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火焰原子吸收光谱法测定蝴蝶藤中六种金属元素的含量



全 文 :    广东微量元素科学
 2010年           GUANGDONGWEILIANGYUANSUKEXUE        第 17卷第 12期 
文章编号:1006-446X(2010) 12-0046-04
火焰原子吸收光谱法测定蝴蝶藤中
六种金属元素的含量
许小燕 1 李洪亮 2
(1.江西美媛春药业股份有限公司 , 江西 永丰 331500;
2.赣南医学院药学院 , 江西 赣州 341000)
摘 要:中药蝴蝶藤对溃疡性结肠炎有显著疗效 , 为了解其治疗作用 , 用原子吸收光谱法测定了
蝴蝶藤中 6种金属元素的含量 , 采用浓硝酸微波消解法处理样品 , 用火焰原子吸收分光光度法和
石墨炉法对此样品中的金属元素 Fe、 Cu、 Zn、 Mn、 Ca、 Pb的含量进行了测定。结果表明 , 蝴蝶
藤中 Fe、 Cu、 Zn、 Mn、 Ca、 Pb含量分别为 26.732、 9.762、 17.164、 21.576、 1 923.412、 0.234
μg· mL-1 , 加样回收率为 97.1% ~ 102.7%。该法操作简单 、 结果准确 , 是蝴蝶藤中微量元素检
测的理想方法。
关键词:火焰原子吸收分光光度法;蝴蝶藤;金属元素
中图分类号:R284.1∶O657.31  文献标识码:A
蝴蝶藤(Mussaenda)又名蝴蝶草 、山甘茶 、仙甘藤等 , 在植物分类中叫玉叶金花 , 同属植物
红毛玉叶金花 、 异叶玉叶金花等 , 均为我国稀有物种。中国中药资源志记载 , 蝴蝶藤具有活血止
血 、祛湿止痛 、 清热解毒等功效 , 临床上主要用于治疗吐血 、便血 、 产后流血不止 , 以及功能性
子宫出血[ 1 - 2] 。最近研究表明 , 蝴蝶藤对实验性溃疡性结肠炎有很好的治疗作用 , 有望将其开
发成溃疡性结肠炎中药制剂 , 因此 , 对其微量元素进行检测分析具有重要意义 。火焰原子吸收光
谱法具有灵敏度高 、 选择性好 、精密度高 、分析速度快等优点。本文采用微波消解 、火焰原子吸
收光谱法 [ 3 -5]对蝴蝶藤中常量元素 Ca及微量元素 Fe、 Cu、 Mn、 Zn、 Pb的含量进行测定 , 为蝴
蝶藤中微量元素的测定提供一种简便 、有效的方法 。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
TAS-990型原子吸收分光光度计(北京普析);Fe、 Cu、 Zn、 Mn、 Ca、 Pb空心阴极灯(威
格拉斯仪器北京有限公司);NewHuman900型超纯水器(韩国), WX-4000型温压双控微波消
解系统(上海屹尧分析仪器有限公司)。
浓硝酸 , 高氯酸 , 双氧水 (30%), 氯化锶均为优级纯。 Fe、 Cu、 Zn、 Mn、 Ca、 Pb标准溶
液 , 含量均为 1 000μg·mL- 1(国家标准物质研究中心)。
收稿日期:2010 - 10 - 18
作者简介:许小燕(1971—), 女 , 汉族 , 副总工程师。
通讯作者:李洪亮(1982—), 男 , 汉族 , 硕士 , 现任赣南医学院讲师 , 主要从是中草药化学成分分析研究。 E -mail:
zhonglishidatou@126.com
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DOI :10.16755/j.cnki.issn.1006-446x.2010.12.010
    广东微量元素科学
 2010年           GUANGDONGWEILIANGYUANSUKEXUE        第 17卷第 12期 
1.2 样品的采集与制备
所有样品均采自赣州市信丰县金盆山中药种植基地 。将被测样品分别用超纯水淋洗 , 凉干 ,
置于烘箱中 80 ℃烘干 , 将样品用粉碎机粉碎后 , 过 80目筛 , 分别装入洁净容器中备用 。准确称
样品 1.000 g, 置于高压消解罐内 , 加入浓硝酸 7 mL, 放入微波消解仪内 , 密闭微波消解 , 同时
制作空白对照。消解后的溶液转移至小烧杯中 , 用水浴加热赶酸 , 近干后转移至 50mL容量瓶中
用 1%的硝酸溶液稀释至刻度 , 备用。
1.3 样品的测定
1.3.1 仪器工作条件  Fe、 Cu、 Zn、 Mn、 Ca含量测定采用空气 -乙炔火焰原子吸收光度法 ,
Pb含量测定采用石墨炉原子吸收法测定 , 用 99.99%的氩气作保护气 。为了防止暴沸 , 石墨炉加
热程序使用斜坡升温;样品组成比较复杂 , 用氘灯扣背景。各元素测定条件见表 1。
表 1 TAS- 990型原子吸收分光光度计工作条件
Table1 TheworkparametersforFAAS
元 素 波长 /nm 灯电流 /mA 光谱带宽 /nm 燃烧器高度/mm
乙炔气流量
/(mL· min-1)
空气流量
/(mL· min-1)
Fe 248.3 5 0.5 7.0 1 700 6 000
Cu 324.7 7.5 0.5 7.0 2 000 6 000
Zn 213.9 6 0.5 7.0 1 500 6 000
Mn 279.5 5 0.4 6.0 2 000 6 000
Ca 422.7 3 0.4 8.0 1 700 6 000
Pb 283.3 2 0.4 石墨炉法 6 000
1.3.2 校准曲线的绘制 将 1 000 μg· mL-1的 Ca标准储备液稀释至 100μg· mL-1工作液 , 移
取此工作液 0.00、 0.50、 1.00、 1.50、 2.00 mL于 50 mL容量瓶中 , 各加入 1 mL、 30% SrCl2
1 mL, 用 1% HNO3定容 , 摇匀。 Ca系列质量浓度为 0.00、 1.00、 2.00、 3.00、 4.00 μg·
mL- 1。其余 Fe、 Cu、 Zn、 Mn、 Pb的标准溶液除了不加 SrCl2 , 其配制与上述标准系列相同。其
相应的质量浓度见表 2。
表 2 校准曲线标准系列质量浓度 、 线性方程及相关系数
Table2 Thelinearregressionequationsandrelatedcoefficientsofsixelements
元 素 ρ(标准系列)/(μg· mL-1) 线性方程 相关系数(r)
Fe 0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 C= 16.907 1 A-0.200 9 0.999 8
Cu 0.00 0.20 0.40 0.80 1.00 C= 5.041 8 A- 0.032 7 0.998 6
Zn 0.00 0.40 0.80 1.20 1.60 C= 2.926 4 A- 0.387 1 0.999 1
Mn 0.00 0.10 0.20 0.30 0.40 C= 4.365 6 A- 0.006 5 0.999 8
Ca 0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 C= 81.674 0 A-0.151 9 0.997 6
Pb 0.00 0.04 0.08 0.12 0.16 C= 0.986 6 A- 0.034 4 0.994 5
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2 结果与讨论
2.1 测定结果
按照表 1选定的仪器工作条件进行测定 , 除 Ca加入 SrCl2以消除基本干扰外 , 其它元素均根
据含量范围稀释至一定质量浓度后进行测定。其结果列于表 3。
表 3 蝴蝶藤中 6种元素的质量分数(n=5)
Table3 ThecontentofsixelementsinMussaenda
Ca Pb Fe Cu Mn Zn
w/(μg· g-1) 1 923.412 0.234 26.732 9.762 21.576 17.164
RSD/% 0.99 1.09 0.97 0.92 1.36 0.89
测定结果表明 , 蝴蝶藤中的 6种金属元素含量存在一定的差异 , Ca、 Fe、 Mn、 Zn的含量比
较多 , 但 Ca含量较其它 3种差异显著 , Pb、 Cu含量较少 , 其中 Pb含量符合药典标准 , Fe、
Mn、 Zn含量在人体所需的正常范围内。
2.2 加标回收率
为了考察方法的可靠性 , 做了加标回收率实验 , 向样品溶液中加入适量的标准溶液 , 然后进
行测定 , 结果见表 4。由表 4可知 , 6种元素的回收率均在 97.1% ~ 102.7%之间 , 表明本法的准
确度较高。
表 4 各元素加标回收率试验结果
Table4 Theresultsofrecoverytest
元 素 加标前量 /(μg· mL-1) 加标量 /(μg· mL-1) 加标后量 /(μg· mL-1) 回收率 /%
Ca 1 923.421 100.00 2 023.574 100.2
Pb 0.234 0.05 0.285 102.1
Fe 26.732 10.00 36.474 97.4
Cu 9.762 1.00 10.789 102.7
Mn 21.576 1.00 22.547 97.1
Zn 17.164 10.00 27.245 100.8
3 结 论
最近研究表明 , 蝴蝶藤全草对实验性溃疡性结肠炎均有很好的治疗作用。从分析其微量元素
结果来看 , 样品中蝴蝶藤的 Ca、 Fe、 Zn的含量都比较高 , 与蝴蝶藤有很好的补虚痨 、 益气血 、
健脾胃 、滋肝肾作用有关 , 锰 、铜元素符合中药的质量标准 , 有害金属元素 Pb的含量在人体所
承受的正常范围内。本文选用赣州市信丰县金盆山中药种植基地的蝴蝶藤 , 各项指标符合中药饮
片的标准 , 为其开发成治疗溃疡性结肠炎药物提供有力数据 。蝴蝶藤中微量元素对肠道黏膜免疫
是否具有一定影响 , 还需进一步研究 。
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DeterminationofSixTraceElementsinMussaendabyFAAS
XUXiaoyan1 , LIHongliang2
(1.JiangxiMeiYuanChunPharmaceuticalCompanyLimited, JiangxiYongfeng331500, China;
2.SchoolofPharmacy, GannanMedicalUniversity, JiangxiGanzhou341000, China)
Abstract:TheulcerativecolitistherapeuticefectofChinamedicineMussaendaispossesses, soanalysis
ofmetalelementsinMussaendaisveryimportant.Thesampleswerediluted, thecontentofFe, Cu,
Zn, Mn, CaandPbinMussaendawasdeterminedbytheflameatomicabsorptionspectrometry(FAAS)
method.TheresultsshowedthatthecontentofFe, Cu, Zn, Mn, CaandPbwas26.732, 9.762,
17.164, 21.576, 1 923.412, 0.234 μg· mL- 1 , therecoveryratioofthismethodwas97.1% ~
102.7%.Itconcludedthemethodisaccuracyandsatisfactoryusedforanalysisofmetalelementsin
Mussaenda.
Keywords:FAAS;Mussaenda;metalelements
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