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了哥王黄酮的稳定性研究



全 文 :2011.01·
食品工程·Technique技术
学分册, 2004, 31 (2): 108~111.
[ 2] Hauke Hilz, Edwin J Bakx, Henk A Schols, et al. Cell wall
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[7] 谢笔钧, 何慧. 食品分析 [M] . 北京: 科学出版社, 2009.
收稿日期: 2010-11-04
作者简介: 罗鹏 (1981—), 男, 重庆人, 讲师, 主要从事农产品深加
工方面研究。
通信地址: (832000) 新疆石河子市北四路
了哥王黄酮的稳定性研究
李姣姣 李 超 王乃馨
(徐州工程学院食品工程学院)
【摘要】 本文研究了了哥王黄酮的稳定性。 结果表明: 了哥王黄酮在 226nm 附近处有最大
吸收峰; pH 值、 温度、 金属离子、 氧化剂、 还原剂和食品添加剂等对了哥王黄酮的稳定性均有
不同程度的影响, 其中碱性、 温度、 K+、 Cu2+、 Fe3+、 H2O2、 亚硫酸盐、 SO2和柠檬酸等对了哥
王黄酮的稳定性影响明显。
【关键词】 了哥王; 黄酮; 稳定性
中图分类号: TS 202.3 文献标识码: A 文章编号: 1000-9868(2011)01-0143-03
了哥王始载于 《岭南采药录》, 为瑞香料荛花属植
物, 苦寒、 微辛、 有毒, 清热解毒、 化痰散结、 通经利
水, 可用于治疗扁桃体炎、 腮腺炎、 淋巴结炎、 支气管
炎、 哮喘、 肺炎、 风湿性关节炎、 跌打损伤、 麻风、 闭
经、 水肿等疾病, 其主要含有黄酮等有效成分。 目前,
了哥王黄酮在医药品、 保健用品、 保健食品领域中的应
用越来越广泛, 但对了哥王黄酮在不同条件下的稳定性
研究尚未见报道。 为了更合理地开发利用了哥王资源,
本文分别考察了 pH 值、 温度、 金属离子、 氧化剂、 还
原剂和食品添加剂等因素对了哥王黄酮稳定性的影响,
以期为最有效地开发利用了哥王黄酮提供科学依据。
1 材料与方法
1.1 原料与试剂
了哥王 (粉碎后过 40目), 安徽亳州药材市场; 芦丁
标准品, 中国药品生物制品检定所; AB-8型大孔吸附树
脂, 安徽三星树脂有限公司; 其他均为分析纯试剂。
1.2 仪器与设备
CW-2000 型超声-微波协同萃取仪 (超声波频率
40kHz, 功 率 50W; 微 波 频 率 2450MHz, 功 率 50 ~
800W), 上海新拓分析仪器科技有限公司; SBS数控记滴
自动部分收集器, 上海沪西分析仪器厂; pHS-3C 型酸度
计 , 上 海 雷 磁 仪 器 厂 ; 7230G 可 见 分 光 光 度 计 、
FA2104N 电子分析天平, 上海精密科学仪器有限公司;
TU-1810 紫外分光光度计, 北京普析通用仪器有限责任
公司; LGJ-10冷冻干燥机, 北京四环科学仪器厂; SHZ
–D (Ш) 循环水式真空泵, 巩义市英峪予华仪器厂; 数
显式电热恒温水浴锅, 上海跃进医疗器械厂。
1.3 方法
1.3.1 了哥王黄酮的提取
143
DOI:10.16167/j.cnki.1000-9868.2011.02.035
2011.01·
技术 Technique·食品工程
表 4 H2O2对稳定性的影响
H2O2(mL) 0.4 0.8 1.2 1.6 2.0
出峰波长(nm)
吸光值
222
2.518
228
2.641
228
2.715
236
2.718
236
2.722
表 2 温度对稳定性的影响
温度(℃) 40 50 60 70 80 90
出峰波长(nm)
吸光值
228
1.893
228
2.189
226
2.289
226
2.323
228
2.140
226
2.153
表 3 金属离子对稳定性的影响
注: 出峰波长向长波长方向漂移, 即 “红移”
添加剂(mL) 0 0.05 0.10 0.50 0.75
Na+
出峰波长(nm)
吸光值
228
2.121
228
2.117
228
2.107
226
2.049
226
1.950
K+
出峰波长(nm)
吸光值
228
2.402
226
2.293
226
2.255
222
2.214
220
2.132
Mg2+
出峰波长(nm)
吸光值
228
2.071
226
1.951
226
1.929
224
1.912
220
1.885
Cu2+
出峰波长(nm)
吸光值
220
2.188
224
2.197
232
2.509
238
2.632
240
2.654
Al3+
出峰波长(nm)
吸光值
220
2.255
224
2.238
222
2.224
218
2.208
220
2.193
Fe3+
出峰波长(nm)
吸光值
220
2.188
235
2.542
240
2.616
242
2.617
244
2.618
采用超声波协同微波提取法: 精确秤取 1.4g 原料于
100mL 特制三角瓶中, 再加入 42mL 70%乙醇后, 提取
123s, 微波功率 419W, 抽滤 、 用 70%乙醇定容到
100mL、 测定。 提取时超声波处于运行状态, 在此条件
下, 黄酮得率为 1.172%。
1.3.2 了哥王黄酮的 AB-8型大孔吸附树脂分离纯化
上样液浓度 1.5mg/mL、 上样液流速 2BV/h、 上样液
pH 值 5.4、 洗脱液浓度 70%乙醇、 洗脱液流速 1BV/h 和
洗脱液用量为 80mL, 分离纯化后的总黄酮产品纯度为
20.60%。
1.3.3 试样液浓度的选择
分别将提取液用 70%乙醇稀释 5、 10、 15、 20 倍后
在紫外分光光度计上进行光谱扫描, 结果显示稀释 20倍
的溶液扫描出的峰型较好, 故试验中选择稀释 20倍稀释
液作为稳定性研究的试样液。
1.3.4 了哥王黄酮的光谱特性
根据了哥王黄酮的光谱特性, 其在 284 和 226nm 附
近处各有一吸收峰; 在 226nm 附件处吸收峰值最大, 故
本试验采用 226nm 吸收峰进行研究。
1.3.5 了哥王黄酮的稳定性试验
采用 TU-1810紫外分光光度计测定其在不同 pH 值、
温度、 金属离子、 氧化剂、 还原剂和食品添加剂条件下
的吸光值, 观察各种因素对了哥王稳定性的影响。
2 结果与分析
2.1 pH值的影响
取试样液 5mL, 分别加入 pH 值为 3、 4、 5、 6、 7
和 8 的柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲液 5mL, 摇匀 , 静置
5min后, 进行光谱扫描, 结果见表 1。
由表 1 可知: 在 pH 值为 3~8 范围内, 了哥王黄酮
的出峰波长一直向短波长方向漂移, 即 “蓝移”。 在 pH
值为 3~7 范围内, 吸光值略微减小; 在 pH 值为 7~8 范
围内, 吸光值快速减小。 说明了哥王黄酮具有一定的抗
酸性, 而在碱性环境中容易受到破坏。
2.2 温度的影响
取试样液 20mL, 在不同温度下保温 1h, 取出冷却
后, 进行光谱扫描, 结果见表 2。
由表 2可知: 在温度为 40~90℃范围内, 了哥王黄酮
的出峰波长基本没有发生漂移; 而吸光值先增加后降低。
说明了哥王黄酮耐热性较差。
2.3 金属离子的影响
配制 0.2mol/L NaCl、 KCl、 MgCl2、 CuCl2、 AlCl3 和
FeCl3 各溶液。 共 10mL 于比色管中, 摇匀, 静置 5min
后, 进行光谱扫描, 结果见表 3。
由表 3可知: Na+, Mg2+, Al3+基本对了哥王黄酮的稳
定性影响不大; 而金属离子 K+, Cu2+, Fe3+对了哥王黄酮
的稳定性影响较为明显。 原因可能是黄酮化合物的邻二
酚羟基与金属的络合而产生的吸收波长变化引起的, 因
此在生产、 贮存及使用过程中避免与含 K+, Cu2+和 Fe3+离
子的容器接触。
2.4 氧化剂和还原剂的影响
2.4.1 H2O2的影响
称 10g 用水定容于 100mL 容量瓶中, 得质量分数为
100g/L H2O2溶液, 然后按照表 4添加 H2O2后, 进行光谱
扫描, 结果见表 4。
表 1 pH 值对稳定性的影响
pH 值 3 4 5 6 7 8
出峰波长(nm)
吸光值
228
2.241
226
2.210
224
2.179
222
2.096
218
2.023
212
1.768
144
2011.01·
食品工程·Technique技术
表 5 Na2SO3对稳定性的影响
Na2SO3 (mL) 0.4 0.8 1.2 1.6 2.0
出峰波长(nm)
吸光值
222
2.518
228
2.641
228
2.715
236
2.718
236
2.722
表 6 食品添加剂对稳定性的影响
食品添加剂(mL) 0.4 0.8 1.2 1.6 2.0
葡萄糖
出峰波长(nm)
吸光值
212
2.035
212
2.033
212
2.036
212
2.035
212
2.007
蔗糖
出峰波长(nm)
吸光值
214
1.971
214
1.966
214
1.969
214
1.965
214
1.965
Vc
出峰波长(nm)
吸光值
242
2.722
242
2.726
242
2.735
242
2.726
242
2.735
苯甲
酸钠
出峰波长(nm)
吸光值
244
2.663
242
2.683
242
2.687
242
2.683
242
2.671
柠檬酸
出峰波长(nm)
吸光值
230
2.414
232
2.483
234
2.517
234
2.537
236
2.539
由表 4 可知: H2O2对了哥王黄酮的稳定性影响较为
明显, 出峰波长发生红移且吸光值先增加后趋于稳定。
表明 H2O2对了哥王黄酮有破坏作用, 且随浓度增加, 破
坏作用先增强后趋于稳定。 因此, 了哥王黄酮在储存和
使用时注意避免与氧化剂接触。
2.4.2 Na2SO3的影响
称 0.625g 用水定容于 250mL容量瓶中, 得质量分数
为 2.5g/L Na2SO3溶液, 然后按照表 5 添加 Na2SO3后, 进
行光谱扫描, 结果见表 5。
由表 5 可知: Na2SO3对了哥王黄酮的稳定性影响较
为明显, 出峰波长发生红移且吸光值一直在增加。 表明
Na2SO3对了哥王黄酮有破坏作用, 且随浓度增加, 破坏
作用一直在增强。 因此, 了哥王黄酮在贮藏时应避免接
触亚硫酸盐或 SO2。
2.5 食品添加剂的影响
配制 10% (W/V) 葡萄糖、 蔗糖、 柠檬酸; 0.2% (W/
V) Vc; 1% (W/V) 苯甲酸钠, 然后按照表 6 添加食品添
加剂后, 进行光谱扫描, 结果见表 6。
由表 6 可知: 葡萄糖、 蔗糖、 Vc、 苯甲酸钠基本对
了哥王黄酮的稳定性没有或基本没有影响; 而柠檬酸对
了哥王黄酮的稳定性有明显的影响, 出峰波长稍有红移,
吸光值先增加后趋于稳定。 表明柠檬酸对了哥王黄酮有
破坏作用, 且随浓度增加, 破坏作用先递增后趋于稳定。
因此, 了哥王黄酮在贮藏时应避免与柠檬酸接触。
3 结论
(1) 了哥王黄酮在 226nm 附近处有最大吸收峰。
(2) pH值、 温度、 金属离子、 氧化剂、 还原剂和食
品添加剂等对了哥王黄酮的稳定性均有不同程度的影响,
其中碱性、 温度、 K+、 Cu2+、 Fe3+、 H2O2、 亚硫酸盐、 SO2
和柠檬酸等对了哥王黄酮的稳定性影响明显。 因此了哥
王黄酮应尽量避免与这些物质接触。
参 考 文 献
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现代食品科技, 2009, 25 (6): 653~655, 624.
基金项目: 江苏省高等学校大学生实践创新训练计划项目
收稿日期: 2010-10-27
作者简介: 李姣姣 (1988—), 女, 本科生, 研究方向为天然产物化学
及食品加工。
通信作者: 王乃馨 (1983—), 女, 江苏徐州人, 助教, 硕士, 研究方
向为功能性食品。
通信地址: (221008) 江苏省徐州市南三环
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