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土肉桂质量标准制定



全 文 :土肉桂是樟科樟属植物阴香Cinnamomum burmannii(Nees)
Blume的干燥树皮。辛,温。归脾、胃经。具有温中散寒,祛风除
湿的功效。用于胃寒食少、泄泻,脘腹胀痛,风寒湿痹。外用治
痈疮肿毒,跌打扭伤[1,2]。为保证其质量的稳定,本实验将对土肉
桂标准进行研究。
1 显微鉴别[3,4]
1.1 实验仪器与试药
生物显微镜,水合氯醛试液,土肉桂样品批号为 20140827-
1、20140827-2、20140827-3。
1.2 方法与结果
取本品粉末适量,置玻片上,加适量水合氯醛试液,盖上盖
玻片,于生物显微镜下观察,每批制 10片观察。本品粉末红棕
色。纤维长梭形,边缘微波状或有尖突,少数明显分叉,长226~
690μm,直径15~48μm,壁极厚,木化。射线细胞壁稍厚,木化,
有的呈连珠状,纹孔明显,胞腔内含众多草酸钙方晶。石细胞类
方形、类长方形或短梭形,少有分枝,直径 22~40μm,壁厚或极
厚,亦有壁三面厚一面薄的。结果见图1、图2、图3。
图1 纤维
图2 石细胞
图3 射线细胞
2 薄层鉴别[5,6]
2.1 仪器与试剂
土肉桂对照药材[20140823(自采,经广东省食品药品检验
所鉴定)],桂皮醛对照品(110710-201418)中国食品药品检定研
究院。土肉桂样品批号为20140827-1、20140827-2、20140827-3。
2.2 方法与结果
2.2.1 供试品溶液的制备
取本品粉末 3g,加乙醇 10ml,冷浸 1小时,时时振摇,离心,
取上清液作为供试品溶液。
2.2.2 对照药材溶液的制备
另取土肉桂对照药材 2g,加乙醇 10ml,冷浸 1小时,时时振
摇,离心,取上清液作为对照药材品溶液。
2.2.3 对照品溶液的制备
取桂皮醛对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对
照品溶液。
2.2.4 展开方法与显色方法
照薄层色谱法(通则 0502)试验,吸取上述三种溶液各
10µl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90 ℃)-乙
酸乙酯(17∶3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以二硝基苯肼试
液。日光下检视。结果见图4。
【第一作者】陈小锐(1981-),男,广东英德人,主管中药师,研究方向:中药学、药品检验。
土肉桂质量标准制定
陈 小 锐 , 黄 丽 霞 , 吴 基 威
(清远市食品药品检验所,广东 清远 511517)
【摘 要】 目的:对土肉桂的显微特征、薄层色谱鉴别进行试验,为制订土肉桂的质量标准提供研究方法。方法:通过显微镜
观察土肉桂粉末的特征;通过薄层色谱对土肉桂进行定性鉴别;通过高效液相色谱测定桂皮醛的含量。结果:土肉桂的显微特征易
见;薄层色谱斑点明显,与对照药材和对照品色谱相应位置上斑点对应整齐;桂皮醛在0.005129~0.1537μg.mL-1之间呈良好的线性关
系,回收率达到100.21%。结论:本标准可靠、稳定,可应用于控制土肉桂的质量。
【关键词】 显微;薄层色谱;高效液相色谱法
【中图分类号】 R282.71 【文献识别码】A 【文章编号】2095-3518(2016)06-33-02
2016年6月
第6期(总第211期)
轻工科技
LIGHT INDUSTRY SCIENCE AND TECHNOLOGY 化工与制药
33
注:1为 20140827-1,2为 20140827-2,3为 20140827-3,4为土肉桂
对照药材,5为桂皮醛对照品
图4 显色结果
3 桂皮醛含量测定的试验方法及结果[7-10]
3.1 色谱条件
色谱柱:Agnent poroshell 120 EC-C18 2.7μm 4.6×150MM;
流动相:乙腈-水(35∶75);流速:1mL/min;柱温:35 ℃;检测波
长:290nm;进样量:10μL。
3.2 对照品溶液的制备
精密称取桂皮醛对照品0.01032g(纯度99.4%),加甲醇制成
每1mL含0.5129μg的溶液,作为对照品贮备液。精密量取对照
品贮备液 10mL,至 100mL容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,
作为对照品溶液。
3.3 供试品溶液的制备
取本品粉末约0.5g,精密称定,置25mL量瓶中,加入甲醇约
20mL,超声处理15分钟,放置过夜,同法超声处理一次,放冷,定
容,摇匀,滤过,精密量取续滤液2mL,置50mL量瓶中,加甲醇至
刻度,摇匀即得。
3.4 方法学考察
3.4.1 系统适应性考察
取对照品溶液和供试品溶液各10μL,按上述色谱条件分别
测定,结果见图5、图6。
图5 桂皮醛对照品
图6 供试品溶液
3.4.2 线性关系考察
分别精密取量桂皮醛对照品贮备液1.0,3.0,5.0,10.0,15.0,
20.0,25.0,30.0mL至 100mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇
匀,分别吸取上述对照品溶液10μL按上述色谱条件测定。以峰
面积为纵坐标,进样量为横坐标绘制标准曲线。结果见图7。
图7 桂皮醛的线性方程与标准曲线
3.4.3 精密度试验
取对照品溶液,连续进样 6次,每次进样 10μL,记录峰面
积。各为:48767、49196、49101、48865、48990、49102。计算峰面
积RSD值为0.3%。
3.4.4 重复性试验
取同一批土肉桂药材,按“3.3供试品溶液的制备”项下方法
制备供试品溶液6份,按制定的色谱条件测定其含量。结果分别
为 1.739、1.743、1.735、1.731、1.745、1.736,平均含量为 1.74μg/g,
RSD为0.3%。
3.4.5 稳定性考察
取同一供试品溶液于0,2,4,6,8,10,24h时按上述色谱条件
测定桂皮醛峰面积。分别为:48707、49006、49181、48795、
49310、49142、49001,平均峰面积为 49020,RSD为 0.4%。供试
品溶液在24h内基本稳定。
3.4.6 加样回收试验
精密称定已知含量的土肉桂6份,分别精密加入与桂皮醛对
照品溶液(0.5129μg /mL)1mL,依照 3.3项的方法制备供试品溶
液,按制定的色谱条件测定含量,计算加样回收率(结果见表1)。
表1 加样回收率


1
2
3
4
5
6
取样量
(g)
0.2512
0.2524
0.2523
0.2516
0.2522
0.2519
药材含量
(μg)
0.4371
0.4392
0.4390
0.4378
0.4388
0.4383
加入量
(μg)
0.5129
0.5129
0.5129
0.5129
0.5129
0.5129
测得量
(μg)
0.9510
0.9526
0.9539
0.9505
0.9527
0.9536
回收率(%)
100.19
100.09
100.38
99.96
100.19
100.47
平均回收率
(%)
100.21
RSD
(%)
0.19
4 小结
经过对土肉桂粉末在显微镜下观察后,得出土肉桂显微特
征明显,专属性强;薄层色谱斑点清晰,在对照药材和对照品色
谱相应位置上斑点对应整齐;高效液相色谱法实验结果表明,桂
皮醛在 0.005129~0.1537μg.mL-1之间呈良好的线性关系;系统
精密度试验和方法重复性试验RSD都小于 1%,分析物桂皮醛
24h稳定,样品的加样回收率也在合格范围内[11-15]。三种方法结
合运用,专属性强、稳定、可靠,可应用于控制土肉桂的质量。
(下转第108页)34
文化在国外发展的代表,她自主设计的婚纱品牌在每年的纽约
时装周都有发布会,世界上多数的女人都从内心期盼能在自己
的婚礼上穿上王薇薇设计的婚纱。王薇薇有很多的设计理念都
是以中国的服饰文化中的某些元素为参考。不仅仅是王薇薇,
还有兰玉等国内的婚纱设计师,他(她)们的作品都运用到了中
国的传统服饰元素,向世界展示了独特的中国服饰之美。
在国内,很多中国本土设计师运用不同民族服饰的特色设
计时装,例如孙秀琴自主设计的民族服饰。“孙秀琴作为一个中
国新疆本土的代表性服装设计师,她的设计注重了对民族传统
服饰文化的深层挖掘和新鲜理念的注入,她的设计作品是丝绸
之路服饰文化的恢弘气势和民族风格与现代服饰的完美结合,
并展现了在这种结合之后的丝路霓裳服饰文化的升华。”
并且她两次在丝绸之路国际时装节上进行了专场时装发布
会,使国内外人士都看到了中国民族服饰之美,并让越来越多的
国内外人士开始关注并重视中国的服饰文化。部分中国设计师
的能力得到了国内外时尚界的认可,他们所设计的衣服也得到
国内外越来越多的人的喜爱,这也让中国的服装设计师对自己
的设计越来越有信心。
部分中国模特成为奢侈大牌秀场的御用模特,中国模特得
到越来越多的国外设计师的喜爱,中国模特所特有的优雅气质
是外国模特身上所不具有的。个别国外的大牌也请中国模特去
参与部分设计,她们带给设计师具有东方气息的灵感。也有个
别模特在退出秀场后开始自己做设计师,设计属于自己的品
牌。例如中国模特马艳丽,她也曾是一个职业模特,自从她从秀
场上退出后,就开始了自己的设计师之路。她创立了自己的时
装品牌Maryma Design,并且拥有自己的高级时装定制中心。她
的设计也有大部分以中国传统服饰文化为设计理念,同时与西
方的服饰文化元素相结合,主要的设计风格是简约大气,在礼服
方面运用到了中国元素,体现了中国服饰文化之美。并且因为
曾经的模特身份,认识了国内外很多服装设计大师,她自主设计
的服装品牌自然在国际上也得到了关注,她的这一身份自然也
吸引了很多国外设计师开始关注中国的服饰文化,并且在自己
的服饰设计中以中国元素为设计灵感进行创作。
现代人们谈论中国服饰的款式时,第一反应就是旗袍、马
褂、坎肩等,国外设计师把这些款式造型作为服装的一个构成元
素,并将现代的生活理念融入其中进行新的设计。“例如在 2005
年的D&G春夏发布会上设计师DomenicoDolce和 StefanoGab-
bana就以中国旗袍为基础进行了改良,在无袖连衣裙款式上用
了传统旗袍的立领设计和下摆出右侧开叉至大腿根部,领子外
围采用了传统的滚边作为装饰,当季D&G的主题是热情奔放的
夏威夷,所以其印花选用了鲜艳的色彩,裙摆单边开叉,在头部
和斜开襟处搭配了花饰,这无不体现了夏威夷的激情与轻松,给
优雅含蓄的旗袍平添了几分热带的奔放和妩媚。当季的其他几
款也都借鉴运用了中国传统服装的款式,在内衣外穿的设计想
法上还配上了中国传统工笔花鸟图案。2005年dior的设计师加
利亚诺使用了织锦刺绣面料的手法来设计当季的服装,他在紧
紧包裹身体凸显女性三围的套装上秀满了清代龙袍的图案,显
得特别恢弘大气。”此外,还在真皮衣服上创新的刺绣上了花朵,
别有趣味和新意。
以上这些服饰设计说明了中国的服饰文化在国际上已有了
很大影响,并且得到了很多大牌设计师的喜欢,同时很多的中国
传统服饰元素得到了很好的有机运用和展示。在未来的国际时
装舞台上还会有更耀眼的蕴含了中国服饰元素的作品出现,面
对这些发展趋势的形成,应该说中国服装模特是功不可没的。
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