全 文 ：FOOD SCIENCE AND TECHNOLOGY
食 品 科 技
2009年 第 34卷 第 9期
干法灰化石墨炉原子吸收光谱法
测定桄榔粉中痕量镉
Determination of Cadmium in Arenga pinnata(Wurmb) Merr flour by
Graphite furnace atom absorption spectometry
PENG Jin-yun, WANG Fang
(Department of Chemistry and Biological Engineering，Nanning Teachers College,
Longzhou 532400)
Abstract: A method has been studied for the determination of cadmium in arenga pinnata (Wurmb) Merr flour
by dry ashing-graphite furnace atomic absorption spectrometry(GFAAS) method, and the optimum condition of
determination by GFAAS was studied. The detection limit was 0.66 μg/L, the linear arrange was 0~8.0 μg/L, the
rate of recovery was 97.3%~103.2% , RSD was 1.6% . This method features high sensitivity, accuracy, low
detection limit as well as speediness and exactness, and was applied to the determination of Cd in samples
with satisfactory results.
Key words: dry ashing; GFAAS; Arenga pinnata(Wurmb) Merr flour; cadmium
彭金云， 王 芳
(南宁师范高等专科学校化学与生物工程系，龙州 532400)
摘要： 研究建立干法灰化消化样品，石墨炉原子吸收光谱法检测桄榔粉中痕量镉的方法；并对
石墨炉原子吸收光谱法的测定条件进行优化。研究表明，镉的检出限为 0.66 μg/L，线性范围为
0.0～8.0 μg/L；样品测定回收率在 97.3%~103.2%之间，相对标准偏差为 1.6%。方法准确灵敏、
操作简单，用于实际样品中镉含量检测，结果满意。
关键词： 干法灰化；石墨炉原子吸收法；桄榔粉；镉
中图分类号： O 657.3 文献标志码： A 文章编号： 1005-9989(2009)09-0287-03
收稿日期： 2008-11-21
基金项目： 广西教育厅科研项目(200709LX308)。
作者简介： 彭金云(1972—)，男，硕士，工程师，研究方向为光谱分析和色谱分离与分析。
桄榔粉由桄榔树和鱼尾葵树的髓心加工而成，
是我国南方特有的森林绿色营养珍品。桄榔粉含
膳食纤维高达 5.7%，它既可食用又可作饮料，且
对肠道消化病患、肿瘤病变有显著的治疗作用 [1]。
为综合利用这一优质资源，已有学者对桄榔粉进
行过研究，但目前有关桄榔粉中重金属含量检测，
国内外尚未见报道。
近年来，环境中有毒或潜在有毒化学物，特
别是重金属，其种类和数量在不断增加。它们通
过各种途径进入生物圈，再经过食物链对人类构
成了严重威胁。在这些金属中，镉尤为突出，毒
性最大，不管哪种化学形态都可以毒害人体各系
统，如肾脏、肝脏、胃肠系统、心脏、胰脏等[2]。
因此国家标准对食品中 Cd的含量有严格的规定，
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DOI:10.13684/j.cnki.spkj.2009.09.001
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允许量≤0.05 μg/g。
由于重金属的污染问题日益引起人们的关注，
因此重金属的检测手段也在不断发展。归纳起来
有分光光度法[3]、原子吸收光谱法 [4]、电感耦合等
离子体原子发射光谱/质谱法[5]、原子荧光光谱法[6]、
极谱法[7]等。各种方法由于测试原理不同，灵敏度
也各不相同。由于石墨炉原子吸收(GFAAS)法具有
灵敏度高、用样量少和分析速度快等特点，受到
许多学者的青睐[8]。本文利用干法灰化-石墨炉原
子吸收光谱法测定广西龙州产桄榔粉中镉含量，
方法准确灵敏、操作简单，可为桄榔粉的综合利
用提供基本参数。
1 主要仪器与试剂
TAS-990 型原子吸收分光光度计：配 GF-990
石墨炉，北京普析通用仪器有限责任公司；Cd空
心阴极灯：Varsal Instruments. Inc.；FINNPIPETTE
可调式移液器：热电(上海)仪器有限公司；UPT-
11-10T 优普超纯水器：成都超纯科技有限公司；
SX2-4-13型马弗炉：湖北英山华泰实验设备有限
公司。
镉标准溶液：准确称取 1.0000 g高纯金属镉，
溶于少量硝酸(6 mol/L)，用水稀释至 1000 mL，即
得 1.0 g/L镉标准贮备溶液，临用前用 0.5 mol/L硝
酸逐级稀释至 50 μg/L，此液为标准工作液；测定
用水为超纯水；其余试剂均为分析纯。实验中所
用玻璃仪器均用硝酸(1+5)浸泡过夜，用水反复冲
洗，最后用超纯水冲净晾干备用。
市售桄榔粉：分别购买于广西龙州县城 3 个
地方，烘干，过 150~200目筛备用。
2 实验方法
2.1 样品灰化
取样品约 0.5 g(精确称量)，置于瓷坩锅内 500
℃灰化 4 h，取出放在干燥器里面冷确至室温后加
2滴过氧化氢置于电炉上加热，消化灰分，然后再
移入马弗炉内灰化 4 h，至完全灰化，然后用 0.5
mol/L的 HNO3溶液将样品灰分全部洗入 25 mL的
容量瓶中，并定容至刻度，摇匀备用；同时做试
剂空白 2份。
2.2 仪器工作条件
波长：228.8 nm，光谱通带：0.2 nm，灯电
流：2.0 mA；测定方式：峰高法；进样体积：10
μL；氩气出口压力：0.4～0.5 MPa，冷却水流量＞
1.5 L/min。石墨炉升温程序列于表 1。
2.3 镉标准曲线绘制
分别吸取 50 μg/L 镉标准工作溶液 0、1、2、
4、6、8 mL于 50 mL容量瓶中，用 0.5 mol/L硝酸
溶液定容至刻度，相对应的镉浓度为 0、1、2、4、
6、8 μg/L，此标准系列溶液应现用现配。
2.4 样品测定
由微量进样器吸取 10 μL标准溶液或样品处
理液于石墨管中，按表 1石墨炉原子吸收操作条
件进行测定，再由工作曲线计算样品中镉的含量。
3 实验结果
3.1 样品前处理方法选择
农产品试样前处理方法有干法灰化、湿法消
解和微波消解法。湿法消解要用到大量硝酸、高
氯酸等，对环境影响较大；微波消解受称样量限
制(最大称样量不超过 1.0 g)，对含镉量很小的农产
品，由于浓度太低，不易准确检测；干法灰化虽
然前处理周期较长，但样品灰化后消化效果较好，
且基本无环境污染。本实验选择干法灰化法。
3.2 石墨炉升温程序的优化
干燥温度：干燥的目的是除去溶剂，加热升
温使滴入石墨管的样品溶液蒸发除去溶剂，但不
允许待测元素有任何损失。经灰化处理的消化液
一般不含有机质，但为防止管内样品发生飞溅，
本实验仍采用斜坡升温方式，干燥温度选在高于
水沸点温度，即 120 ℃，并保持 10 s。
灰化温度：Cd属于较易挥发的元素，在灰化
阶段要尽量除去基体干扰又要避免待测元素的损
失。以 10 μg/L Cd标准溶液以及样品溶液为测试
溶液，固定 Cd的原子化温度 1700 ℃，测定灰化
温度在 200～800 ℃范围内时的峰高吸光度。实验
表明，标准溶液中 Cd从 400 ℃开始挥发损失，随
着温度升高吸光值逐渐降低，到 700 ℃时吸光值
降低最明显；样品中 Cd在高于 400 ℃后亦有同样
趋势，故 Cd 的灰化温度选择 400 ℃。Cd 灰化时
问选择 10 s较好。
表 1 石墨炉程序
序号 温度/℃ 升温时间/s 保持时间/s 内气流量
1 120 5 10 大
2 450 10 10 大
3 1700 0 3 关
4 1800 1 1 大
注：氘灯扣背景。
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原子化温度：原子化阶段的作用是使样品中
待测元素完全或尽可能多的变成自由状态的原子。
在选择原子化温度时，既要保证样品原子化充分，
又要尽可能选择低的原子化温度，以延长石墨管
的寿命[9]。实验可知，Cd在 1700 ℃能很好地原子
化，且实验所得峰形较锐、无拖尾现象，故 Cd的
原子化温度选在 1700 ℃。原子化时还要合理选择
原子化开始至原子吸收信号回到基线时的这段时
间间隔，长了缩短石墨管的寿命，短了会造成待
测元素和基体物质在管内残留聚集，降低吸收信
号强度，增大记忆效应。由实验可得 Cd元素原子
化时间选 3 s较好。
3.3 干扰离子的影响
针对分析样品的特点，考察了一些常见离子，
如 Ca、Cu、Fe、Mn、K、Na、Mg和 Zn等离子对
本方法的干扰情况。在优化的测定条件下，对 4
μg/L Cd标准溶液和各干扰溶液进行测定。结果表
明，在误差≤±5%的情况下，Mn(1000 倍 )，Cu
(1000 倍 )，Mg(1500 倍 )，Fe(4000 倍 )，Ca(10000
倍)，K(10000倍)，Na(3000倍)和 Zn(1000倍)对 Cd
的测定基本无影响。
3.4 线性范围、 检测限及精密度
在选择的实验条件下，测得镉浓度范围在
0.0～8.0 μg/L时，其浓度 c与吸光度 ΔA呈良好的
线性关系，线性方程为△A=0.0052c+0.0015，线性
系数为 R=0.9973。
连续测定经微波处理的试剂空白 11次，根据
11次空白标准偏差的 3倍除以斜率(3σ/k)计算检测
限 LOD，得该方法检出限(LOD)为 0.66 μg/L。
用 4.0 μg/L 的镉标准溶液重复测定 7 次，吸
光度 ΔA的平均值为 0.0211，吸光度相对标准偏差
为 1.6%。
3.5 实际样品的测定和回收实验
按选定的实验条件下，对购自龙州县 3 个不
同厂家的桄榔粉样品进行测定，结果见表 2。
参考文献：
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为[J].林业实用技术,2003,(4):34-35
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[9] 邓勃,何华焜.原子吸收光谱分析[M].北京:化学工业出版
社,2004
表 2 桄榔粉中镉含量测定结果(n=5)
样品
样品平均含量
加入标准溶
液量/(g/L)
加标后测
定值(g/L)
回收
率/%溶液/
(μg/L)
固体/
(μg/g)
桄榔粉 1# 1.475 29.5 1.0 2.503 102.8
桄榔粉 2# 1.555 31.1 1.0 2.571 101.6
桄榔粉 3# 1.395 27.9 1.0 2.368 97.3
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意向。
三元拟在北京投资 4 亿兴建鲜奶工业园
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