 1.9、
1.2、 80、1.0、5.2、5.0、 7.1、4.1、1.2 mg/L。检测限范围为 1.0
～ 80 μg/L。 As, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na,
Ni, Pb, Zn变异系数依次为 2.6%, 3.8%, 2.9%, 7.5%,
2.7%, 3.5%, 3.7%, 5.0%, 4.0%, 7.1%, 3.8%, 3.1%,
2.5%, 2.3%,各元素的变异系数范围为 2.3% ～ 7.5%。
2.2　试样的测定
准确称取淡竹叶 2.0000g,采用 HNO3 -HClO4法消解 ,定
容至 50 ml,淡竹叶中各元素的测定结果列表 1。
表 1　测定结果(n=5)
元素名称 平均(mg/ml) 原样含量(mg/g)
As 0.0036±0.0006 0.090
Ca 45.14±1.40 1129
Cd 0.4883±0.0278 12.21
Co 0.5065±0.0188 12.66
Cr 0.0606±0.0075 1.515
Cu 0.2551±0.0105 6.378
Fe 8.740±0.390 218.5
K 73.00±1.58 1825
Mg 23.82±0.63 595.5
Mn 16.99±0.61 424.8
Na 4.014±0.073 100.4
Ni 0.1963±0.0062 4.908
Pb 5.159±0.143 129.0
Zn 0.6236±0.346 15.59
从表 1中可以看出 , 在测定的淡竹叶的 14种微量元素中 ,
Ca、K、Mg、Mn、Na元素的含量相对较高 , 尤其是 Ca含量达
1 129 mg/g, Mn的含量也高达 424.8 mg/g,可能和淡竹叶的属
性有关。
2.3　回收率实验
分别准确称取中药混合粉末 2.0000g5份于 100ml烧杯
中 , 加入混合标准液 , 然后一起置于电热板上 , 用 HNO
3
-
HClO
4
法消解后 , 定容至 50ml, 然后用 ICP-AES同时测定各
元素的回收率 , 结果见表 2。
表 2　回收率实验结果(n=5)
元素名称 标准加入量(mg/ml)
原样
(mg/ml)
测定值
(mg/ml)
回收率
(%)
As 1.0000 0.0036 1.0018 99.8
Ca 20.000 45.14 67.00 109.3
Cd 1.0000 0.4883 1.468 98.0
Co 1.0000 0.5065 1.5625 105.6
Cr 2.0000 0.0606 2.0371 98.8
Cu 1.0000 0.2551 1.3001 104.5
Fe 25.000 8.198 32.84 98.5
K 10.000 73.00 83.72 107.1
Mg 10.000 23.82 34.49 106.7
Mn 1.0000 16.99 17.90 91.0
Na 20.000 4.161 24.13 99.8
Ni 1.0000 0.1963 1.296 110.0
Pb 1.0000 5.1594 6.228 106.9
Zn 2.0000 0.6236 2.601 98.9
从表 2可以看出 , 用 HNO3 -HClO4法消解 , ICP-AES同
时测定时 , 实验的各元素回收率在 91.0% ～ 110.0%之间 , 结
果比较理想。
3　小结
本文采用 HNO3 -HClO4湿法消解 , 用电感耦合等离子体
原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定常用的淡竹叶中 As、
Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、Zn等元素 , 它们的
检测限分别为 1.0 ～ 80 μg/L, 变异系数 2.3% ～ 7.5%。元素
的回收率为 91.0% ～ 110.0%,结果令人满意。在测定的淡竹
叶的 14种微量元素中 , Ca、K、Mg、Na元素的含量相对较高 ,
其中 Mn、Fe的含量也分别高达 424.8mg/g和 218.5 mg/g,尤
其是其中高含量的 Mn值得关注。锰是多种酶的激活剂 , 被认
为是一种抗癌元素 , 特别是与肝癌的发病有密切关系。 微量
元素在淡竹叶中可能起到一定的药理作用 , 用 ICP-AES测定
淡竹叶中微量元素以评价药理价值具有重要的意义。
[参考文献 ]
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(收稿日期:2006-08-11)
102 中国卫生检验杂志 2007年 1月 第 17卷 第 1期　ChineseJournalofHealthLaboratoryTechnology, Jan2007;Vol17　No1