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不同方法提取-GC/MS法分析淡竹叶中的挥发油化学成分



全 文 :不同方法提取 -GC/MS法分析淡竹叶中的挥发油化学成分*
薛月芹 ,袁珂**,朱美晓 ,楼炉焕
(浙江林学院天然药物研发中心 , 临安 311300)
摘要 目的:采用 3种方法提取淡竹叶中的挥发油 , 利用气相色谱 -质谱联用技术全面分析其挥发油中的化学成分。方法:采
用超临界 CO2萃取法(SFE-CO2)、水蒸气蒸馏法(SD)及固相微萃取法(SPME)从淡竹叶中提取挥发油 , 利用气相色谱 -质
谱联机分析对化学成分进行分离鉴定 ,采用峰面积归一化法测定百分含量。色谱条件:HP-5弹性石英毛细管色谱柱(30 m
×0.25 mm, 0.25 μm);升温程序:初始温度 45℃, 保持 2min,然后以 10℃· min-1的速度升至 250 ℃并保持 30 min;分流进
样 , 分流比 110∶1;进样口温度 280 ℃。结果:采用 SFE-CO
2
法共鉴定出 32个成分 , 所鉴定的组分占挥发油总成分的
73.52%;采用 SD法提取共鉴定出 56个成分 ,所鉴定的组分占挥发油总成分的 86.84%;采用 SPME法共鉴定出 35个成分 ,所
鉴定的组分占挥发油总成分的 92.28%。结论:SPME法与 SD法提取的挥发油成分基本相近 , 但 SFE-CO2法提取的挥发油
成分与前两法有一定差异。该实验结果为了解淡竹叶中的挥发性成分及进一步开发应用提供了依据。
关键词:淡竹叶;超临界 CO2萃取;水蒸气蒸馏;固相微萃取;气相色谱 -质谱法
中图分类号:R917 文献标识码:A 文章编号:0254-1793(2009)06-0954-07
GC-MSanalysisofchemicalconstituentsoftheessentialoilfrom
LophatherumgracileBrongn.bydiferentextractionmethods*
XUEYue-qin, YUANKe** , ZHUMei-xiao, LOULu-huan
(ResearchandDevelopmentCenterofNaturalMedicine, ZhejiangForestryUniversity, Linan311300, China)
Abstract Objective:TheconstituentsofessentialoilswereextractedfromLophatherumgracileBrongn.andana-
lyzedbyGC/MStechnology.Methods:TheessentialoilswereextractedfromL.gracileBrongn.bysupercritical
CO2 extraction, steamdistilationandsolid-phasemicroextractionmethods.Theconstituentsseparatedwereidenti-
fiedbyGC/MSanalysis, thecontentoftheconstituentsfromtheessentialoilweredeterminedbyareanormalization
method.Chromatographicconditionwere:CapilarycolumnHP-5(30m×0.25mm, 0.25μm);Programtemper-
ature:initialcolumntemperature45 ℃, maintained2 min, andincreasedto250 ℃ attherateof10 ℃· min-1 ,
held30min.Splitinjection, splitratio110∶1;Injectortemperature280℃.Results:Therewere32constituentssep-
aratedandidentifiedbySFE-CO2 , whichaccountedforover73.52%oftotalessentialoilfraction.Therewere56
constituentsseparatedandidentifiedbySD, whichaccountedforover86.84% oftotalessentialoilfraction.There
were35constituentsseparatedandidentifiedbySPME, whichaccountedforover92.28%oftotalesentialoilfrac-
tion.Conclusion:TheconstituentsofessentialoilsextractedbySPMEsimilartoSD.Theconstituentsofesential
oilsextractedbySFE-CO2 werediferentfromtheothertwomethods.Theexperimentalresultsprovidedevidence
forunderstandingtheconstituentsofessentialoilsandexplitationofL.gracileBrongn..
Keyword:LophatherumgracileBrongn.;supercriticalCO2 extraction;steamdistilation;solid-phasemicroextrac-
tion;GC/MS
  淡竹叶为禾本科植物淡竹(Lophatherumgracile
Brongn.)的叶 ,始载于 《本草纲目 》, 历版中国药典
均收载 ,在我国具有悠久的药用和食用历史 ,是一味
著名的清热解毒良药。淡竹叶主要分布于我国浙
江 、福建 、广东 、广西等省 。其性淡 、微涩 、寒苦 ,具有
清热除烦 、解渴利尿 、明目解毒和止血的功能 [ 1] 。
—954— 药物分析杂志 ChinJPharmAnal2009, 29(6)

**
浙江省森林培育重中之重学科开放基金资助项目(No.200510)
通讯作者 Tel:(0571)63743607;E-mail:yuan ke001@ 163.com
DOI :10.16155/j.0254-1793.2009.06.016
据报道 [ 2 ~ 4] ,淡竹叶中含有大量对人体有益的活性
物质 ,并具有多方面的生物活性 ,如抗脂质过氧化 、
抗衰老 、清除自由基 ,阻断亚硝基化反应 ,降低血脂
及血胆固醇 ,抗菌消炎 、抗病毒 ,增强免疫功能 ,拟制
移植性肿瘤在宿主体内的生长等方面的作用。淡竹
叶以其巨大的资源优势 ,良好的药理活性将成为一
种非常有前途的天然药物 。是具有广阔开发前景的
药用资源。有关淡竹叶中挥发性成分的研究虽有报
道 [ 5 ~ 6] ,但主要针对的是苦竹叶和毛竹叶 ,且仅采用
水蒸气蒸馏法进行提取。采用超临界 CO2萃取技
术及固相微萃取技术萃取挥发油成分的研究尚未见
报道。本文采用超临界 CO2萃取法(SFE-CO2)、
水蒸气蒸馏法(SD)和固相微萃取法(SPME)分别提
取淡竹叶中的挥发油化学成分 ,应用气相色谱 -质
谱联用技术鉴定了挥发油化学成分 ,利用峰面积归
一化法计算各个峰的相对含量 ,对 3种方法提取的
挥发性成分进行了分析比较 ,为进一步开发利用淡
竹叶资源提供了参考依据 。
1 仪器与材料
VarianCP3800/1200L气相色谱 -串联质谱联
用仪(美国 Finnigan公司);色谱柱:HP-5 (30 m×
0.25mm, 0.25μm)弹性石英毛细管柱;HA221-50
-06型超临界萃取装置(江苏海安市华安超临界萃
取技术有限公司);手动固相微萃取 (SPME)装置
(美国 Supelco公司 ), 100 μm聚二甲基硅烷
(PDMS)萃取头 (美国 Supelco公司 )。淡竹叶于
2007年 9月采自浙江临安 ,由浙江林学院植物分类
学教授楼炉焕鉴定为 LophatherumgracileBrongn.。
样品混合后洗净 ,晾干粉碎备用 。
2 挥发油的提取
2.1 SFE-CO2法 称取干燥粉碎后过 40目筛的
淡竹叶 200 g,加入超临界 CO2萃取池中。萃取条
件:萃取压力 25MPa,萃取池温度 45 ℃,萃取时间 2
h, CO2流量 5 L· min-1 ,得淡黄色油状液体 ,具有浓
郁香味 ,平均萃取率为 2.12%。
2.2 SD法 称取干燥粉碎后过 40目筛的淡竹叶
200g,采用挥发油提取器 ,按照中国药典 2005年版
一部挥发油项下方法提取挥发油 3 h。由于油水分
层效果不够理想 ,因此收集馏出液用乙醚萃取 。将
萃取液用无水硫酸钠干燥后回收乙醚得挥发油。挥
发油为淡黄色油状液体 ,具有浓郁香味 ,平均提取率
为 1.66%。
2.3 SPME法 称取 1.0 g干燥后过 100目筛的淡
竹叶粗粉 ,置于 15 mL专用采样瓶中 。将固相微萃
取的萃取头在气相色谱的进样口上老化 ,老化温度
为 25 ℃,载气体积流量为 0.8 mL· min-1 ,老化时
间为 10min。将 100μmPDMS/DVB纤维头的手动
进样器通过瓶盖的橡皮垫插入到样品瓶中 ,磁力搅
拌速度 1100 r·min, 90 ℃下顶空萃取保持 30 min,
随后从样品瓶中拔出萃取头 ,立即插入色谱仪进样
口(温度 250 ℃)中 ,脱附 2.5 min,同时启动仪器采
集数据。
3 气相色谱 -质谱分析条件
3.1 气相色谱条件 色谱柱为 HP-5 (30 m×
0.25 mm, 0.25μm)弹性石英毛细管柱;升温程序:
初始温度 45℃,保持 2min,然后以 10℃·min-1的
速度升至 250 ℃并保持 30min;进样口温度 280 ℃,
汽化室温度 260 ℃;载气为氦(He),流速 1.0 mL·
min-1 ,分流进样 ,进样量 0.1 μL,分流比 110∶1。
3.2 质谱条件 电子轰击 EI离子源;电离能量为
70 eV,离子源温度 200℃,倍增器电压 400 V,扫描
质量范围 m/z:41 ~ 450;扫描速度 0.5 s;图谱数据
库为 Wiley和 NIST标准质谱图库 。
4 鉴定结果
采用 HP-5毛细管柱 ,分别取超临界 CO2萃取
法 、水蒸气蒸馏法和固相微萃取法提取的挥发油
0.2 μL,用气相色谱 -质谱联用仪进行分析鉴定。
化合物的定量使用 Hewlet-Packard软件处理系
统 ,按峰面积归一化法计算各峰面积以测得挥发油
各组分的相对百分含量;按照上述 GC-MS条件对
淡竹叶挥发油化学成分进行分析 ,其总离子流图见
图 1。
对总离子流图中的各峰经过质谱扫描后 ,通过
质谱数据系统(NIST和 Wiley标准图谱数据库)检
索对照[ 7] ,并查阅有关质谱资料 [ 8] 及结合人工解
析 ,鉴定出淡竹叶中的挥发油化学成分 ,结果见表 1
~ 3。
—955—药物分析杂志 ChinJPharmAnal2009, 29(6)
图 1 淡竹叶挥发油 GC-MS总离子流图
Fig1 GC-MStotalioncurentchromatogramsoftheessentialoilfromLophatherumgracile
A.超临界 CO2 萃取(extractedbySFE-CO2) B.水蒸气蒸馏(distiledbySD) C.固相微萃取法(extractedbySPME)
—956— 药物分析杂志 ChinJPharmAnal2009, 29(6)
表 1 淡竹叶挥发油化学成分分析结果(超临界 CO2萃取)Tab1 AnalyticalresultsofchemicalconstituentsofessentialoilfromLophatherumgracileBrongn.bySFE-CO2
序号
(No.)
保留时间
tR/min
化合物
(compound)
分子式
(molecular
formula)
相对分子质量
(relative
molecularmass)
相对含量
(relative
content)/%
1 16.10 2, 3-二羟丙基苯并呋喃(2, 3-dihydroxypropylbeazofuran) C14H18O3 150 0.25
2 16.35 十二烷酸(dodecanoicacid) C12H24O2 200 0.32
3 17.54 新植二烯(neophytadiene) C20H38 278 0.44
4 19.90 3-氢大马酮(3-hydro-damascenone) C13H18O2 206 0.29
5 20.32 十六烷酸或棕榈酸(hexadecanoicacid) C16H32O2 256 9.80
6 20.41 植醇(phytosterol) C20H40O 296 0.52
7 20.73 二十二烷(docosane) C22H46 310 0.36
8 20.99 十六碳 -2-烯 -1-醇(2-hexadecen-1-ol) C16H32O 296 0.35
9 21.59 二十三烷(tricosane) C23H48 324 4.79
10 21.94 2, 3-二甲基反油酸(2, 3-dimethylelaidate) C20H38O2 310 0.63
11 22.00 (Z, Z)-9, 12-十八碳二烯 -酸 [ (Z, Z)-9, 12-octadecadienoicacid] C18H32O2 280 2.38
12 22.16 9, 12, 15-十八碳三烯酸甲酯(9, 12, 15-octadecatrienoicacid, methylester) C19H32O2 292 5.63
13 22.42 四十二烷(dotetracontane) C42H86 590 1.27
14 23.21 二十五烷(pentacosane) C25H52 352 1.85
15 23.97 二十六烷(hexacosane) C26H54 366 5.34
16 24.02 1-二十六碳烯(1-hexacosene) C26H52 364 0.39
17 25.06 邻苯二甲酸 -二 -(2-乙基己基)酯 [ bis-(2-ethylhexyl)phthalate] C24H38O4 390 6.06
18 25.57 二十八烷醇(octacosanol) C28H58 O 410 3.41
19 25.65 2-二十四烷醇乙酸酯(2-tetracosanolacetate) C26H52O2 396 0.74
20 26.31 角鲨烯或三十碳六烯(squalene) C30H50 410 1.63
21 26.59 二十九烷(nonacosane) C29H60 408 7.50
22 26.90 邻苯二甲酸二异丁酯[ 1, 2-benzenedicarboxylicacid, bis(2-methyl-propyl)ester] C16H22O4 282 0.45
23 27.14 3-丙烯基 -6-甲氧基苯酚(3-alyl-6-methoxyphenol) C10H12O2 0.36
24 27.78 三十二烷(dotriacontane) C32H66 450 1.99
25 29.25 三十三烷(tritriacontane) H33H68 464 2.43
26 32.41 β -生育酚(beta-tocopherol) C28H48O2 416 0.54
27 33.79 α-生育酚(alpha-tocopherol) C28H48O2 416 1.82
28 35.05 α-生育酚醌(alpha-tocopherolquinone) C29H50O2 430 5.99
29 38.24 24(Z)-甲基-25-同源胆固醇 [ 24(Z)-methyl-25-homocholesterol] C33H50O 462 1.75
30 39.26 檀香脑(santalol) C15H24O 220 0.85
31 41.15 四十烷(tetracontane) C40H82 426 2.04
32 41.17 4, 4′-硫二苯酚(4-4′-thio-diphenol) C12H10O2S 218 1.35
表 2 淡竹叶挥发油化学成分分析结果(水蒸气蒸馏)
Tab2 AnalyticalresultsofchemicalconstituentsofessentialoilfromLophatherumgracileBrongn.bySD
序号
(No.)
保留时间
tR/min
化合物名称
(compound)
分子式
(molecular
formula)
相对分子质量
(relative
molecularmass)
相对含量
(relative
content)/%
1 1.37 1, 2-丙二胺(1, 2-propanediamine) C3H10N2 74 0.28
2 1.46 乙醛(acetaldehyde) C2H4O 44 2.00
3 1.56 乙醇(ethanol) C2H6O 46 1.40
4 1.92 1, 2-二乙氧基乙烷(1, 2-diethoxy-ethane) C6H14O2 118 0.65
5 1.97 2-甲基戊烷(2-methyl-pentane) C6H14 86 1.58
6 2.07 草酸乙基异丁基酯(oxalicacid, ethylisobutylester) C8H14O4 174 1.29
7 2.19 己烷(hexane) C6H14 86 1.51
8 2.34 乙酸丁酯(butylacetate) C6H12O2 116 7.56
9 2.41 2, 2-二甲基戊烷(2, 2-dimethylpentane) C7H16 100 0.42
10 2.46 2, 4-二甲基戊烷(2, 4-dimethylpentane) C7H16 100 0.51
11 2.50 甲基环戊烷(methyl-cyclopentane) C7H14 98 0.46
12 2.82 2, 3, 4-三甲基戊烷(2, 3, 4-trimethylpentane) C8H18 114 0.90
—957—药物分析杂志 ChinJPharmAnal2009, 29(6)
续表 2
序号
(No.)
保留时间
tR/min
化合物名称
(compound)
分子式
(molecular
formula)
相对分子质量
(relative
molecularmass)
相对含量
(relative
content)/%
13 2.96 2-甲基己烷(2-methylhexane) C7H16 100 1.90
14 3.02 2, 3-二甲基戊烷(2, 3-dimethylpentane) C7H16 100 0.81
15 3.11 3-甲基己烷(3-methylhexane) C7H16 100 1.14
16 3.31 2-甲基丙酸丁醇酯 (2-methyl-butanol-propanoateester) C8H16O2 144 0.13
17 5.12 (E)-2-戊烯醛 [ (E)-2-pentenal] C5H8O 84 0.26
18 6.56 正己醛(hexanal) C6H12O 100 0.36
19 7.79 2-呋喃甲醛(2-furancarboxaldehyde) C5H4O2 96 14.4
20 8.46 2-己烯醛(2-hexenal) C6H10O 98 6.69
21 9.42 2-环戊烯 -1, 4-二酮(2-cyclopentene-1, 4-dione) C5H4O2 96 0.36
22 10.48 (E, E)-2, 4-山梨醛 [ (E, E)-2, 4-hexadienal] C6H8O 96 1.20
23 12.27 5-甲基 -2-呋喃甲醛(5-methyl-2-furancarboxaldehyde) C6H6O2 110 4.29
24 12.93 苯酚(phenol) C6H6O 94 0.79
25 14.01 (E, E)-2, 4-庚二烯 -醛 [ (E, E)-2, 4-heptadienal] C7H10O 110 4.76
26 14.78 苯甲醇(benzylalcohol) C7H8O 108 1.12
27 15.36 2-甲基苯酚(2-methylphenol) C7H8O 108 0.54
28 16.95 6-甲基 -3, 5-庚二烯-2-酮(6-methyl-3, 5-heptadiene-2-one) C8H12O 124 0.67
29 17.25 苯乙醇(phenylethylalcohol) C8H10O 122 0.99
30 17.67 十甲基 -环庚硅氧烷(decamethyl-cyclopentasiloxane) C10H30O5Si5 370 0.50
31 19.75 2, 3-二氢苯并呋喃(2, 3-dihydro-benzofuran) C8H8O 120 4.92
32 20.04 3-乙基 -4-甲基-1氢 -吡咯 -2, 5-二酮(3-ethyl-4-methyl-
1H-pyrole-2, 5-dione)
C7H9NO2 139 0.18
33 20.78 2-甲基 -5-(1-甲基)乙烯基 -环己醇 [ 2-methyl-5-(1-methyletheny)
cyclohexanol]
C
10
H
18
O 154 0.23
34 20.94 1-丁烯基环己烯(1-butenylidene-cyclohexane) C10H16 136 0.28
35 21.06 十二甲基 -环庚硅氧烷(dodecamethyl-cyclohexasiloxane) C12H36O6Si6 444 0.96
36 21.69 2, 3-二甲基 -2-丁烯(2, 3-dimethyl-2-butene) C6H12 84 0.29
37 21.91 5-戊基 -2(5H)-呋喃酮 [ 5-pentyl-2(5H)-furanone] C9H14O2 154 0.42
38 22.11 丁香酚(eugenol) C9H10O2 150 0.93
39 22.23 二氢 -5-戊基 2(3H)-呋喃酮 [ dihydro-5-pentyl-2(3H)-furanone] C9H16O2 156 0.31
40 22.53 β -大马酮或 β -突厥烯酮(β-damascenone) C13H18O 190 0.92
41 22.61 10-乙酰甲基 -(+)-3-蒈烯 [ 10-(acetylmethyl)-(+)-3-carene] C13H20O 192 0.80
42 23.24 2, 3-脱氢 -α-紫罗兰酮(2, 3-dehydro-alpha-ionone) C13H18O 190 0.31
43 23.45 6, 10-二甲基-5, 9-十一碳二烯 -2-酮(6, 10-dimethyl-5,
9-undecadien-2-one)
C13H22O 194 0.87
44 23.52 十四甲基环庚硅氧烷(tetradecamethyl-cycloheptasiloxane) C14H42O7Si7 518 3.44
45 23.61 2, 6-二叔丁基 -4-羟基-4-甲 -2, 5-环己二烯 -1-酮 [ 2, 6-
di(t-butyl)-4-hydroxy-4-methyl-2, 5-cyclohexadien-1-one]
C15H24O2 236 0.35
46 23.95 反式 -β-紫罗兰酮(trans-beta-ionone) C13H20O 192 0.48
47 24.00 反式 -β-5, 6-环氧 -紫罗兰酮(trans-beta-5, 6-epoxide-ionone) C13H20O2 208 1.35
48 24.40 3, 4-二甲基 -2-己烯(3, 4-dimethyl-2-hexene) C8H16 112 0.53
49 24.75 5, 6, 7, 7a四氢 -4, 4, 7a-三甲基 -2(4H)-苯并呋喃酮 [ 5, 6, 7,
7a-tetrahydro-4, 4, 7a-trimethyl-2(4H)-benzofuranone]
C11H16O2 180 3.43
50 25.09 甲基丁二酸 -二(1-甲基丙基)酯 [ bis(1-methylpropyl)estermethyl-butanedio-
icacid]
C13H26O4 142 0.51
51 25.36 十七烷(heptadecane) C17H36 240 0.51
52 25.53 十六甲基环庚硅氧烷(hexadecamethyl-cyclooctasiloxane) C16H48O8Si8 592 0.57
53 26.54 N-(4-溴 -正丁基)-2-哌啶酮(N-[ 4-bromo-n-butyl] -
2-piperidinone)
C9H16NOBr 234 2.12
54 27.23 十八甲基环庚硅氧烷(octadecamethyl-cyclooctasiloxane) C18H54O9Si9 666 0.22
55 27.63 二十烷(eicosane) C20H42 282 0.36
56 28.34 邻苯二甲酸二异丁酯 [ bis(2-methyl-propyl)ester1,
2-benzenedicarboxylicacid]
C16H22O4 278 2.08
—958— 药物分析杂志 ChinJPharmAnal2009, 29(6)
表 3 淡竹叶挥发油化学成分分析结果(固相微萃取)
Tab3 AnalyticalresultsofchemicalconstituentsofessentialoilfromLophatherumgracileBrongn.bySPME
序号
(No.)
保留时间
tR/min
化合物名称
(compound)
分子式
(molecular
formula)
相对分子质量
(relative
molecularmass)
相对含量
(relative
content)/%
1 2.343 2-甲基 -2-丙烯醛(2-methyl-2-propenal) C4H6O 70 2.18
2 2.541 2-甲基戊烷(2-methyl-pentane) C6H14 86 6.27
3 2.743 2, 3, 4-三甲基戊烷(2, 3, 4-trimethylpentane) C8H18 114 4.02
4 3.126 己基 -过氧化氢(hexyl-hydroperoxide) C6H14O2 118 2.60
5 3.315 2-丁烯醛(2-butenal) C4H6O 70 6.75
6 3.654 2-甲基丙酸丁酯(butanol2-methyl-propanoateester) C8H16O2 144 2.44
7 3.818 正戊醛(pentanal) C5H10O 86 2.19
8 3.952 反式 -4-甲基 -环己醇(trans-4-methyl-cyclohexanol) C7H14O 114 6.19
9 5.028 (E)-2-戊烯醛 [ (E)-2-pentenal] C5H8O 84 1.34
10 5.317 苯甲基 -酰肼((phenylmethyl-hydrazine) C7H8ON2 136 1.22
11 6.571 2-呋喃甲醛(2-furancarboxaldehyde) C5H4O2 962 2.12
12 7.594 乙酸丁酯(butylacetate) C6H12O2 116 5.09
13 7.851 2-己烯醛(2-hexenal) C6H10O 98 8.93
14 8.086 乙基苯(ethylbenzene) C8H10 106 1.47
15 8.524 邻二甲苯(o-xylene) C8H10 106 1.53
16 8.677 环己醇(cyclohexanol) C6H12O 100 0.35
17 8.978 4-甲基 -2-己酮(4-methyl-2-hexanone) C7H14O 114 0.81
18 10.54 庚醛(heptanal) C7H14O 114 2.38
19 11.856 6-甲基 -5-庚烯-2-酮(6-methyl-5-hepten-2-one) C8H14O 126 1.58
20 12.619 辛醇(octanal) C8H18O 130 0.66
21 13.092 4-乙基 -1-辛炔-3-醇(4-ethyl-1-octyn-3-ol) C10H18O 154 0.30
22 13.427 1, 2-二甲基 -3-亚甲基环戊烷(1, 2-dimethyl-3-methylene-cyclopentane) C8H14 110 0.86
23 14.597 异佛尔酮(3, 5, 5-trimethyl-2-cyclohexen-1-one) C9H14O 138 0.44
24 14.739 壬醛(nonanal) C9H18O 142 1.98
25 15.859 1-甲基环庚醇(1-methylcycloheptanol) C8H16O 128 0.85
26 16.017 1-乙烯基 -4-甲氧基苯(1-ethenyl-4-methoxy-benzene) C9H10O 134 0.70
27 16.123 6-甲基 -3, 5-庚二烯-2-酮(6-methyl-3, 5-heptadiene-2-one) C8H12O 124 0.39
28 17.054 苯乙醇(phenylethylalcohol) C8H10O 122 2.21
29 18.392 1, 4-二甲氧基苯(1, 4-dimethoxy-benzene) C8H10O2 138 0.27
30 20.491 2, 3-二氢苯并呋喃(2, 3-dihydro-benzofuran) C8H8O 120 0.22
31 21.101 2-甲基 -5-(1-甲基乙烯基)环己醇(2-methyl-5-(1-methyletheny)
cyclohexanol)
C10H18O 154 0.47
32 22.196 十七烷(heptadecane) C17H36 240 0.44
33 22.67 3-氢大马酮(3-hydro-damascenone) C13H18O2 206 0.40
34 23.466 5, 6, 7, 7a-四氢 -3, 6-二甲基 -2(4H)-苯呋喃酮 [ 5, 6, 7, 7a-tetrahydro-
2(4H)-benzofuranone]
C10H14O2 166 0.88
35 27.812 6, 10, 14-三甲基 -2-十五烷酮(6, 10, 14-trimethyl-2-pentadecanone) C18H36O 268 1.75
5 讨论
5.1 由表 1可以看出 ,在采用 SFE-CO2法提取的
淡竹叶挥发油中 ,共分离出 43个峰 ,鉴定了其中 32
个成分 ,所鉴定的组分占总峰面积的 73.52%。主
要成分为棕榈酸 (相对含量为 9.80%)、二十九烷
(相对含量为 7.50%)、邻苯二甲酸 -二 -(2-乙基
己基)酯(相对含量为 6.06%)、α-生育酚醌(相对
含量为 5.99%)、9, 12, 15-十八碳三烯酸甲酯(相
对含量为 5.63%)等。
由表 2可以看出 ,采用 SD法提取的淡竹叶挥
发油中 ,共分离出 60个峰 ,鉴定出 56个成分 ,所鉴
定的组分占总峰面积的 86.84%。主要成分为 2 -
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呋喃甲醛(相对含量为 14.4%)、乙酸丁酯(相对含
量为 7.56%)、2-己烯醛(相对含量为 6.69%)、5
-甲基 -2-呋喃甲醛(相对含量为 4.29%)、2, 3-
二氢苯并呋喃(相对含量为 4.92%)、(E, E)-2, 4
-庚二烯 -醛(相对含量为 4.76%)等。
由表 3可以看出 ,采用 SPME法提取的淡竹叶
挥发油中 ,共分离出 44个峰 ,鉴定出 35个成分 ,所
鉴定的组分占总峰面积的 92.28%。主要成分为 2
-呋喃甲醛(相对含量为 22.12%)、2-己烯醛(相
对含量为 8.93%)、 2 -丁烯醛 (相对含量为
6.75%)、2-甲基戊烷(相对含量为 6.27%)、反式
-4-甲基 -环己醇(相对含量为 6.19%)、乙酸丁
酯(相对含量为 5.09%)等 。
5.2 通过比较可以看出 ,淡竹叶 3种提取方法的提
取物中的挥发性成分有一定的差异 ,这表明 3种方
法对淡竹叶中挥发性成分的提取效果不同 。在淡竹
叶的 SFE-CO2提取物中 ,含量较高的挥发性成分
主要是长链脂肪酸 、酯类 、烃类等化合物;在 SD法
所得的提取物中 ,含量较高的挥发性成分主要是醛
类 、酯类等化合物;而 SPME法所得的提取物中 ,含
量较高的挥发性成分主要是醛类 、酯类 、醇类等化合
物 , SD法与 SPME法所得的提取物中所含的主要挥
发油成分比较相似 ,但 SFE-CO2萃取法提取出的
挥发油成分与前两法相比有较大差别 ,且 SFE-
CO2萃取法能萃取出较多较高沸点的组分。因此 ,
对 3种方法得到的提取物进行综合分析 ,才能较全
面真实了解淡竹叶中的挥发性成分。
SFECO2萃取法具有操作方便 ,提取快速 ,操作
温度低 ,有效成分不易被破坏 ,萃取的选择性较高 ,
有效成分的萃取率较高等优点 。但对于萃取药材中
的挥发油化学成分 ,普遍存在萃取出的化合物多为
较高沸点组分 ,而对较小相对分子质量的组分萃取
较少的现象 。固相微萃取是在固相萃取基础上发展
起来的一种新的萃取分离技术 ,与传统方法相比 ,具
有操作时间短 ,样品量小 ,无需萃取溶剂 ,适于分析
挥发性与非挥发性物质等优点。本项研究通过采用
3种不同的方法提取 ,采用气相色谱 -质谱联用技
术综合考察分析 ,较全面地反映出了淡竹叶中的挥
发油化学成分 ,为进一步开发利用资源提供了参考
依据 。
参考文献
1 GAOZhi-qiang(高志强), JIANGXiang-lan(江相兰), SONG
Zhong-rong(宋仲容).Summaryofthestudyonflavoneinbamboo
leaves(竹叶中黄酮类化合物的研究进展评述).JSouthwestUniv
Nat(西南民族大学学报), 2005, 31(1):38
2 LUZhi-ke(陆志科), XIEBi-xia(谢碧霞).Analysisoftheactive
componentsinbambooleavesandtheanti-microbiaefectoftheir
extracts(竹叶活性成分分析及其提取物抗菌效果).JCentSouth
ForestUniv(中南林学院学报), 2004, 24(4):70
3 HUANGWen(黄文), WANGYi(王益), HUXiao-bo(胡筱波),
etal.Studyonantimicrobialcharacteristicsofbambooleafextracts
(竹叶提取物抑菌特性的研究).ChemIndForestProd(林产化学
与工业), 2002, 22(1):68
4 LUBai-yi(陆柏益), ZHANGYing(张英), WUXiao-qin(吴晓
琴).Advancesinstudiesonantioxidativeactivityandcardiocerebro-
vascularpharmacologyofbambooleafflavonoids(竹叶黄酮的抗氧化
性及其心脑血管药理活性研究进展).ChemIndForestProd(林产
化学与工业), 2005, 25(3):120
5 WANGXue-li(王学利), L Jian-quan(吕建全), ZHANGYi-
de(章一德).AnalysisofvolatileoilcompositionofPleioblastusama-
rus(苦竹叶挥发油成分的分析).JZhejiangForestUniv(浙江林学
院学报), 2002, 19(4):387
6 MAOYan(毛燕), LIUZhi-kun(刘志坤).ExtractionandGC-MS
analysisofvolatilecompositionofPhylostachyspubescensleaves(毛竹
叶挥发性成分的提取与 GC-MS分析).JFujianForestUniv(福
建林学院学报), 2001, 21(3):265
7 CONGPu-zhu(丛浦珠).TheApplicationofMassSpectruminOr-
ganicChemistryofNaturalProducts(质谱学在天然有机化学中的
应用).Beijing(北京):SciencePress(科学出版社), 1987.595
8 OrganicCommiteeofChineseMassSpectrometrySociety(中国质谱
学会有机专业委员会).FlavorMassSpectralDataBase(香料质谱
图集).1992.179
(本文于 2008年 8月 14日收到)
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