全 文 ：84 林业科技开发 2012 年第 26 卷第 3 期
doi:10． 3969 / j． issn． 1000－8101． 2012． 03． 020
纳米 TiO2 改性薄竹的工艺试验
侯伦灯1，洪敏雄2* ，叶江华3，苏团1，杨远才1
(1．福建农林大学，福州 350002;2．福建篁城科技竹业有限公司;3．武夷学院)
摘 要:研究了纳米 TiO2 改性薄竹机理与工艺，分析薄竹切面、薄竹厚度、浸渍压力与浸渍时间等工艺因素对薄
竹附载 TiO2 效果的影响，并运用 X射线光电子能谱与环境扫描电镜技术手段，分析了薄竹改性处理前后的表面元
素组成、元素变化、TiO2 分布效果。试验结果表明:浸渍时间 90 min、浸渍压力 0． 10 MPa、薄竹厚度 0． 3 mm、径切面
纹理的薄竹、纳米 TiO2 溶液浓度 0． 5 g /L、浴比 1∶ 10 ～ 20、常温浸渍纳米 TiO2 溶液改性薄竹工艺是可行的，TiO2 附
载率约为 1． 3%。
关键词:纳米;TiO2;薄竹;表面能谱
Research on the technology of nano-TiO2 modified sliced bamboo veneer∥HOU Lun-deng，HONG Min-
xiong，YE Jiang-hua，SU Tuan，YANG Yuan-cai
Abstract:The mechanism and technology of nano-TiO2 modification of sliced bamboo veneer was studied． The effects of sur-
face direction and thickness of bamboo veneer，pressure and time of impregnation were analyzed． X－ray photoelectron spec-
troscopy (XPS)and environmental scanning electron microscopy (ESEM)were applied to analyze the composition and var-
iation of surface elements and the distribution of TiO2 before and after modification． The results showed that the technology
was feasible，when the impregnation time was 90 min;impregnation pressure was 0． 10 MPa，the thickness of bamboo ve-
neer was 0． 3mm，surface direction of bamboo veneer was radical，the concentration of nano-TiO2 solution was 0． 5 g /L，
liquor ratio was 1∶ 10－20，impregnation temperature was room temperature． In this condition，the value of TiO2 was about
1． 3% ．
Key words:nano-particle;TiO2;bamboo veneer;surface spectrum
First author’s address:Fujian Agriculture and Forestry University，Fuzhou 350002，China
收稿日期:2011－07－26 修回日期:2011－09－03
基金项目:福建省科技区域重大专项资助项目(编号:闽科计
2009N3016)。
第一作者简介:侯伦灯(1964 －) ，男，副教授，主要从事木、竹材加工利
用的教学科研工作。通讯作者:洪敏雄，男，高级经济师。E-mail:
13705919658@ 139． com
20 世纪 70 年代，日本的 Afujishima和 Khonda 以
TiO2 作为光催化剂的研究报告发表以后，使纳米半
导体光催化技术的研究得到了迅速发展，尤其是在环
境科学方面的应用研究取得了出乎意料的进展［1－3］。
TiO2 光催化剂对有机污染物的净化以及杀菌机制也
取得了共识，但随着研究对象的变化，TiO2 光催化剂
主要表现在附载方式的不同。经过纳米 TiO2 改性薄
竹工艺的处理，装饰薄竹根本上解决了游离甲醛释放
量高的问题，并使薄竹具有抑菌、环保、健康的功能。
1 材料与方法
1． 1 试验材料
刨切薄竹取自福建篁城科技竹业有限公司，竹材
为 4 ～ 5 年生毛竹，薄竹厚度为 0． 3 ～ 0． 5 mm，含水率
8% ～10%。纳米 TiO2 购自浙江弘晟材料科技股份
有限公司，配制并经超声分散后的纳米 TiO2 溶液，溶
液浓度为 0． 5 g /L。
1． 2 试验方法
将薄竹剪成滤纸般大小的圆片，置于布氏漏斗
内，采用浸渍纳米 TiO2 溶液负压抽滤的方法，试验采
用 L93
4 正交试验设计，以薄竹切面、薄竹厚度、浸渍
压力与浸渍时间等工艺因素为影响因子，并设定相关
3 个水平，见表 1。其他主要工艺参数分别为浸渍浴
比 1∶ 10 ～ 20(体积比) ，浸渍后期用清水漂洗、低温干
燥。XPS光谱分析取粉末试样，使用压片装置制成透
明薄片后分析。环境扫描应用真空电子二次成像技
术，环境真空度 20 Torr(约 2 666 Pa)。
表 1 正交试验因素水平表
水 平
因 素
薄竹切面
(A)
薄竹厚度
(B)/mm
浸渍压力
(C)/MPa
浸渍时间
(D)/min
1 径切 0． 5 0． 10 30
2 弦切 0． 4 0． 25 60
3 半径切 0． 3 0． 40 90
1． 3 试验仪器与设备
试验使用的主要仪器与设备:XL30 ESEM PHILIPS
环境扫描电镜、ESCALAB 250Xi XPS 光电子能谱仪、循
环水式多用真空泵 SHB－Ⅲ、电子天平 MP120－1、抽滤
瓶、布氏漏斗、鼓风电热恒温干燥箱 S． C． 101－2。
技术开发 欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗
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2 结果与分析
2． 1 检测结果
各试验方案薄竹质量经浸渍纳米 TiO2 溶液及后
期处理，薄竹试样质量增加值检测结果见表 2。
表 2 薄竹试样 TiO2 附载率检测结果
试验号
因 素
薄竹
切面
薄竹厚度
/mm
浸渍压力
/MPa
浸渍时间
/min
TiO2 附载
率 /%
1 径切 0． 5 0． 10 30 1． 07
2 径切 0． 4 0． 25 60 1． 16
3 径切 0． 3 0． 40 90 1． 27
4 弦切 0． 5 0． 25 90 1． 02
5 弦切 0． 4 0． 40 30 0． 95
6 弦切 0． 3 0． 10 60 1． 05
7 半径切 0． 5 0． 40 60 0． 99
8 半径切 0． 4 0． 10 90 1． 13
9 半径切 0． 3 0． 25 30 1． 00
2． 2 极差与方差分析
考察不同的薄竹切面、薄竹厚度、浸渍压力与
浸渍时间等工艺因素对薄竹附载 TiO2 效果的影
响，通过对表 2 的检测结果进行极差分析，结果见
表 3，各因素对薄竹附载 TiO2 效果的变化趋势如
图 1。通过对表 2 的检测结果进行方差分析，结果
见表 4。
表 3 TiO2 附载率检测结果的极差分析
指标 薄竹切面 薄竹厚度 浸渍压力 浸渍时间
k1 1． 167 1． 027 1． 083 1． 007
k2 1． 007 1． 080 1． 060 1． 067
k3 1． 040 1． 107 1． 070 1． 140
R 0． 160 0． 080 0． 023 0． 133
较优水平 A1 B3 C1 D3
因素主次 1 3 4 2
图 1 工艺因素对 TiO2 附载率的影响
表 4 检测结果的方差分析
方差来源 变动平方和 自由度 F值 显著性
因素 A 0． 043 2 43． 00 ＊＊
因素 B 0． 010 2 10． 00 *
因素 C 0． 001 2 1． 00
因素 D 0． 027 2 27． 00 ＊＊
误差 0． 001 2
注:F0． 10(2，2)= 9． 00;F0． 05(2，2)= 19． 0。
从表 3、图 1 可知，各因素对 TiO2 附载效果的影
响程度不一，但其强弱趋势明显。各因素对 TiO2 附
载率的影响强弱依次为:薄竹切面 ＞浸渍时间 ＞薄竹
厚度 ＞浸渍压力。极差分析的趋势图直观反映了各
工艺因素对 TiO2 附载率指标的影响趋势。在试验方
案的工艺选择范围内，其中薄竹切面影响趋势差异较
大，薄竹径切面对 TiO2 附载效果最好，浸渍时间延长
则 TiO2 附载率也呈上升趋势，薄竹厚度与浸渍压力
的增加对 TiO2 附载率变化影响不明显。从表 4 的方
差分析可知，薄竹切面、浸渍时间对 TiO2 附载效果的
影响显著，薄竹厚度对 TiO2 附载效果的影响较显著，
相对而言浸渍压力因素对 TiO2 附载率的影响不显
著。综合各工艺因素的影响强弱与显著程度，较优水
平可考虑选择径切面纹理的薄竹、浸渍时间 90 min、
薄竹厚度 0． 3 mm、浸渍压力 0． 10 MPa。
2． 3 各因素对纳米 TiO2 附载效果的影响分析
竹材化学组成与硬阔叶材类似，主要由纤维素、
半纤维素和木质素组成，还有少量的抽提物、灰分等，
并随竹类、部位和生长年龄而存在变异性［4－8］。结构
上观察刨切薄竹是多孔性材料，具有微孔、中孔和大
孔结构，但刨切薄竹的径切面、弦切面、半径切面等 3
个切面的微细构造对 TiO2 浸渍性或渗透性具有不同
欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗 技术开发
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的影响。渗透性主要体现在竹材的横向渗透，这主要
与纹孔的构造、分布和多少等因素有关，径面壁上的
纹孔多于弦面壁上的纹孔［7－8］，可渗透及容纳纳米
TiO2 颗粒的空间也更大。
图 2、图 3 为超声波分散的纳米 TiO2 及其在薄竹
表面分布的扫描电镜图，观察可见较均匀分散在薄竹
纹孔周围的纳米 TiO2 颗粒，其中有一小部分 TiO2 发
生团聚现象，可能是经超声后未完全分散或重新团聚
的 TiO2 颗粒。
图 4 为 TiO2 浸渍处理前后薄竹表面的能谱分
析。可以看出处理前的薄竹表面只有 C、O 元素(H
原子的 XPS不能表征) ，处理后的薄竹表面出现了 Ti
元素，其原子浓度约为 2． 8%。说明处理后的薄竹表
面有较多的纳米 TiO2 颗粒。
图 4 处理前后薄竹表面能谱分析
浸渍时间延长、薄竹厚度的减小将有助于纳米
TiO2 水溶液的渗透，但随着纳米 TiO2 颗粒量的增加，
有可能在薄竹表面出现 TiO2 团聚，阻碍纳米溶液的
渗入。随着纳米 TiO2 颗粒不断填充到薄竹内部，导
致了小孔、空隙的堵塞，薄竹厚度的增加同样阻碍了
纳米 TiO2 渗透进较厚的薄竹。浸渍压力的影响不显
著，主要是由于刨切薄竹本身的厚度比较薄，较低压
力状态下已能满足浸渍工艺的需要。TiO2 附载率约
为 1． 3%。改性薄竹经甲醛释放量检测与抗菌检测实
验，甲醛释放量可控制在 E0 级水平，对金黄色葡萄球
菌(ATCC6538)与大肠杆菌(8099)等抗菌率可达 90%
以上。关于改性薄竹功能性问题可继续深入研究。
3 结 论
不同切面的薄竹对纳米负载薄竹增重率的影响
较显著，薄竹径切面壁上纹孔数量多，有利于纳米
TiO2 溶液的渗透，浸渍时间延长和薄竹厚度减小也
将有助于纳米 TiO2 溶液的渗透。浸渍压力对 TiO2
溶液渗透的影响不显著。试验结果表明:浸渍时间
90 min、浸渍压力 0． 10 MPa、薄竹厚度 0． 3 mm、径切
面纹理的薄竹、纳米 TiO2 溶液浓度 0． 5g /L、浴比 1 ∶
10 ～ 20、常温浸渍纳米 TiO2 溶液改性薄竹工艺是可
行的，纳米 TiO2 颗粒在薄竹表面分布较均匀，试验工
艺条件下 TiO2 附载率约为 1． 3%。
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(责任编辑 葛华忠)
技术开发 欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗