全 文 ：No.9.2008
原子吸收光谱法测定
建水酸石榴中微量元素
邱成书 1,郭亚力 1,李 河 1
(红河学院生科院,蒙自 661100)
摘要:在建水某石榴产地采集酸石榴的果实,采用干灰化法和湿法消化溶解样品。用原子吸收光谱
法连续测定石榴汁、石榴籽中的 Pb、Zn、Se、Mn、Fe、Cd、Cr、Cu等元素的含量实验中,原子吸
收分光光度法的平均相关系数≥0.99950;测定元素的相对标准差从0.07%～1.67%;样品的回收率在
98.7%~116.4%之间,表明该法准确、可靠。测定结果为更好地开发石榴资源提供了参考依据。
关键词:火焰原子吸收分光光度法(FAAS);酸石榴;微量元素
中图分类号:TS255.7 文献标志码:A 文章编号:1005-9989(2008)09-0230-03
DeterminationoftraceelementsinJianshuipomegranatebyFAAS
QIUCheng-shu,GUOYa-li,LIHe
(SchoolofLife,HongheUniversity,Mengzi661100)
Abstract:ColectionPomegranatesfruitinonestationofJianShuicounty.Pomegranatewereashbydrying-
methodanddissolvedbyHNO3-HClO4.ThetracePb,Zn,Se,Mn,Fe,Cd,CrandCuinpomegranatesjuice
andseedweredeterminedbyFlameAtomicAbsorptionSpectrometry(FAAS).ThewayofFAASscorelative
coeficientis≥0.99950.Thestandarddeviationofexaminatedelementswasrangefrom0.07%to1.67%and
itsaveragewas0.6225%.Therecoveryofspecimenwasrangefrom98.7%to116.4%.ThewayofFAAScan
determinatetracesoftraceelementinfruitofPomegranate.UnderoptimumconditionofSpectrAA-220FS,the
traceofPb,Zn,Se,Mn,Fe,Cd,CrandCuwasmeasuredbyFAAS.Theresultswilofersomeusefuldatafor
收稿日期:2008-01-07
基金项目:云南省教育厅科学研究基金项目(06Y088B)。
作者简介:邱成书(1974—),男,四川德阳人,讲师,硕士,主要从事生物学教学和极端环境微生物和环境污染等方面研究。
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食品添加剂安全与检测
230
DOI:10.13684/j.cnki.spkj.2008.09.054
No.9.2008
酸石榴是建水具有特色的地方名特水果,果大、
色艳、汁多、味浓、酸甜爽口, 籽粒饱满,晶莹剔
透,似玛瑙、赛珍珠。在建水已经形成了具有较大规
模的酸石榴种植基地,2005年,酸石榴种植近 4000
hm2。酸石榴可以进一步深加工成石榴酒、石榴汁等
高附加值产品[1-3]。
现代营养学研究表明:适当摄入适量的微量元
素,有益人体健康。近年来,人们越来越关注水果中
的微量元素,以及某些重金属元素。徐跃华等报道了
建水酸石榴的栽种技术及相应对策,建水酸石榴中的
微量元素鲜见报道。本文研究了建水石榴籽及石榴汁
中多种微量元素,其结果对进一步开发酸石榴起到一
定的参考价值。
1 材料与方法
1.1 样品采集
酸石榴采自建水坝区某石榴种植基地的两块酸
石榴地,带回实验室。低温保藏,待用。
1.2 仪器与试剂
VarianSpectrAA-220FS原子吸收光谱仪:美国
瓦里安公司;空心阴极灯;METTLERTOLEDO
XS05DU光电分析天平:1/10万天平,梅特勒-特利
多公司;eppendorf移液枪;恒温烘箱;恒温水浴锅
等。标准储存液:1.000mg/L,北京有色金属研究
院;所用水均为超纯水。HNO3、HClO4为优级纯。
1.3 仪器工作条件
用SpectrAA-220FS原子吸收光谱仪,采用乙炔-
空气火焰测定,实验测定的最佳仪器工作条件见表1。
1.4 样品处理
1.4.1 样品前处理 将新鲜石榴样品,去皮,取石榴
籽压汁,过滤后置于低温保藏;用去离子水多次洗涤
石榴籽,然后放于60℃烘箱烘干24h。研磨,过60
目过筛。
1.4.2 石榴籽的处理方法 干灰法处理:称 2.0g过
筛的石榴籽于坩埚中,进行灰化(用定量滤纸包起来
一并灰化)。灰化后的石榴籽用5mL浓硝酸溶解,稀
释定容到100mL,备用。同时做相应的空白对照。
湿法处理:称取 0.5g干样,加 30mL硝酸-高
氯酸(5+1)混合酸[4],消化,在水浴锅 90℃中慢慢加
热消解,直至冒白烟,溶液变清为止。过滤,最后用
去离子水定容至100mL,并做相应的空白对照。
1.4.3 石榴汁的处理方法 干灰法处理:首先置于
105℃恒温干燥箱中蒸发为黏稠状物质后,再放入约
550℃马弗炉中灰化4h,取出冷却,用5mL的浓硝
酸溶解,过滤,用去离子水稀释定容至 100mL,备
用。同时做相应的空白。
湿法处理:取 5mL汁,加入 25mL硝酸消化,
水浴锅中 90℃加热消解,直至变清,浓缩后,用 5
mL的浓硝酸溶解,过滤。定容至100mL。同时做相
应的空白对照。
2 结果与分析
2.1 标准曲线
配制一系列不同浓度的铅、锌、硒、锰、铁、
镉、铬、铜标准系列溶液,按表1选定仪器工作条件
进行测定,绘制标准曲线和校准系列结果见表2。
2.2 方法的精密度测定
用标准溶液准确配制各元素的实验样品,进行5
次重复测定,以此来检测仪器的稳定性。 以 5次测
定值的相对标准偏差(RSD)值来衡量方法的精密度。
方法精密度测定结果见表3。实验所测的元素的相对
标准差从 0.07%～1.67%,其平均相对标准偏差为
0.6225%。
2.3 回收率的测定
表1 仪器最佳工作条件
元素
灯
波长/
nm
波长/
nm
光谱带
宽/nm
燃烧头
高度/nm
乙炔流量
/(L/min)
空气流量
/(L/min)
测定
时间/s
Pb217.010.0 1.0 0.0 2.00 13.50 10.0
Zn213.95.0 1.0 0.0 2.00 13.50 10.0
Se196.04.0 1.0 0.0 2.00 13.50 10.0
Mn279.510.0 0.2 0.0 2.00 13.50 10.0
Fe279.54.0 0.2 0.0 2.00 13.50 10.0
Cd228.810.0 0.5 0.0 2.00 13.50 10.0
Cr357.910.0 0.2 13.5 2.00 13.50 10.0
Cu324.82.0 0.5 13.5 2.00 13.50 10.0
表2 标准曲线测定范围及相关系数
元素 标准溶液的浓度系列/(μg/L)
相关
系数
Pb 0.00、0.50、1.00、2.50、5.00 0.99970
Zn 0.00、0.050、1.00、2.50、5.00 0.99910
Se 0.00、5.00、10.00、15.00、20.00、50.00 0.99985
Mn 0.00、0.16、0.48、0.96、1.60、2.00、4.00 0.99920
Fe 0.00、0.05、0.50、1.00、2.50、5.00 0.99965
Cd 0.00、0.05、0.50、1.00、2.50、5.00 0.99870
Cr 0.00、0.16、0.48、0.64、0.96、4.00 0.99995
Cu 0.00、0.050、0.50、1.00、2.50 0.99995
developingtheresourceofJianShuispomegranate.
Keywords:FAAS;pomerganate;traceelements
食品安全与检测
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No.9.2008
表3 各元素精密度测定(n=5)
元素 Pb Zn Se Mn Fe Cd Cr Cu
1 0.0046 0.1042 0.0356 0.0154 0.0277 0.0034 0.0054 0.0059
2 0.0052 0.1116 0.0389 0.0147 0.0301 0.0069 0.0046 0.0031
3 0.0218 0.1166 0.0368 0.0162 0.0341 0.0015 0.0076 0.0027
4 0.0127 0.1141 0.0368 0.0157 0.0346 0.0053 0.006 0.0031
5 0.0245 0.1119 0.0364 0.0165 0.0387 0.0079 0.0087 0.0089
平均值 0.0138 0.1117 0.0369 0.0157 0.0330 0.0050 0.0065 0.0047
RSD/% 0.92 0.46 1.22 0.07 0.43 0.26 1.67 0.27
表4 各元素的回收率测定
元素 Pb Zn Se Mn Fe Cd Cr Cu
样品含量/(μg/mL)0.0160 0.0287 0.0240 0.675 0.1286 0.0045 0.0107 0.0015
加入量/(μg/mL) 1.000 1.000 12.00 0.160 0.4000 0.200 0.032 0.4000
测得量/(μg/mL) 1.133 1.0693 12.833 0.824 0.5339 0.238 0.0450 0.4127
回收率/% 111.5 103.9 106.7 98.7 101.0 116.4 105.4 102.8
元素 Pb Zn Se Mn Fe Cd Cr Cu
地块1汁(湿) 0.5665 0.4249 1.0444 0.5773 1.3984 0.0920 0.9193
地块2汁(湿) 0.3842 0.4536 1.4765 0.2250 1.5567 0.0951 1.0147
地块1籽(湿) 0.6404 0.2069 1.2605 2.0548 9.7362 0.4040 0.0675 2.4892
地块2籽(湿) 0.3339 1.1000 1.8982 8.3509 0.5219 0.7055 2.8621
地块1汁(干) 0.1576 0.0792 1.4642 0.4582 5.7520 0.0123 0.6261
地块2汁(干) 0.1921 0.1462 1.9210 0.4599 12.1900 0.0153 4.4493
地块1籽(干) 1.0528 1.9827 8.3953 31.7282 0.0168 0.3374 12.6713
地块2籽(干) 0.8453 2.1185 8.0724 31.2137 0.0505 0.2454 13.5039
表5 石榴汁和籽测定结果(汁∶mg/L,籽∶mg/kg)
在样品溶液中加入一定量的标准液, 并进行样
品溶液的加标回收率测定,根据测定值进行回收率计
算,结果见表 4。回收率在 98.7%～116.4%之间,结
果令人满意。
2.4 样品测定
在仪器最佳工作状态下。将待测液稀释到仪器
测定范围内,按照仪器操作规程测定待测液的吸光
度,并根据标准曲线,将吸光度转换成溶液浓度。测
定结果见表5。
从表 5验结果可知,石榴籽、石榴汁中微量元
素差异较大,其中Se、Fe、Cu含量较高,而Cd、Cr
的含量较低。
3 讨论
用火焰原子吸收光谱法测定石榴果实的金属元
素。该方法对研究和分析检测石榴籽、汁中常见微量
元素具有一定意义的参考价值。
样品处理方法对测定的影响:本文选用干灰化
和湿法处理样品,试验的精确度令人较好,相对标准
差在 0.07%～1.67%之间,回收率在 98.7%～116.4%之
间,结果令人满意。所以选用原子吸收光谱法可以用
于准确测定汁水丰富水果中的微量元素含量,且方法
简单、快捷,同一样品处理液可以连续测定多种微量
元素的含量。但是两种处理样品的方法存在一些的差
异:干灰化法处理条件剧烈,湿法处理,比较温和。
酸石榴果实的微量元素丰富:测定结果表明:
石榴籽、汁中各种营养成分 Se、Fe、Cu等的含量较
高,而Zn、Mn、Fe等含量次之,其他微量元素含量
较低,这与各种微量元素在植物体内的分布具有一定
的相关性。实验结果显示:人体所需的有益微量元
素,在建水石榴果实中含量极其丰富。
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