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淡竹叶醇提物石油醚部位化学成分分析



全 文 :一致 ,故化合物Ⅸ被鉴定为棕榈酸单甘油酯(glycer-
olα-monopalmitate)。
化合物 Ⅹ :白色粉末 , mp81 ~ 84℃。 EI-MSm/
z:410, 392 , 336, 55, 43。1H-NMR(400MHz, CD3Cl3 )
δ:3.65(2H, t, J=7.0Hz, H-1), 1.58(2H, t, J=
7.0Hz), 1.28(50H, brs), 0.90(3H, t, J=7.0Hz, H-
28)。以上数据与文献 〔11〕报道一致 ,故化合物 Ⅹ被
鉴定为棕榈酸(palmiticacid)。
参 考 文 献
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(2008-04-28收稿)
淡竹叶醇提物石油醚部位化学成分分析
邬云霞 ,吴启南* ,吴德康
(南京中医药大学 ,江苏南京 210029)
  摘要 目的:研究淡竹叶醇提物石油醚部位的化学成分。方法:采用 GC-MS法分析与鉴定化学成分。结果:经
毛细管色谱分离 、气相质谱分析工作站 NIST标准图库检索 , 并参照有关文献 ,确认了 25个化合物 , 含量较高的物
质有 γ-谷甾醇 、维生素 E、1, 2苯二羧酸二异丁基酯 、棕榈酸乙酯 、植醇等。化合物的类型主要为饱和脂肪酸酯 ,不
饱和脂肪酸酯 , 芳香酯及有机酸 、生物碱 、单萜类等。结论:利用 GC-MS分析鉴定淡竹叶脂溶性成分 , 具有快速 、稳
定 、重现性好的特点 ,可用于淡竹叶药材成分的分析鉴定。
关键词 淡竹叶;化学成分;气质联用
中图分类号:R284.1/R284.2  文献标识码:A  文章编号:1001-4454(2008)12-1822-03
ChemicalConstituentsofPetroleumSpiritPartofHerbaLophatheri
WUYun-xia, WUQi-nan, WUDe-kang
(NanjinguniversityofChineseMedicine, Nanjing210029, China)
  Abstract Objective:ToinvestigatethechemicalconstituentsofpetroleumspiritpartofHerbaLophatheri.Methods:Toanalyze
andidentificatethechemicalconstituentsbyGC-MS.Results:Weseparatedtheextrationbycapilarytubingcolourspectrum, andaf-
firmed25peaksbyNISTworkstationandreferencedocumentation.ThecontentsofGamma.-Sitosterol, VitaminE, 1, 2-Benzenedicar-
boxylicacid, mono(2-ethylhexyl)ester, Hexadecanoicacid, ethylesterandPhytoletc.werehighandmaintypesoftheconstituents
weresaturatedfatyacidester, unsaturatedfattyacidester, fragranceester, organicacid, alkaloidandmonoterpeneetc.Conclusion:Ana-
lyzingandidentificatingcompositonbyGC-MSisfast, stable, andhasfinereproductionquality, itcanbeusedforcompositionanalysis
ofHerbaLophatheri.
Keywords HerbaLophatheri;Chemicalconstituent;GC-MS
基金项目:江苏省高校高新技术产业发展项目(JHB04-039)*通讯作者:吴启南 , Tel:025-85811059, E-mail:qnlxw@yahoo.com.cn。
·1822· JournalofChineseMedicinalMaterials  第 31卷第 12期 2008年 12月
DOI :10.13863/j.issn1001-4454.2008.12.021
  淡竹叶为禾本科植物淡竹叶 Lophatherumgrac-
ileBrongn.的干燥茎叶 〔1〕。始载于 《本草纲目 》,李
时珍称:“甘 、寒 ,无毒。叶:去烦热 ,利小便 ,清心 。
根:名碎骨子 ,能堕胎催生”〔2〕。 1977年以来的历版
中国药典均有收载 ,它具有清热除烦 、利尿的功效 ,
用于热病烦渴 、小便赤涩淋痛 、口舌生疮 。但淡竹叶
的有效成分物质基础研究一直较为薄弱 ,本文对淡
竹叶醇提物中石油醚部位进行了化学成分研究 ,以
期为淡竹叶的进一步开发利用和质量标准的制定提
供依据。
图 1 淡竹叶石油醚部位 GC-MS总离子流图
  表 1  淡竹叶石油醚部位化学成分定性定量分析结果
NO. 化合物英文名称 中文名称
保留时间(min) 分子量 相对含量(%)
1 2, 4-bis(1, 1′-dimethylethyl)phenol 1-羟基-2, 4-二-叔丁苯 10.438 206.32 0.11
3
(1.alpha, 2.alpha., 5.beta.)1-[ 2-Methyl-5(1-methylethenyl)cyclopentyl] -ethanone 菊第一羟酸乙酯 15.982 196.28 0.05
4 N-(2-methoxyphenyl)-3-oxo-butanamide 邻甲氧基苯胺乙酰乙酸 16.021 194.12 0.03
5 1-8a-trimethyl-, cis-trans-Chrysanthemal 1, 8a-三甲基-顺-反-菊醛 16.044 152.23 0.02
7 1-Methoxy-3-(2-hydroxyethyl)nonane 1-甲氧基-3-(2-羟乙基)壬烷 20.777 138.24 1.08
8 6, 10, 14-Trimethyl-2-pentadecanone 6, 10, 14-三甲基-2-十五酰 20.919 268.47 2.63
9 1, 2-Benzenedicarboxylicaciddi(2-methylpro-phyl)ester 1, 2苯二羧酸二异丁基酯 21.469 278.34 3.95
10 2-Methylpropyl-butyl-phthalate 2-异丁基-丁酰-邻苯二甲酸酯 21.616 278.34 0.06
11 1, 2-Benzenedicarboxylicacid, didodecylester 1, 2苯二酸双十二烷酯 21.650 448.34 0.48
12 9-Octadecyne 9-十八炔 22.359 250.46 0.42
13 14-methyl-Pentadecanoicacid, methylester 14-甲基-十五酸甲酯 24.354 270.45 0.29
14 Isophytol 异植醇 25.301 296.53 0.24
16 Hexadecanoicacid, ethylester 棕榈酸乙酯 27.988 284.47 8.83
17 Heptadecanoicacid, ethylester 十七烷酸乙酯 33.787 298.50 0.39
18 Phytol 植醇 34.382 296.53 8.93
20 Octadecanoicacid, methylester 硬脂酸甲酯 35.221 298.50 0.12
21 Linoleicacidethylester 亚油酸乙酯 36.616 308.49 6.13
22 Ethyl(9Z, 12Z, 15Z)-octadecatrienoate 顺-9, 12, 15-十八碳-三烯酸乙酯 36.876 306.48 5.47
23 (E)-9-Octadecenoicacidethylester (E)-9-十八碳稀酸乙酯 36.990 310.51 2.33
24 Octadecanoicacid, ethylester 硬脂酸乙酯 38.526 312.53 1.42
26 2-Naphthylphenylamine 2-萘基苯胺 39.745 219.28 0.03
27 13-Methylhentriacontane 13-甲基三十一烷 45.306 422.81 0.23
28 1, 2-Benzenedicarboxylicacid, mono(2-ethylhexyl)ester 1, 2-苯二羟酸-2-基己基酯 61.206 256.16 3.18
29 VitaminE 维他命 E 69.533 430.70 3.70
30 γ-Sitosterol γ-谷甾醇 83.932 364.30 21.73
·1823·JournalofChineseMedicinalMaterials  第 31卷第 12期 2008年 12月
1 仪器与材料
1.1  仪器 Agilent6890N气相色谱仪(PaloAlto,
CA, USA), 5973B质谱仪(PaloAlto, CA, USA), Agi-
lent色谱工作站 (AgilentTechnologies, PaloAlto,
CA, USA)。
1.2  药材与试剂 淡竹叶药材产自浙江 ,经南京
中医药大学中药鉴定教研室吴启南教授鉴定为禾本
科植物淡竹叶 LophatherumgracileBrongn.的干燥茎
叶 。无水乙醇(化学纯),石油醚(分析纯),丙酮(色
谱纯)。
2  方法与结果
2.1  样品制备 将淡竹叶切段 ,用 75%的乙醇回
流提取 ,醇提物以石油醚萃取 ,回收溶剂 ,得到石油
醚部位浸膏 。浸膏用丙酮溶解 ,配成浓度为 3 mg/
ml的溶液 ,作为供试品溶液。
2.2  GC-MS分析条件 色谱条件:色谱柱 Agilent
J&W123-3832,石英毛细管色谱柱 (0.25 mm×30
m, 0.25μm);进口温度 156℃;检测器温度 250℃;
程序升温:初始温度 120℃,以 3℃/min的速率升温
至 180℃保持 10 min, 以 4℃/min的速率升温至
200℃保持 15 min,以 2℃/min的速率升温至 250℃
保持 40 min;进样量 1 μl;载气为氦气 (纯度 >
99.99%),流速为 1.0 ml/min。
质谱条件:电子轰击 (EI)离子源 , 电离电压
70eV,离子源温度 230℃, EM电压相对值 1094V;扫
描质量 55 ~ 550 m/z。
2.3  样品分析 吸取供试品溶液 1 μl进样 ,按上
述实验条件进行 GC-MS分析 ,得 GC-MS总离子流
图 ,见图 1。通过气相质谱分析工作站 NIST标准图
库进行检索 ,并参照有关文献 〔3-5〕进行化合物确认 ,
按峰面积归一化法计算各组分相对百分含量 ,对淡
竹叶醇提物石油醚部位的化学成分进行定性定量分
析 ,结果见表 1,其中相对含量大于 1%的化学成分
有 12种 。
3  讨论
3.1  本文对淡竹叶醇提物石油醚部位的化学成分
进行了研究 。气质联用共鉴定出 26种成分 ,经面积
归一化法计算占 72.41%。成分的主要化学类型为
不饱和脂肪酸酯(如 21号峰),饱和脂肪酸酯(如 16
号峰),芳香酯(如 9号峰),有机酸(如 28号峰)及
单萜类(如 30号峰)等 。其中含量较高的成分有 γ-
谷甾醇(γ-Sitosterol)、维生素 E(VitaminE)、1, 2苯
二羧酸二异丁基酯(Phthalicacid, disobutylester)、
棕榈酸乙酯 (Hexadecanoicacid, ethylester)、植醇
(Phytol)等 。利用 GC-MS分析鉴定淡竹叶石油醚部
位中化学成分的方法 ,简便 、稳定 、重现性好 ,为淡竹
叶质量控制提供科学依据 ,也为淡竹叶化学成分的
进一步研究提供了基础 。在 85 ~ 110 min之间丰度
较高而未确认的成分均为色谱柱流失。
3.2 本实验的研究结果表明 ,淡竹叶含多种不饱
和脂肪酸及谷甾醇和维生素 E。现代研究表明不饱
和脂肪酸有降低血脂 、降低高血压 、软化血管 、减少
心脏和脑血管栓塞 、促进人体免疫机能以及抗炎 、保
护视力 、健脑 、调控基因表达 、降低胆固醇 、抗肿瘤等
作用 〔6〕。维生素 E是一种性能优良的抗氧化剂及
营养剂 ,也有上述类似的作用 〔7〕。这些物质可能与
淡竹叶的抗炎 、抗肿瘤 、降血脂 、解热利尿等功效有
关。淡竹叶石油醚部位的药理活性有待进一步研
究。
参 考 文 献
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(2008-05-04收稿)
《中药材 》杂志为中国科技核心期刊。
·1824· JournalofChineseMedicinalMaterials  第 31卷第 12期 2008年 12月