全 文 ：连续光源火焰原子吸收法同时测定薏苡中
金属元素
梁艺馨，刘康书，蔡秋，李娜
（贵州出入境检验检疫局综合技术中心，贵州贵阳 550081）
摘 要：建立一种新的高分辨率连续光源火焰原子吸收光谱法以同时测定薏苡中 Cu、Fe、Mn和 Ca。样品采用湿法消
解处理样品，用连续光源原子吸收光谱仪对薏苡中 Cu、Fe、Mn和 Ca的含量进行检测，并对精密度，检出限和回收率
进行分析。结果表明：测定薏苡中 Cu、Fe、Mn、Ca 含量分别为 4.457、42.63、15.84、66.63 mg/kg，方法检出限分别为
0.005 4、0.015、0.004 1、0.15 mg/L，精密度为 0.96 %~3.4 %，回收率为 93.4 %~106.8 %。本方法可实现一次进样连续测
定 Cu、Fe、Mn、Ca，适用于食品中多种金属元素的快速测定。
关键词：高分辨率连续光源；原子吸收光谱法；薏苡；金属元素
Simultaneous Determination of Metal Elements in Coix Seed by Continuum Source with Flame
Atomic Absorption Spectrometry
LIANG Yi-xin，LIU Kang-shu，CAI Qiu，LI Na
（Guizhou Entry-Exit Inspection And Quarantine Bureau Technology Center，Guiyang 550081，Guizhou，
China）
Abstract：This paper established a new method to determinate metal elements of Cu， Fe， Mn and Ca
simultaneously in coix seed with high resolution -continuum source flame atomic absorption spectrometry.
Samples were determinated of four elements， including copper， ferrum， manganese and calcium by wet
digestion. The established method presented the contents of Cu， Fe， Mn and Ca in coix seed were determined to
be 4.457，42.63，15.84，66.63 mg/kg. The limit of detection were 0.005 4，0.015，0.004 1，0.15 mg/L. The relative
standard deviations were between 0.96 %-3.4 % with mean spike recoveries for these metal elements ranged
from 93.4 %-106.8 %. This method achieved the aim of the determination of Cu，Fe，Mn，Ca simultaneously by
one injection. It is suitable for rapid determination of multi-element in food.
Key words：high resolution-continuum source； atomic absorption spectrometry； coix seed； metal elements
食品研究与开发
Food Research And Development
2015年 9月
第 36卷第 18期
DOI：10.3969/j.issn.1005-6521.2015.18.034
基金项目：国家质检总局科技计划项目（2014IK112）；贵州省科技厅
科技计划项目（黔科合 NZ [2013]3006）
作者简介：梁艺馨（1990—），男（汉），助理工程师，硕士研究生，研究
方向：食品、化妆品等理化分析检测。
薏苡又名薏苡仁、薏仁米、草黍子、六谷子、起实、
菩提珠等，为禾本科植物，既是一种中药药材，也是日
常生活常见的食物。薏苡含淀粉，供食用或酿酒，虽为
谷类，但其脂肪和蛋白质含量较为丰富[1]。近年来也有
研究证明，薏苡含有丰富的生物活性成分，例如甘油三
酯、薏苡内酯、薏苡多糖、兹醇类化合物等有效成分[2]，这
些有效成分使薏苡在抗癌、抗衰老、降血压和降血糖
方面有显著疗效[3-5]。此外，薏苡中无机元素含量较高[6]，
无机元素在人及动物体内总量不超过体重的 4 %~
5 %，但却是人体不可缺少的成分，不同元素对身体的
健康起着重要作用。由于薏苡各种丰富的活性成分，
使其在保健食品方面研究和开发有着极大的潜力和
空间，因此，能够准确测定薏苡中无机元素的含量是
十分重要的。
当前，原子吸收法已成为无机元素定量分析应用
的基本方法之一 [7-13]，其选择性强、灵敏度高、精密度
好、抗干扰能力强等特点已得到广泛认同。连续光源
原子吸收法与普通原子吸收相比，能更精确地校正背
检测分析
134
景，达到的检出限更低，对于高盐基体中微量元素的
检测效果更好[14]。在同时测量多种元素时，大大地提高
了检测效率和试验分析的灵敏度。仪器采用了高压短
弧氙灯、DEMON分光系统和线阵 CCD检测器，与传统
的锐线光源 AAS相比，在分析性能等方面具有独特的
优势和其他的潜力[15]。自 2004年第一台连续光源原子
吸收光谱仪诞生以来，连续光源原子吸收光谱法已广
泛应用于环境[16]、冶金[17]及食品安全检测[18-22]等领域。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
贵州兴仁县所产薏苡成品；浓 HNO3（优级纯）、
HClO4（优级纯）、LaCl3（分析纯）：国药集团化学试剂有
限公司；混合酸（硝酸 ∶高氯酸=4 ∶ 1，体积比）；Cu、Fe、
Mn、Ca 标准储备溶液（1 000 mg/L）：国家有色金属及
电子材料分析测试中心；超纯水：贵州出入境检验检
疫局综合技术中心食品实验室自制。
1.2 仪器与设备
ContraAA300连续光源火焰原子吸收光谱仪：德
国耶拿分析仪器股份公司。
1.3 方法
1.3.1 测定条件
ContrAA300连续光源火焰原子吸收光谱仪测定
Cu、Fe、Mn、Ca元素的仪器条件及参数如表 1。
1.3.2 混合标准溶液的配制
分别将 1 000 mg/L Cu、Fe、Mn、Ca 标准储备溶液
用 20 g/L LaCl3溶液进行逐级稀释[23]，配制成 Cu、Fe、Mn、
Ca浓度分别为 0.2 mg/L~2.0 mg/L、0.5 mg/L~6.0 mg/L、
0.5 mg/L~4.0 mg/L、2 mg/L~10 mg/L的混合标准溶液。
1.3.3 样品处理
将样品磨碎打碎储存于食品级 PE 塑料包装袋
中，采用湿法消解。称取 2.0 g（精确至 0.1 g）试样置于
广口锥形瓶中，加入 20 mL混合酸（硝酸 ∶高氯酸=4 ∶
1，体积比）后加盖浸泡过夜，置于电热板上，加热至
120℃进行消解，直至样品在锥形瓶中冒白烟，消化液
逐渐变为无色透明，160℃下赶酸直至消化液近干，消
解完全。待冷却至室温后，用滴管将 20 g/L氯化镧溶
液少量多次洗涤锥形瓶，把样品消化液洗入 25 mL容
量瓶中，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，摇匀，同
时制备试剂空白。
样品待测元素与标准溶液在相同条件下进行测
定，按下列公式计算出各待测元素的质量分数：
ω = ρVm
式中：ω为样品中金属元素含量，mg/kg；ρ为样品
中待测元素质量浓度，mg/L；V 为消解后样品定容体
积，mL；m为所称取样品的质量，g。
2 结果与分析
2.1 绘制标准曲线
在连续光源火焰原子吸收光谱仪工作站中优化
好测定元素的顺序，将超纯水作为参比溶液，将 1.3.2
中配制的混合标准溶液按顺序进行测定，得到 Cu、Fe、
Mn、Ca的标准曲线如表 2。
2.2 样品测定结果及精密度
得到各元素标准曲线后，相同条件下对样品进行
测定，平行测定 6次，按 1.3.3中公式计算样品中各待
测元素的质量分数，试验结果如表 3。
由表 2 可知薏苡中 Cu、Fe、Mn、Ca 含量分别为
4.457、42.63、15.84、66.63 mg/kg；精密度为 0.96%~3.4%，
由此可见本法测定薏苡中 Cu、Fe、Mn、Ca稳定性较好。
表 1 连续光源火焰原子吸收光谱仪工作条件
Table 1 Determination conditions of continuum source flame
atomic absorption spectrometry
元素 波长/nm
燃烧器
宽度/mm
燃烧头
高度/mm
乙炔流
量/（L/h）
读数
时间/s
Cu 324.754 0 100 6 50 3
Fe 248.327 0 100 6 60 3
Mn 279.481 7 100 6 80 3
Ca 422.672 8 100 7 80 3
元素 回归方程
质量浓度范
围/（mg/L）
相关
系数
特征质量浓
度/（mg/L）
Cu y = 0.236 5x + 0.009 1 0.2~2.0 0.999 0 0.018 44
Fe y = 0.077x + 0.011 9 0.5~6.0 0.998 0 0.056 61
Mn y = 0.193 9x + 0.019 9 0.5~4.0 0.998 5 0.022 49
Ca y = 0.028 6x + 0.003 5 2.0~10.0 0.999 9 0.152 69
表 2 回归方程、相关系数和特征浓度
Table 2 Regression equations，correlation coefficients and
characteristic concentrations
表 3 薏苡中 Cu、Fe、Mn、Ca含量
Table 3 Contents of Cu、Fe、Mn and Ca in Coix seed
元素 测定值/（mg/kg）
平均值/
（mg/kg）
RSD/
%
Cu 4.435 4.565 4.454 4.443 4.386 4.461 4.457 1.3
Fe 43.09 43.53 43.64 43.42 42.17 39.89 42.63 3.4
Mn 15.66 15.67 15.86 15.92 16.06 15.85 15.84 0.96
Ca 65.80 66.38 65.44 67.73 66.88 67.55 66.63 1.4
梁艺馨，等：连续光源火焰原子吸收法同时测定薏苡中金属元素检测分析
135
范围 0.005 4 mg/L ~2.0 mg/L、0.015 mg/L ~6.0 mg/L、
0.004 1 mg/L~4.0 mg/L、0.15 mg/L~10.0 mg/L 呈良好线
性关系，相关系数分别为 0.999 0、0.998 0、0.998 5和
0.999 9，结果较为理想。
2.4 加标回收试验
用本方法在质量浓度为 0.2 mg/L~2.0 mg/L 范围
内各自分别进行了 3个添加水平的回收率试验。消解
完全后在 1.3.1条件下进行测定，用所得结果计算回收
率，结果如表 5所示。
由表 4结果知，本方法测得 Cu、Fe、Mn、Ca的回收
率别为 93.4 %~99.3 %、97.8 %~106.8 %、94.9 %~98.6 %、
99.5 %~104.7 %之间，满足分析检测要求，说明本方法
准确可靠。
3 结论
本试验以薏苡成品为样品，采用湿法消解，使用
连续光源火焰原子吸收光谱仪同时测定薏苡中 Cu、
Fe、Mn、Ca 4种金属元素含量，试验结果得出 6次平行
测定平均值分别为 4.457、42.63、15.84、66.63 mg/kg，精
密度 0.96 %~3.4 %，加标回收率为 93.4 %~106.8 %。本
次试验的方法准确度和稳定性好，一次进样可同时按
顺序测定多个元素，相较于普通原子吸收光谱法节约
时间，提升效率，为薏苡等谷类食品中重金属元素的
测定方法提供了参考。
参考文献：
[1] 王灵芝,袁建娜,张小华,等.薏苡仁蛋白质组分研究[J].现代生物
医学进展,2012,12(23):4416-4418,4432
[2] 金黎明,刘垠孜,赵晓蕾,等.薏苡仁有效成分研究进展[J].安徽农
业科学,2011,39(10):5734-5750
[3] 杨爽,王李梅,王姝麒,等.薏苡化学成分及其活性综述[J].中药材,
2011,34(8):1306-1312
[4] 刘晓梅.薏苡仁的药理研究与临床新用[J].中国医药指南,2010,8
(2):36-37
[5] 肖开,苗明三.薏苡仁现代研究分析[J].中医学报,2014,29(9):1348-
1350
[6] 王颖,赵兴娥,王微,等.薏苡不同部位营养成分分析及评价[J].食
品科学,2013,34(5):255-259
表 4 方法检出限数据
Table 4 Detection limits data of the established method
所测元素 吸光度 平均吸光度 标准偏差
Cu 0.015 15 0.015 47 0.015 24 0.014 82 0.015 04 0.000 427 9
0.014 57 0.015 86 0.014 37 0.014 66
0.015 27 0.015 05 0.014 96
Fe 0.019 77 0.020 20 0.019 80 0.019 96 0.019 79 0.000 386 1
0.020 20 0.019 05 0.019 60 0.019 87
0.020 17 0.019 87 0.019 17
Mn 0.002 05 0.001 95 0.001 31 0.001 70 0.001 59 0.000 262 9
0.001 54 0.001 23 0.001 55 0.001 43
0.001 48 0.001 43 0.001 84
Ca 0.014 44 0.010 04 0.010 25 0.010 10 0.010 39 0.001 464
0.009 95 0.010 03 0.009 91 0.009 37
0.008 81 0.010 18 0.011 20
2.3 方法检出限
按 1.3.1条件，对各待测元素空白进行平行 11次测
定，按照 3倍标准偏差除以斜率计算，得到 Cu、Fe、Mn、
Ca的检出限分别为：0.005 4、0.015、0.004 1、0.15 mg/L，
数据如表 4所示。
由以上结果可知，Cu、Fe、Mn、Ca分别在质量浓度
所测元素
样品质量浓
度/（mg/kg）
加标质量浓
度/（mg/kg）
加标测定质量
浓度/（mg/kg）
加标回收
率/%
Cu 0.365 4 0.20 0.552 1 93.4
0.50 0.861 9 99.3
1.00 1.300 93.5
Fe 3.692 0.50 4.226 106.8
1.00 4.670 97.8
2.00 5.704 100.6
Mn 1.172 0.50 1.665 98.6
1.00 2.121 94.9
2.00 3.138 98.3
Ca 5.717 0.50 6.224 102.0
1.00 6.764 104.7
2.00 7.706 99.5
表 5 回收率试验结果
Table 5 Results of recovery rate test
梁艺馨，等：连续光源火焰原子吸收法同时测定薏苡中金属元素 检测分析
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[7] 刘敬勇,孙水裕.微波消解-火焰原子吸收法测定广州市污水污
泥中重金属的活性形态[J].环境化学,2011,30(4):880-884
[8] 梁多,刘丹丹,黄敏,等.火焰原子吸收光谱法测定 2种荔枝品种
中的微量元素[J].安徽农业科学,2013,41(9):4090-4093
[9] S Vellaichamy, K Palanivelu. Preconcentration and separation of
copper, nickel and zinc in aqueous samples by flame atomic absorp－
tion spectrometry after column solid -phase extraction onto MWC－
NTs impregnated with D2EHPA-TOPO mixture[J]. Journal of Haz－
ardous Materials, 2011, 185(2/3): 1131-1139
[10] 刘新,陈卫中,贾皓,等.火焰原子吸收光谱法测定铅锌矿尾矿矿
渣中镉和铬[J].冶金分析,2012,32(9):30-35
[11] 刘华清,李胜清,瞿阳,等.转基因水稻糙米中痕量铅和镉的交联
羧甲基魔芋葡甘聚糖微柱预富集-GFAAS测定研究[J].光谱学
与光谱分析,2012,32(2):541-544
[12] 郭金英,李丽,任国艳,等.不同前处理-石墨炉原子吸收光谱法检
测红葡萄酒中铅[J].食品与发酵工业,2012,38(5):185-190
[13] 陶柏秋,徐红颖.可食用动物肝脏中重金属含量测定[J].食品研究
与开发,2014,35(21):97-100
[14] 王纪华,王琳,赵金莲,等.连续光源原子吸收光谱法同时测定镍
基溶液中微量铁、钴、铅、锌含量[J].现代仪器,2012,18(4):87-91
[15] 汪雨,陈舜琮,杨啸涛,等.连续光源原子吸收光谱法的研究进展
及应用[J].冶金分析,2011,31(2):38-47
[16] Geovani C Brandao, Geraldo D Matos, Raimundo N Pereira, et al.
Development of a simple method for the determination of nitrite and
nitrate in groundwater by high-resolution continuum source elec－
trothermal molecular absorption spectrometry[J]. Analytica Chimica
Acta, 2014, 806(2):101-106
[17] Morgana B Dessuya, Robson M de Jesusb, Geovani C Brandaob, et
al. Fast sequential determination of antimony and lead in pewter al－
loys using high-resolution continuum source flame atomic absorp－
tion spectrometry[J]. Food Additives and Contaminants, 2013, 30(1):
202-207
[18] J Santosa, M T Oliva-Telesb, C Delerue-Matosb, et al. Multi-ele－
mental analysis of ready-to-eat “baby leaf”vegetables using mi－
crowave digestion and high-resolution continuum source atomic ab－
sorption spectrometry[J]. Food chemistry, 2014, 151: 311-316
[19] Luana S Nunesa, José T P Barbosaa, Andréa P Fernandesa, et al.
Multi-element determination of Cu, Fe, Ni and Zn content in veg－
etable oils samples by high-resolution continuum source atomic ab－
sorption spectrometry and microemulsion sample preparation [J].
Food chemistry, 2011, 127(2):780-783
[20] El z觶 bieta Zambrzycka, Beata Godlewska- z觶 y覥kiewicz. Determination
of sulfur in food by high resolution continuum source flame molecu－
lar absorption spectrometry [J]. Spectrochimica Acta Part B: Atomic
Spectroscopy, 2014, 101:234-239
[21] 陈尚龙,李超,李同祥,等.高分辨连续光源火焰原子吸收光谱法
测定白豆蔻中金属元素[J].食品科学,2014,35(4):91-94
[22] 任婷,赵丽娇,曹珺,等.高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法
测定食品中铅、镉和铬含量[J].光谱学与光谱分析,2012,32(9):
2566-2571
[23] 杨海英,弓巧娟.火焰原子吸收光谱法测定黑花生中微量元素[J].
光谱实验室,2011,28(4):1892-1896
收稿日期：2015-05-04
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