全 文 ：第６卷第１期
２０１６年３月 　　　　　
中国无机分析化学
Ｃｈｉｎｅｓｅ　Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　Ｉｎｏｒｇａｎｉｃ　Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ　Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ
　　　　　
Ｖｏｌ．６，Ｎｏ．１
６２～６４
ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．２０９５－１０３５．２０１６．０１．０１６
电感耦合等离子体原子发射光谱（ＩＣＰ－ＡＥＳ）法同时
测定蒙药四味土木香散中１７种元素的含量
乌兰其其格１　宝力道１　赵玉英２＊
（１赤峰学院 化学化工学院，内蒙古 赤峰０２４０００；
２．内蒙古民族大学 分析测试中心，内蒙古 通辽０２８０００）
摘　要　采用电感耦合等离子体原子发射光谱（ＩＣＰ－ＡＥＳ）法同时测定蒙药四味土木香散中１７种常量、
微量及重金属元素的含量，并对１７种元素加标回收实验进行了研究测定，结果显示在四味土木香散中
Ｐ和Ｃａ含量较高，富含Ｋ、Ｍｇ、Ｎａ等营养元素，Ｐｂ、Ｃｄ、Ｈｇ、Ｃｕ等重金属元素均低于国家标准规定。研
究一方面为四味土木香散的疗效寻找依据，另一方面为拓展四味土木香散的应用范围提供有效依据。
方法简便快捷、准确、精密度高、重复性较好且稳定。
关键词　ＩＣＰ－ＡＥＳ；四味土木香散；多元素；同时测定
中图分类号：Ｏ６５７．３１；ＴＨ７４４．１１　　文献标志码：Ａ　　文章编号：２０９５－１０３５（２０１６）０１－００６２－０３
Ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓ　Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｓｅｖｅｎｔｅｅｎ　Ｅｌｅｍｅｎｔｓ
ｉｎ　Ｍｏｎｇｏｌｉａｎ　Ｍｅｄｉｃｉｎｅ　ＳｉｗｅｉＴｕｍｕｘｉａｎｇ　Ｐｏｗｄｅｒ　ｂｙ　ＩＣＰ－ＡＥＳ
ＷＵ　Ｌａｎｑｉｑｉｇｅ１，ＢＡＯ　Ｌｉｄａｏ１，ＺＨＡＯ　Ｙｕｙｉｎｇ２＊
（１．Ｃｏｌｌｅｇｅ　ｏｆ　Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ　ａｎｄ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｃｈｉｆｅｎｇ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｃｈｉｆｅｎｇ，Ｉｎｎｅｒ　Ｍｏｎｇｏｌｉａ　０２４０００，Ｃｈｉｎａ；
２．Ｃｏｌｌｅｇｅ　ｏｆ　Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ　ａｎｄ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｉｎｎｅｒ　Ｍｏｎｇｏｌｉａ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ　ｆｏｒ　Ｎａｔｏｎａｌｉｔｉｅｓ
Ｎａｔｕｒａｌ　Ｐｒｏｄｕｃｔ　Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ　ａｎｄ　Ｗａｓｔｅ　Ｕｔｉｌｉｚａｔｉｏｎ，Ｔｏｎｇｌｉａｏ，Ｉｎｎｅｒ　Ｍｏｎｇｏｌｉａ　０２８０００，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ　Ｔｈｅ　ｃｏｎｔｅｎｔｓ　ｏｆ　ｓｅｖｅｎｔｅｅｎ　ｍａｊｏｒ，ｍｉｎｏｒ　ａｎｄ　ｈｅａｖｙ　ｍｅｔａｌ　ｅｌｅｍｅｎｔｓ　ｗｅｒｅ　ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｌｙ
ｍｅａｓｕｒｅｄ，ａｎｄ　ｔｈｅ　ｒｅｃｏｖｅｒｙ　ｔｅｓｔｓ　ｗｅｒｅ　ａｌｓｏ　ｃａｒｒｉｅｄ　ｏｕｔ．Ｔｈｅ　ｒｅｓｕｌｔｓ　ｓｈｏｗｅｄ　ｔｈａｔ　ｔｈｅ　ｃｏｎｔｅｎｔｓ　ｏｆ　Ｐ　ａｎｄ　Ｃａ
ａｒｅ　ｒｅｌａｔｉｖｅｌｙ　ｈｉｇｈ，ｂｕｔ　ｔｈｅ　ｃｏｎｔｅｎｔｓ　ｏｆ　Ｐｂ，Ｃｄ，Ｈｇ，Ｃｕ，ｅｔｃ　ａｒｅ　ａｌ　ｌｏｗｅｒ　ｔｈａｎ　ｔｈｅ　ｎａｔｉｏｎａｌ　ｓｔａｎｄａｒｄｓ．Ｏｎ
ｔｈｅ　ｏｔｈｅｒ　ｈａｎｄ，Ｓｉｗｅｉｔｕｍｕｘｉａｎｇ　ｐｏｗｄｅｒ　ｉｓ　ｒｉｃｈ　ｉｎ　ｎｕｔｒｉｅｎｔ　ｅｌｅｍｅｎｔｓ　ｓｕｃｈ　ａｓ　Ｋ，Ｍｇ，Ｎａ，ｅｔｃ．Ｔｈｉｓ
ｍｅｔｈｏｄ　ｉｓ　ｓｉｍｐｌｅ，ｃｏｎｖｅｎｉｅｎｔ　ａｎｄ　ａｃｃｕｒａｔｅ．Ｉｔ　ｈａｓ　ｈｉｇｈ　ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ，ｇｏｏｄ　ｒｅｐｅａｔａｂｉｌｉｔｙ　ａｎｄ　ｓｔａｂｉｌｉｔｙ，ｗｈｉｃｈ
ｐｒｏｖｉｄｉｎｇ　ｅｆｆｅｃｔ　ｅｖｉｄｅｎｃｅ　ｎｏｔ　ｏｎｌｙ　ｆｏｒ　ｖｅｒｉｆｙｉｎｇ　ｔｈｅ　ｅｆｆｉｃａｃｙ　ｏｆ　Ｓｉｗｅｉｔｕｍｕｘｉａｎｇ　ｐｏｗｄｅｒ，ｂｕｔ　ａｌｓｏ　ｆｏｒ
ｄｅｖｅｌｏｐｉｎｇ　ｉｔｓ　ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ　ｓｃｏｐｅ．
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ　ＩＣＰ－ＡＥＳ；Ｓｉｗｅｉｔｕｍｕｘｉａｎｇｐｏｗｄｅｒ；ｍｕｌｔｉ－ｅｌｅｍｅｎｔｓ；ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ
收稿日期：２０１５－１０－０８　　修回日期：２０１５－１２－０７
基金项目：内蒙古自然科学基金（２０１５ＭＳ０２２１）；通辽市与内蒙古民族大学科技合作项目（ＳＸＹＢ２０１２０３２）资助
作者简介：乌兰其其格，女，讲师，主要从事分析化学、蒙药化学研究。
＊通信作者：赵玉英，女，教授，主要从事蒙药化学研究。Ｅ－ｍａｉｌ：ｚｈａｏｙｙ１９６１＠１２６．ｃｏｍ
０　前言
四味土木香散是具有悠久历史的蒙药制剂，临
床功效是清瘟解表作用。主要用于瘟病初期、发热
头痛、咳嗽口干、咽喉疼痛、胸胁作痛等病症［１］。除
此之外，该制剂还对水肿、过敏抗炎症、肿瘤、呼吸系
统疾病、肝病、胃病、粘虫病、皮肤病等有一定的功
效［２－３］。该方在许多蒙医经典著作中有记载，在这些
著作中，主要记载了其制法和功效等方面的内容，而
对制剂中的各种元素的含量分析以及元素含量与药
效关系尚未见报道。蒙药中所含的各种微量及常量
元素与其疗效有直接关系，它对阐明蒙药的各种性
质及蒙药药材质量提供科学依据。电感耦合等离子
体原子发射光谱（ＩＣＰ－ＡＥＳ）法具有准确度高和精密
度高、检出限低、测定快速、线性范围宽、电离和化学
干扰少、可同时测定多种元素等优点［３－４］。因此本研
究采用上述方法研究了四味土木香散中的各种元素
的含量。
１　实验部分
１．１　仪器材料与试剂
Ｐｒｏｄｉｇｔｙ　ＸＰ 型ＩＣＰ－ＡＥＳ（美国俐曼公司）；
ＭＷＳ－２型红外测温微波压力消解系统（德国Ｂｅｒｇ－
ｈｏｆ公司）；蒙药四味土木香散（内蒙古蒙药股份有
限公司产品，批号为０８１２１１）；研究中所用各元素标
准储备溶液均为国家标准物质研究中心产品。
ＨＣｌＯ４和 ＨＮＯ３均为优级纯，实验用水为超纯水。
１．２　仪器工作条件
仪器的最佳测定条件为：载气（雾化器）压力
２２１ｋＰａ，光室温度３４℃，冷却气流量２０Ｌ／ｍｉｎ，射
频功率１．２ｋＷ，高频频率２７．０２ＭＨｚ，溶液提升量
１．２Ｌ／ｍｉｎ，等离子观测方式为水平观测，绘制工作
曲线并计算各元素的含量。
２　结果与讨论
２．１　分析谱线波长的选择
在实验中，每种元素测定时仪器会显示多条谱
线波长可用，为了得到准确的测定结果，考虑共存元
素的干扰等因素，最后确定最佳的分析线的波长及
扣背景点。元素 Ｎａ、Ｃａ、Ｚｎ、Ｃｕ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｆｅ、Ｐ、Ｋ、
Ｓｉ、Ｓｅ、Ｂａ、Ｍｎ、Ｔｉ的选择的谱线波长见参考文
献［４－６］，Ｐｂ、Ｈｇ 和 Ｃｄ 谱 线 分 别 为 ２２０．３５１、
１８４．９５０、２２８．８０２ｎｍ。
２．２　标准溶液的配制
分别配制５０．０ｍｇ／Ｌ的 Ｎａ、Ｃａ、Ｚｎ、Ｃｕ、Ｍｇ、
Ａｌ、Ｆｅ、Ｐ、Ｋ、Ｓｉ、Ｓｅ、Ｂａ、Ｍｎ、Ｃｄ、Ｔｉ、Ｈｇ及Ｐｂ的混
合标准溶液，并用 ＨＮＯ３（１％）定容。测定时取适量
的标准溶液稀释成所需浓度的标准工作溶液。
２．３　溶样方法的选择
四味土木香散元素含量测定的重要误差来源为
试样的预处理方法，本实验采取两种方法进行预处
理，并进行对比研究，一种是称取５．１ｇ（精确至
０．０００　１ｇ）四味土木香散于坩埚中的小火炭化，再
在高温炉中，在７００℃的温度下使之灰化，灰化样品
放至室温，加入用２５ｍＬ　ＨＮＯ３和高氯酸（５∶１）的混
合液，在电热板上用小火消化至干，以硝酸（１％）定
容，配制成１００ｍＬ溶液，摇匀，并测定样品空白。
另一种方法是称取０．５ｇ（精确至０．０００　１ｇ）四味土
木香散放入耐高温高压的反应罐中，再加入５．０ｍＬ
ＨＮＯ３和高氯酸（５∶１）的混酸消化，微波设定程序见
表１，进行消化后，放至室温，转移至１００ｍＬ容量瓶
中，将反应罐用超纯水淋洗３次，均倒入容量瓶中定
容，摇匀，同时做样品空白。实验结果表明，选择直
接灰化法处理样品的测定结果优于微波消解法处理
样品的测定结果，故实验选择直接灰化法处理样品。
表１　微波消解程序
Ｔａｂｌｅ　１　Ｍｉｃｒｏｗａｖｅ　ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ　ｐｒｏｃｅｄｕｒｅ
步骤Ｐｒｏｃｅｄｕｒｅ　 １　 ２　 ３
控制温度／℃Ｃｏｎｔｒｏｌ　ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ　 １２０　 １５０　 １８０
控制时间／ｍｉｎ　Ｃｏｎｔｒｏｌ　ｔｉｍｅ　 １０　 ２０　 １５
２．４　方法的检出限、精密度及加标回收实验
方法的检出限按文献［７］的方法测定，１７种元素
的检出限范围为０．２０～９６．４０μｇ／Ｌ。取一定量灰
化后的消化供试液，加入一定浓度相应元素的标准
溶液，按仪器最佳工作条件测定各元素含量，每个样品
平行测定５次，计算加标后的回收率和相对标准偏差
（ＲＳＤ）。加标回收率范围为９５．２％～１０２．７％，ＲＳＤ在
１．８％～３．６％（表２）。实验结果表明，方法完全符合测
试要求，检测数据是可靠和准确的。
２．５　四味土木香散中各元素含量
本研究首次同时测定了蒙药四味土木香散中常
量、微量和重金属等１７种元素的含量。采用了传统
的灰化法和现代的微波消解法对蒙药四味土木香散
进行了预处理，然后在仪器最佳条件下测定，测定两
种供试液即四味土木香散中常量、微量和重金属等
１７种元素的含量，同时测定两种空白样品，供试液
的１７种元素含量减去相应空白样品的测试量，得到
的有关数据见表３。
由表３结果可见，在四味土木香散制剂中Ｐ、Ｃａ
的含量非常高，富含 Ｋ、Ｍｇ、Ｎａ等营养元素。研究
表明人体中的钙元素与镇静、镇痛作用和抗敏抗炎
作用有关，它可助放松神经，可降低细胞膜的渗透，
因而可防过敏原等进入细胞。磷元素的吸收与钙的
３６
第１期　 　　　　　
乌兰其其格等：电感耦合等离子体原子发射光谱（ＩＣＰ－ＡＥＳ）法
同时测定蒙药四味土木香散中１７种元素的含量
吸收有着互相促进作用。存在于人体骨骼、细胞和 血液中的镁起到保护神经的作用。
表２　各元素的精密度与加标回收实验
Ｔａｂｌｅ　２　Ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ　ａｎｄ　ｒｅｃｏｖｅｒｙ　ｔｅｓｔｓ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｍｅｔｈｏｄ（ｎ＝５） ／（μｇ·ｇ－１）
元素
Ｅｌｅｍｅｎｔｓ
含量
Ｍｅａｓｕｒｅｄ　ａｍｏｕｎｔ
加标量
Ａｄｄｅｄ　ａｍｏｕｎｔ
测得总
Ｔｏｔａｌ　ｍｅａｓｕｒｅｄ　ａｍｏｕｎｔ
回收率／％
Ｒｅｃｏｖｅｒｙ
ＲＳＤ／％
Ｓｉ　 ２２．１　 ３０．００　 ５０．７　 ９７．３　 ２．３
Ａ１　 ７１．４　 １００．０　 １６３．２　 ９５．２　 １．９
Ｃｄ　 ０．１４　 ０．５０　 ０．６２　 ９６．９　 ２．６
Ｎａ　 ２４５．６　 ２００．０　 ４３５．７　 ９７．８　 ２．１
Ｐ　 １１５．８　 １５０．０　 ２６１．６　 ９８．４　 ２．３
Ｋ　 １６２．５　 ２００．０　 ３５５．６　 ９８．１　 １．８
Ｃａ　 １１３．８　 ２５０．０　 ３６９．４　 １０１．５　 ３．２
Ｔｉ　 ８．３　 １５．００　 ２３．１　 ９９．１　 ２．５
Ｍｎ　 ９．２　 ５．００　 １３．８４　 ９７．５　 ３．６
Ｆｅ　 ９６．７　 １００．０　 ２０２．０　 １０２．７　 ２．９
Ｃｕ　 １．５　 ４０．００　 ４２．３　 １０１．９　 １．９
Ｚｎ　 ９．７　 ５．００　 １４．２　 ９６．６　 ３．０
Ｈｇ　 ０．３　 １．００　 １．２６　 ９６．９　 ３．５
Ｂａ　 ５．９　 １０．００　 １５．５８　 ９８．０　 ２．４
Ｍｇ　 １３０．２　 １００．０　 ２２９．５　 ９９．７　 ２．０
表３　四味土木香散中元素含量
Ｔａｂｌｅ　３　Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ　ｒｅｓｕｌｔｓ　ｏｆ　ｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔ　ｏｆ　ｖａｒｉｏｕｓ　ｅｌｅｍｅｎｔｓ　ｉｎ　Ｓｉｗｅｉｔｕｍｕｘｉａｎｇ　ｐｏｗｄｅｒ（ｎ＝５）　　　　　　　／（ｍｇ·ｋｇ－１）
元素
Ｅｌｅｍｅｎｔｓ
Ｓｉ　 Ｓｅ　 Ａｌ　 Ｃｄ　 Ｎａ　 Ｐ　 Ｋ　 Ｃａ　 Ｔｉ　 Ｍｎ　 Ｆｅ　 Ｃｕ　 Ｚｎ　 Ｈｇ　 Ｐｂ　 Ｂａ　 Ｍｇ
灰化法
Ａｓｈｉｎｇ　ｍｅｔｈｏｄ
２４．４ － １　２８．９　０．００６　１４７．７　１　０１３．４　３９８．７　８９１．１　８．５　１４．９　９８．９　１．８　９．６　０．２ － ５．８　２　８４．１
微波消解法
Ｍｉｃｒｏｗａｖｅ
ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ　ｍｅｔｈｏｄ
２３．２ － １　２７．８　０．００５　１４７．６　１　０１３．８　３９８．７　８９１．０　８．３　１４．９　９８．７　１．８　９．４　０．１ － ５．６　２　８２．６
３　结语
本文采用电感耦合等离子体原子发射光谱法同
时测定四味土木香散制剂中 Ｎａ、Ｃａ、Ｚｎ、Ｃｕ、Ｍｇ、
Ａｌ、Ｆｅ、Ｐ、Ｋ、Ｓｉ、Ｓｅ、Ｂａ、Ｍｎ、Ｃｄ、Ｔｉ、Ｈｇ和Ｐｂ等１７
个元素。在优化选定的仪器条件下，１７种元素的检
出限为０．２０～９６．４０μｇ／Ｌ。方法的加标回收率为
９５．２％～１０２．７％，测定结果的相对标准偏差（ＲＳＤ，
ｎ＝５）均小于５％。由实验结果可知，采用灰化法对
试样进行预处理的结果较微波消解法更好一些。本
研究为四味土木香散的多种元素含量与药效关系提
供了参考。该方法准确、可靠、大大提高了工作效
率。四味土木香散中的常量和微量元素的研究将对
该制剂的各配方药材的种植与现代综合利用提供指
导作用。
参考文献
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析化 学 （Ｃｈｉｎｅｓｅ　Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　Ｉｎｏｒｇａｎｉｃ　Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ
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用［Ｊ］．微量元素与健康研究（Ｓｔｕｄｉｅｓ　ｏｆ　Ｔｒａｃｅ　Ｅｌｅｍｅｎｔｓ
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Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ），２０１４，４（４）：６０－６１．
［５］吕毅，宝力道，赵玉英．ＩＣＰ－ＡＥＳ法对黍子和谷子中１５
种元素的比较研究［Ｊ］．中国无机分析化学（Ｃｈｉｎｅｓｅ
Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　Ｉｎｏｒｇａｎｉｃ　Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ　Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ），２０１３，
３（４）：６２－６４．
［６］龚迎莉，汪双清，沈斌．电感耦合等离子体原子发射光谱
法同时测定沉积岩中１５个元素［Ｊ］．岩矿测试（Ｒｏｃｋ　ａｎｄ
Ｍｉｎｅｒａｌ　Ａｎａｌｙｓｉｓ），２００７，２６（３）：２３０－２３２．
［７］范丽新，王杰．电感耦合等离子体原子发射光谱法（ＩＣＰ－
ＡＥＳ）测定铜磁铁矿中的 ＡＩ，Ｎｉ，Ｃｕ，Ｍｇ，Ｐｂ，Ｚｎ　６种元
素［Ｊ］．中国无机分析化学（Ｃｈｉｎｅｓｅ　Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　Ｉｎｏｒｇａｎｉｃ
Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ　Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ），２０１５，５（１）：５３－５５．
４６ 中国无机分析化学　　　　　　　　　　　　　　　　２０１６年