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水金凤茎挥发油成分的气质联用分析



全 文 :收稿日期:2015- 01- 22
基金项目:黑龙江省教育厅科学技术研究项目:糖槭多糖的化学结构
及免疫活性研究(12541818)
作者简介:苏晓琳(1987-),女,助教,2013年毕业于哈尔滨医科大学,
药理学,硕士,从事中药药效物质基础及其作用机制研究。
DOI:10.16247/j.cnki.23-1171/tq. 20150720
Sum 238 No. 07
化 学 工 程 师
Chemical Engineer 2015年第 07期




水金凤(Impatiens noli- tangere Linn.)又称辉菜
花、野凤仙,是一种一年生草本植物。主要产于黑龙
江、吉林、辽宁、山东、山西等地。生于海拔 900~2400m
的山坡下、林缘草地或沟边[1 ]。该植物性温、辛。具有
消炎、祛风湿、活血止痛的功效。常作为外用药物,
在治疗手足藓、甲沟炎等细菌、真菌性疾病中发挥
作用[2 ]。其全草含有黄酮苷、豆甾醇、苦味酸等成分
而花含有多种胡萝卜素、蒲公英黄素等[3]。其挥发油
作为主要成分之一,并未见成分报道,本文通过利用
气相色谱 - 质谱联用技术对水金凤的干燥茎进行提
取、分离、鉴定,用以明确水金凤茎的含量成分,为开
发和有效利用水金凤的丰富资源提供实验依据。
1 仪器与材料
Agilent7890A/5975C 气质联用仪 (美国,
Agilent);正己烷、无水 Na2SO4均为为分析纯;水金
凤药材于 2013年购自黑龙江省三棵树药材市场,
经黑龙江中医药大学药学院中药资源教研室王振
月教授鉴定为凤仙花科植物水金凤(Impatiens
noli- tangere Linn.)的干燥根茎。
2 实验方法
水金凤茎挥发油成分的
气质联用分析 *
苏晓琳,张 婕,李 媛,雷 霞,薛 娟,赵 宏
(教育部北药基础与应用研究重点实验室,黑龙江省中药及天然药物药效物质基础研究重点实验室,
黑龙江中医药大学 黑龙江 哈尔滨 150040)
摘 要:目的:分析和鉴定水金凤茎中的挥发油成分中各组分的相对含量。方法:采用水蒸气蒸馏法提取
水金凤茎中的挥发油,采用气相色谱 - 质谱(GC-MS)联用分析其化学成分。结果:从水金凤茎中鉴定出 31种
挥发性成分,相对含量占挥发油总量的 96.102%。主要成分为棕榈酸(56.155%)、邻苯二甲酸二丁酯(15.111%)、
叶绿醇(5.185%)、炔诺孕酮(3.345%)、4- 乙烯基 - 2- 甲氧基苯酚(1.769%)、6,10,14- 三甲基 - 2- 十五烷酮
(1.516%)结论:通过对水金凤茎中的挥发油成分进行分析鉴定,为其作为传统用药来利用提供实验依据。
关键词:水金凤茎;GC-MS;挥发油
中图分类号:S567 文献标识码:A
Analysis of volatile oils from stems of impatiens noli-tangere Linn.
by gas chromatography mass spectrometry*
SU Xiao-lin,ZHANG Jie,LI Yuan,LEI Xia,XUE Juan,ZHAO Hong
(Key Laboratory of Chinese Medica, Ministry of Education, Heilongjiang Key Laboratory of Traditional Chinese Medicine
Pharmacodynamic Material Bases, Heilongjiang University of Chinese Medicine, Harbin 150040,China)
Abstract:Objective:To analyze and determine the relative contents of the volatile oil from the stems of Impa-
tiens noli-tangere Linn. Method:The volatile oil was extracted from the stems of Impatiens noli-tangere Linn. with
steam distillation, the amount of the components from the volatile oil was analyzed by Gas Chromatography Mass
Spectrometry (GC-MS). Result:Thirty one compounds in the volatile oil from the stems of Impatiens noli-tangere
Linn. were identified,which accounted for 96.102% of volatile oil.The major components were n-Hexadecanoic
acid(56.155%), Dibutyl phthalate(15.111%), Phytol(5.185%), Norgestrel(3.345%), 2-Methoxy-4-vinylphe-
nol(1.769%), 2-Pentadecanone, 6,10,14-trimethyl-(1.516%). Conclusion:With the analysis and identification
about the volatile oil components in the stems of Impatiens noli-tangere Linn., it should provide an experimental
basis for the further development as a natural resource.
Key words: the stems of impatiens noli-tangere Linn;GC-MS;volatile oil
2.1 水金凤茎挥发油的提取
取干燥的水金凤根茎药材 80g,粉碎,置于 1000mL
圆底烧瓶中,加入 480mL蒸馏水浸泡 12h,微沸回流
提取 6h,得到透明油状液体,正己烷萃取后,经无水硫
酸钠干燥,0.22μm微孔滤膜过滤,得到具有芳香气味
的挥发油成分 0.2mL,进行GC- MS分析。
2.2 GC-MS分析条件
2.2.1 气相色谱 DB- 17 高效毛细管色谱柱
(60m×250μm×0.25μm);程序升温:初始温度
40℃,以 5℃·min-1升至 280℃,保持 5min,总分析
时间为 53min;进样量:1μL,分流比:10∶1,载气:
高纯 He。
2.2.2 质谱条件 电离方式 EI,电子能量 70eV,离
子源温度 230℃,四级杆 150℃,溶剂延迟 6min,质
量扫描范围 m/z:20~550,全扫描方式。
3 结果
采用 GC- MS对水金凤茎挥发油化学成分进行
了分析,得到样品的总离子流图(图 1),将各组分质
谱数据由 NIST质谱数据库检索并结合有关参考文
献等,鉴定了其中 31个化合物,用峰面积归一化法
计算各成分在挥发油的相对含量表 1。
表 1 水金凤茎挥发油化学成分
Tab.1 Chemical composition of benzin of stems of impatiens noli-stangere linn
编号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
31
时间
18.962
21.5
22.11
22.249
22.358
24.358
27.185
32.563
32.817
32.883
34.128
34.581
37.01
37.239
38.067
38.768
38.931
39.36
39.445
39.692
40.919
41.281
42.405
42.798
44.345
44.604
45.281
46.417
46.737
49.1
49.831
分子式
C8H8O
C10H18O
C8H14
C9H10O
C10H18O
C10H14O
C9H10O2
C15H24O
C15H24O
C12H24O2
C15H26O
C16H32O
C14H28O2
C18H36O
C14H10
C20H40O
C15H30O2
C18H25O4
C18H36O2
C14H42O5Si6
C16H32O2
C16H22O4
C20H40O
C20H38O2
C18H54O9Si9
C18H34O2
C18H34O2
C18H54O9Si9
C20H42
C21H28O2
C18H37I
分子量
120
154
110
134
154
150
150
220
220
200
222
240
228
268
178
296
242
305
284
458
256
278
296
310
666
282
282
666
282
312
380
相对含量 /%
0.360
0.233
0.759
0.290
0.439
0.332
1.769
0.278
0.221
0.369
0.377
0.837
1.160
1.516
0.563
0.560
1.191
0.627
0.383
0.263
56.155
15.111
5.185
1.059
0.393
0.453
0.794
0.411
0.276
3.345
0.391
名称
苯乙醛 Benzeneacetaldehyde(- )- 4- 萜品醇 3- Cyclohexen- 1- ol
4- methyl- 1- (1- methylethyl)- ,(R)- 1,2,3- 三甲基 - 环戊烯
Cyclopentene, 1,2,3- trimethyl-
苯丙酮 1- Propanone, 1- phenyl- alpha- 松油醇 3- Cyclohexene- 1- methanol
.alpha.,.alpha.4- trimethyl- 4,6,6- 三甲基二环 [3.1.1] 庚 - 3- 烯 - 2- 酮 Bicyclo [3.1.1]
hept- 3- en- 2- one
4,6,6- trimethyl- , (1S)- 4- 乙烯基 - 2- 甲氧基苯酚
2- Methoxy- 4- vinylphenol 桉 油 烯 醇 1H- Cycloprop [e]azulen- 7- ol, decahydro- 1,1,
7- trimethyl- 4- methylene- ,[1ar- (1a.alpha.,4a.alpha.,7.beta.,7
a.beta.,7b.alpha.)]-
氧化石竹烯 Caryophyllene oxide
月桂酸 Dodecanoic acid
α- 毕橙茄醇.alpha.- Cadinol
肉豆蔻醛 Hexadecanal
肉豆蔻酸 Tetradecanoic acid6,10,14- 三甲基 - 2- 十五烷酮
2- Pentadecanone,6,10,14- trimethy-
菲 Phenanthrene
异植物醇 Isophytol
正十五酸 Pentadecanoic acid邻苯二甲酸环己异丁酯
Phthalic acid, isobutyl undecylester棕榈酸乙酯 Hexadecanoic acid,
ethyl ester十四甲基六硅氧烷
Hexasiloxane, tetradecamethyl-
棕榈酸 n- Hexadecanoic acid邻苯二甲酸二丁酯
Dibutyl phthalate
叶绿醇 Phytol
油酸乙酯 Ethyl Oleate十八甲基环硅氧烷
Cyclononasiloxane,octadecamethy-
顺式 - 十八碳烯酸 cis- Vaccenicacid
油酸 Oleic Acid十八甲基环硅氧烷
Cyclononasiloxane,octadecamethy-
二十烷 Eicosane
炔诺孕酮 Norgestrel
1- 碘代十八烷 Octadecane, 1- iodo-
苏晓琳等:水金凤茎挥发油成分的气质联用分析2015年第 07期 21
从表 1可知,从水金凤茎挥发油中共鉴定出 31
个化合物,占总峰面积的 96.102%,其中主要成分为
棕榈酸(56.155%)、邻苯二甲酸二丁酯(15.111%)、
叶绿醇(5.185%)、炔诺孕酮(3.345%)、4- 乙烯基
- 2- 甲氧基苯酚(1.769%)、6,10,14- 三甲基 - 2- 十
五烷酮(1.516%)。
图 1 水金凤茎挥发油总离子流图
Fig.1 Total ion beam of benzin of stems of impatiens noli-stangere linn


1800000
1600000
1400000
1200000
1000000
800000
600000
400000
200000
时间
10.00 15.00 20.00 25.00 30.00 35.00 40.00 45.00 50.00 55.00
4 讨论
本研究采用 GC- MS的方法分析水金凤茎中挥
发油的主要成分,结果得知:脂肪酸类化合物占首
位(60.122%),主要成分为棕榈酸(56.155%)。其他
为邻苯二甲酸二丁酯、叶绿醇、炔诺孕酮,氧化萜
类、萜烯类化合物等含量均相对较少。而棕榈酸作
为制取蜡烛、肥皂、润滑剂、合成洗涤剂、软化剂的
主要原料被广泛应用。同时有报道称,将棕榈酸作
为原料与甲醇经过酯交换形成棕榈酸甲酯后,可作
为生物柴油,为国家开发利用可再生的清洁能源做
出贡献[4 ]。
参 考 文 献
[1] 陈艺林.凤仙花科.中国植物志(第四十七卷,第二分册)[M].北
京:科学出版社,2001.170.
[2] 危建安,谢琪.凤仙花研究进展[J].时珍国医国药,2001,12(2):
164- 165.
[3] 孙保芳,刘树民.鄂伦春民族习惯用药[M].北京:中国中医药
出版社,2007.25- 26.
[4] 杜泽学,王海京,陈艳凤,等, SRCA工艺在棕榈油生产生物柴油
上的应用[J].石油学报,2010.229- 235.
苏晓琳等:水金凤茎挥发油成分的气质联用分析22 2015年第 07期
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我国油气勘查开采体制改革试点启动
国土资源部 7日发布新疆石油天然气勘查区块招标公告,以新疆为试点的油气资源上游领域改革正式
拉开序幕。我国油气上游领域国有石油公司专营局面有望终结。
本次改革试点先拿出 6个油气勘查区块,面向社会公开招标,符合准入条件的企业均可参与投标,承诺
勘查工作量多的企业中标。中标企业按承诺投入的 10%提交履约保函,领取勘查许可证,取得探矿权。探矿
权三年到期后,对勘查投入进行考核,完成承诺勘查工作量的,按原面积延续探矿权;未完成承诺勘查工作量
的,按照未完成比例执行履约保函,核减区块面积后延续探矿权。
与此同时,有关部门将积极协调、支持新疆企业与中石油、中石化建立合作共赢、利益共享机制,在石油
公司矿业权区块内,通过合资合作的方式开展油气勘查开采。在油气勘查区块招标中,企业承诺的勘查工作
量相同时,新疆企业优先获得区块;中标企业转入开采后应当在资源地注册企业;国家将加大新疆油气基础地
质调查工作力度,探索完善既适合油气勘查开采特点又能发挥市场配置资源决定性作用的竞争性出让制度,
同时落实地方政府的生产安全和环保监管责任。
我国油气资源丰富,勘查开采尚处于初期至中期阶段。2014年中央财经领导小组第六次会议提出推动
能源消费、供给、技术和体制四项革命,部署油气勘查开采体制改革,破除体制障碍,加大国内油气勘查开采
力度。为此国务院决定,首先在油气资源潜力较大的新疆开展油气勘查开采改革试点工作。此次试点将及时
总结出可推广的制度经验,适时向全国推开。