全 文 ：孩甘肃卢银州柴胡祥发性成分的
超临界苹取 气相笆谱 质谱联 用分析
马 潇 、李冬华、赵建邦 〃 ， 宋平顺 、丁永辉
甘肃 省食品 药 品检验所 ， 甘肃 兰 州 甘肃省 中 药 品质 与安全评价工程技术研究 中心 ；
甘 肃省食 品药 品 监督管理局
摘 要 目 的 对甘肃产银州 柴胡 的超临界萃取挥发性成分进行分析 。 方法 ： 采用超临界二氧化碳
流体萃取法 对银州 柴胡进行提取 ， 利用 气相 色谱 质谱联用技术 对提取物 中的挥发性成分
进行分 离分析 ， 并计算各成分的相对百分含量。 色谱柱 ： 毛细管柱 （ ； 进样口 温
度 程序升温 初始 ： ， 以 升至 ： ，保持 分钟 ， 以 升温至 保持 分
钟 ； 栽气为 高 纯氦气 ， 流速 离 子源温度 ： 离子 源 电 离 能 。 结 果 从银州 柴胡 中共分 离
鉴定 出 个化合物 ， 占挥发油总量的 。 结论 该 实验结 果为 了 解银州 柴胡的化学成分及进一步开发利
用提供 了依据 。
关键词 银州 柴胡 ； 超临界萃取法 ； 气相 色谱 质谱联用
中图分类号 文献标识码 文章编号
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° ° ° ° °
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柴胡为常用 中药 ，具和解表里 、疏肝开郁之功 新资源提供更加科学的依据 。
效 ， 被誉为 “肝胆圣药 ”。 史青等 研究证 明柴胡 丨 仪器与试药
属植物含有柴胡皂苷、挥发油 、黄酮等多种成分 ， 仪器 气相色谱 质
并认为其中柴胡皂苷和挥发油是其中 的主要有效 谱联用仪 （美 国热 电 ） ， 型超临界萃
成分 。 取仪 （美 国 ） ， 旋转蒸发仪 （上海亚荣生化
甘肃省作为我国柴胡 的主要产 区之一 ， 品种 仪器厂 ） 。
多样 ， 除提供药典品种外 ， 尤以地区习 用品种多 、 试药 氦气 、二氧化碳 纯度 ，无
量大而著称 主流商品 为柴胡 、 狭叶柴胡 、银州柴 水乙醇为分析纯 。
胡 、黄花鸭妬柴胡 、小叶黑柴胡和黑柴胡 ， 且使用 样品 银州柴胡
历史悠久 ， 倍受商家的青睐 为我省医药行业重要 采 自陇南市文县 野生 。 由甘肃省
的资源 。 作者通过釆取超临界萃取与气相色 食品药品检验所宋平顺主任药师鉴定 。
谱 质谱联用 （ 方法与结果
， 对甘肃地产银州柴胡的挥发性 气相色谱分 析条件 弹性石英毛细 管柱
成分进行分析 得到更加可信的结果 ， 为开发利用 ； 载气为 高纯氦
中 抖 技
安 彳 态 年 第 卷 第 期 方 效 道 地 孩 材
气 柱流速 进样量 ，气化室温度 ° ，程序升温 ： 初 氧基 硝基苯叉 氧代呋
始温度 ° 以 ° 升温至 ° 保持 分钟 ， 以 ° 喃 、石芹脑 、酞酸二丁酯 、硬脂酸
升温至 ， 保持 分钟 。 等亦 占较大比例 。 其 中石芹脑具
质谱测定条件 离子源温度 ° 离子源 电离能 。 有明显的退热作用 ， 印证 了柴胡
供试品溶液的制备 透表泄热 疏肝解郁 升举阳气的
超临界萃取 称取银州柴胡粉末 ， 置超临界萃取釜中 ， 以高 功效 。
纯 ： 为萃取剂 ， 以无水乙醇 为夹带剂 ， 萃取温度 ° 萃取压力 本研究通过对甘肃地区 习用
静态萃取 分钟 ，动态萃取 分钟 得到 ： 超临界萃取液 。 柴胡品种 的研究 ， 为做好甘肃地
减压农缩 将 超临界萃取液样 品用旋转蒸发仪于 ° 区 习用柴胡 品种的深入开发提供
减压浓缩至 用无水硫酸钠脱水 ， 作为供试品溶液 。 依据 ， 将银州柴胡收入甘肃省 中
测定法 精密吸取供试品溶液 ， 注入气相色谱 质谱联 药材质量标准 使其使用合法化 ，
用仪 所得结果用 谱库检索 结果见表 。 从而扩大本省柴胡药材的收购 、
表 银州柴胡挥发油的 超临界萃取 气相色谱 质谱联用分析结果 使用来源 ，增加药农收入 ，促进甘
序号 结构 式 相对含量 肃医药经济的发展 。
环 己 酮 参考文献
己酸 〗 史青 ， 聂淑琴 ，黄璐琦 ， 等 柴胡属植物
化学成分及 药理研 究新进展 中国
庚酸 实验方剂 学杂志 ’ ’ ：
稀丙基 羟基 甲基 號祐酸乙 醋 車苷近 年研 究概况 中 国 中 药
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梁鸿 ，赵玉英 邱 海蕴 等 北柴胡 中新
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酞酸二异丁 酯
酞酸 二丁 酯 王 英华 邢世瑞 羽 野芳生 ，等 小 叶黑
十六烷酸 柴胡 中 皂苷成分 的研究 中 国 中药
棕榈 酸乙酯 杂 志 ，
顺 十八碳二烯酸 朱兰香 刘 世增 ， 顾振纶 柴胡 皂苷 的
十八碳烯酸 药理作用及抗肝纤维 化的应用 中
十八碳二烯酸乙酯 草 药 ， 附
硬脂酸 丄 尚 明 远 ’ 袁本香 ’王 英华 法测定
反 十八碳烯酸 乙箱 宁夏产柴胡中柴胡車苷 讀含量
硬脂酸 乙醋 西北药学杂志 ’ ’
’ ’ 二 甲氧基 職苯叉 氧代科 属植物资源及中药柴胡的商品调查廿 一院酸 中草药 ，
° 甘肃省食 药 品监督輕局 甘肃省
三十五碳烯 中 药材标准 年版 兰州 ： 甘
麦角 甾烧 烯 醇 肃文化 出版社 ，
— 二 甲基 胆 甾烷 ， 二烯 醇 赵春海 超临界流体萃取技术原理及
， 麦角 甾烷二烯酮 应用 研 究 简 述 生命 科 学 仪器 ’
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：
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付玉杰 ，祖元刚 ，李春英 等 超临界超临界萃取 （ 萃取甘草 中甘草次酸的工艺研究
是近年来飞速发展的一项新型分离 、提取技术 ，具有提取温度低 、提 中 草药 蘭 ， ⑴
‘
取完全且不破坏植物挥发性成分 、安全无毒 、 环保等优势 成为药物
有效成分提取的首选技术 。 ：
本实验从银州柴胡 中分离鉴定出 个化合物 ’ 占挥发油总量
目
的 其 中主要成分为顺 ， 十八碳 ■稀酸 相对百分含量 局 科研资助项 目 编号
为 、 十八碳烯酸 相对百分含量为 、十六烷酸 （相 作者简介 ： 马满 男 副主任 中
对百分含量为 另外 ， 酞酸二异丁酯 、 全氢 ， 三甲 药 师 。 研究方向 ： 中药分析及资源开发
中 阁 軻 抆