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柏木油化学成分的分析研究



全 文 :柏木油化学成分的分析研究
              曹双喜  (长沙大学 410003)
              杨 兵  (湖南雄黄矿 石门 415313)
              刘家欣  (吉首大学 416000)
  摘 要 利用气相色谱-质谱联用仪对柏木油化学成分进行了研究 , 共鉴定出 37种组分。其
主要成分为α-雪松烯 , γ-衣兰油烯 , α-雪松醇 , 苎烯 , 罗勒烯 , α-萜品醇 , 姜黄烯 , α-沽杷烯 , 萜品
油烯 , α-蒎烯 , 蒈烯 , δ荜澄加烯 , β-榄香烯等。峰面积归一化结果表明 , 柏木油中α-雪松烯含量最
高 , 约占总量的 33%。
关键词 柏木油 雪松烯 雪松醇 气相色谱/质谱
分类号 O657
An Investigation on the Chemical Composition for Cedar Wood Oil
Cao Shuangxi
(Changsha Universi ty Chang sha 410003)
Yang Bing
(Hunan Realgar Mine Shimen 415313)
Liu Jiaxin
(Jishou Universi ty 416000)
  Abstract An analysis w as made w ith a combined GC/MS on the chemical composit ion fo r cedar
w ood oil.37 components , such asα-cedrene ,γ-muuralene , α-cedrol , limonene , ocimene , α-terpineol ,
curcumene , terpinolene , α-pinene , carene , α-cadinene , δ-elemene , etc , were determined.The nor-
malized results indicate that the content of β-cedrene in cedar wood oil is the highest , being about
33%.
  Key words cedar w ood oil cedrene cedrol GC/MS
  柏木油(Cedar w ood oil), 又名雪松油 , 是由柏
科植物的根 、茎或枝经蒸馏而得的一种精油[ 1] 。它
是香料行业中广泛应用的一种定香剂和协调剂 , 也
常用着作杀虫剂 、消毒剂 、室内喷雾剂的原料 。关
于柏木油的化学成分 , 尽管有见报道[ 1-2] , 但由于
目前国内香料行业所使用的柏木油 , 实际上为包括
柏科 、松科中的许多品种的树干 、树根中提取得的
精油的通称[ 3] , 因此 , 对用特定的原料以及加工方
式而得的柏木油的化学成分进行分析 , 仍具有意
义。本文报道的是用气相色谱-质谱联用仪对湘西
柏木油的化学成分的研究测定结果 。
1 实验部分
1.1 仪器和试剂
美国惠普 5890(Ⅱ)GC/5972M S 气相色谱-
质谱联用系统
美国惠普 HP-5M 弹性石英毛细管色
谱柱 (30m×0.25mm×0.25μm)
载气 高纯 He
1.2 样品
试样由吉首市武装部香料厂提供 。该厂以湖南
永顺县收购的柏木亚科(Cupressoideae Pilger)柏木
属(Cupressus Linn)的柏木(C.Funebris Endl)植物
的根茎为原料 , 通过蒸馏制油 , 并批量生产外销 。
1.3 测定条件
程序升温 , 80℃保持 2min , 以 3.5℃/min升至
230℃。线速为 38cm/ s(恒速)。分流比为 50∶1。进
样量 0.1μl。进样口温度 250℃, 接口温度 280℃,
离子源温度 170℃。EI 离子源 , 电子倍增器电压
1824V 。Scan方式 , 质量扫描范围 35-450amu 。
第 28 卷第 5 期
1998 年 10 月            湖 南 化 工HUNAN CHEM ICAL INDUSTRY          Vo l.28 No.5October 1998
2 结果与讨论
柏木油的 GC/MS总离子流图见图 1。
图 1 柏木油总离子流
  CGC法对柏木油样共分离出 47个峰 , 用峰面
积归一化法测量了各组分的相对百分含量 。采用惠
普公司提供的 Wiley275.L 谱库进行检索 , 并选用
高相关的检索结果 , 对基峰 、质荷比以及相对丰度
等与标准图谱[ 4]进行比较 , 共鉴定出 37种成分 ,
占柏木油总量的 94%。结果表明 , 分析样柏木油中
主要化学成分为:α-雪松烯 , γ-衣兰油烯 , α-雪松
醇 , 苎烯 , 罗勒烯 , α-萜品醇 , 姜黄烯 , α-沽杷烯 ,
萜品油烯 , α-蒎烯 , 蒈烯 , δ-荜澄加烯 , β-榄香烯 ,
库杷烯 , 香树烯 , α-长叶松烯 , 蛇床烯 , 对馓花烃 ,
B-日耳曼烯等(见表 1)。
表 1 柏木油化学成分表
化合物名称 分子式 分子量 相对含量(%) 匹配度 保留时间(min)
1 , 2 , 4 , 6-四甲基-1 , 3-
环己二烯 C10H 16 136 0.26 91 3.88
α-蒎烯 C10H 16 136 1.83 96 4.18
α-萜烯 C10H 16 136 0.74 87 4.47
月桂烯 C10H 16 136 0.88 96 5.09
δ-3-蒈烯 C10H 16 136 1.49 97 5.69
对馓花烃 C10H 14 134 1.51 94 6.03
苎烯 C10H 16 136 6.00 98 6.15
萜品油烯 C10H 16 136 2.23 96 7.78
葑醇 C10H18O 154 0.57 96 8.59
别-罗勒烯 C10H 16 136 1.93 98 9.00
δ-罗勒烯 C10H 16 136 0.92 98 9.41
樟脑 C10H16O 152 0.79 98 9.68
龙脑 C10H18O 154 1.04 97 10.37
α-萜品醇 C10H18O 154 2.82 80 11.28
3 , 4-二甲氧基甲苯 C9H12O2 152 0.37 93 12.97
2-甲氧基-4-乙基-苯酚 C9H12O2 152 0.74 93 14.51
2-甲氧基-4-丙基-苯酚 C10H 14O2 166 0.31 92 18.00
化合物名称 分子式 分子量 相对含量(%) 匹配度 保留时间(min)
α-沽杷烯 C15H24 204 2.65 91 18.55
(+)-香树烯 C15H24 204 1.63 90 18.76
β-榄香烯 C15H24 204 1.70 97 19.03
α-雪松烯 C15H24 204 32.28 98 20.12
γ-衣兰油烯 C15H24 204 10.50 95 20.40
宽烯 C15H24 204 0.90 93 20.62
β-法呢烯 C15H24 204 0.43 86 21.53
意塔里烯 C15H24 204 0.66 83 21.81
α-长叶松烯 C15H24 204 1.60 93 21.96
γ-蛇床烯 C15H24 204 1.60 98 22.28
γ-姜黄烯 C15H24 204 0.85 95 22.44
AR-姜黄烯 C15H24 204 1.94 99 22.66
β-芹子烯 C15H24 204 0.96 99 22.72
B-日耳曼烯 C15H24 204 1.39 98 23.07
α-衣兰油烯 C15H24 204 0.96 95 23.25
库杷烯 C15H22 202 1.65 90 23.48
δ-荜澄加烯 C15H24 204 1.77 99 24.13
姜烯 C15H24 204 0.33 80 24.43
α-白昌考烯 C15H2O 200 0.52 95 24.84
α-雪松醇 C15H20O 222 6.27 99 27.17
  对已鉴定的各种化学成分进行归类分析 , 结果
表明分析样柏木油中烯类物质含量最高 , 约占
80%;醇类物质次之 , 约占 11%;此外 ,还有少量
的醛 、酚 、烯烃外的其他烃类物质。在柏木油样中 ,
萜类化合物为主要组分 , 占总量的 76%。其中 , 倍
萜占 13.7%, 倍半萜占 62.3%。α-雪松烯 、γ-衣兰
油烯 、雪松醇等的含量大小通常是柏木油作为香精
香料的主要检测指标。从实验结果可以看出 , 分析
样的质量是较高的。
参 考 文 献
1 王箴·化工辞典(第三版)·北京:化学工业出版社 , 1992·494
2 孙宝国 , 何坚·香精概论-香料、调配 、应用·北京:化学工业出版
社 , 1996·83-84
3 张承曾 , 汪清如·日用调香术·北京:轻工出版社 , 1989·96-98
4 The Mass S pect rometry Data Center Eight Peak Index of Mass
Spectra.Vol.1-3.Third Edi tion , 1988
收稿日期:1998-06-21
44                      湖 南 化 工                  第 28卷