全 文 ：收稿日期:2014 － 03 － 11;修回日期:2014 － 07 － 24
基金项目:江西省教育厅科研基金(GJJ12232);江西农业大
学创新发展基金(CX201110)
作者简介:董振浩(1987)，男，在读硕士，研究方向为植物油
脂化学(E-mail)dzh115@ 163． com。
通信作者:刘光斌，副研究员，硕士生导师(E-mail)lgb267@
126． com。
油脂加工
响应面法优化超声提取阴香籽油工艺研究
董振浩，刘光斌，赵晓霞，柳恒饶，黄 忠，卢双双
( 江西农业大学 应用化学研究所，南昌 330045)
摘要:在单因素实验的基础上，通过响应面法优化超声提取阴香籽油的提取工艺条件。得到阴香籽
油的最佳提取工艺条件为: 石油醚为提取溶剂，料液比 1∶ 19，提取时间 15 min，超声功率 105 W。在
最佳提取工艺条件下，阴香籽油提取率为 59． 51%。
关键词:阴香籽油;超声提取;响应面法
中图分类号:TS224;TQ644． 1 文献标志码:A 文章编号:1003 － 7969(2014)10 － 0010 － 04
Optimization of ultrasound － assisted extraction of the seeds oil from
Cinnamomum burmannii by response surface methodology
DONG Zhenhao，LIU Guangbin，ZHAO Xiaoxia，LIU Hengrao，
HUANG Zhong，LU Shuangshuang
(Applied Chemical Institute，Jiangxi Agricultural University，Nanchang 330045，China)
Abstract:Based on the single factor experiment，the ultrasound － assisted extraction conditions of Cinna-
momum burmannii seeds oil were optimized by response surface methodology (ＲSM)． The results showed
that the optimal ultrasound － assisted extraction conditions of Cinnamomum burmannii seeds oil were ob-
tained as follows:petroleum ether used as extraction solvent，ratio of solid to liquid 1∶ 19，extraction time
15 min，ultrasonic power 105 W． Under these conditions，the extraction rate of Cinnamomum burmannii
seeds oil was 59． 51% ．
Key words:Cinnamomum burmannii seeds oil;ultrasound － assisted extraction;response surface method-
ology
阴香(Cinnamomum burmannii)别称广东桂皮、
野玉桂，为樟科樟属的一种常绿阔叶乔木，产于亚洲
东南部，在中国境内主要分布在南部地区［1］。阴香
喜阳、喜温暖湿润性气候，生长于土壤覆盖面积大并
且土层深厚的非钙质土生境，生长旺盛，抗逆性很
强，是抗二氧化硫、杀菌能力较强的树种之一［2 － 3］。
阴香具有极高的药用价值，能治疗寒湿腹泻、腹痛痢
疾、风湿骨痛;阴香叶具有防蛀、抑菌功效，其提取的
精油在医药、食品及化妆品等领域得到广泛的应
用［4 － 7］。然而，目前对阴香籽油的研究报道很少。
阴香籽油中含有大量的月桂酸，含量高达 84． 21%，
它可以作为生产单月桂酸甘油酯的天然原料，同时
阴香籽油也可以作为生产生物质柴油的原料。因
此，对阴香籽油的开发具有重要的经济价值和现实
意义［8 － 9］。
本研究采用超声提取阴香籽油，并在单因素实
验的基础上，设计了三因素三水平的 Box － Behnken
中心组合实验模型，根据响应面回归分析［10］，得到
阴香籽油提取的最佳工艺条件，为阴香籽油资源的
开发利用提供理论基础。
1 材料与方法
1． 1 实验材料
1． 1． 1 原料与试剂
阴香果实:采于江西吉安。石油醚、无水乙醇、
异丙醇、丙酮、正己烷等均为分析纯，癸酸、月桂酸、
01 CHINA OILS AND FATS 2014 Vol. 39 No. 10
十四碳酸、油酸等均为色谱纯。
1． 1． 2 仪器与设备
KQ3200DB 型数控超声波清洗器，FW100 高速
万能粉碎机，ＲES2 － 99 旋转蒸发器，DF － 101S 集热
式磁力搅拌器，DHG － 9101 － 2 电热恒温鼓风干燥
箱，GC2010 气相色谱仪(日本岛津公司)。
1． 2 实验方法
1． 2． 1 阴香果实预处理及油脂提取方法
用清水将阴香果实洗净，剥去果肉，将阴香籽放
入电热鼓风干燥箱内 60℃烘干，冷却至常温后，用
粉碎机粉碎，过 40 目筛，密封放入干燥器中备用。
以阴香籽粉为原料，加入提取溶剂，超声提取
一定时间后，抽滤，将所得滤液先常压、再减压蒸
馏去除溶剂，将得到的阴香籽油放于电热鼓风干
燥箱内(103 ± 2)℃烘干去除残余溶剂直至前后两
次称得的质量相差 0． 001 g。按下式计算阴香籽
油提取率:
阴香籽油提取率 =阴香籽油质量 /阴香籽粉质
量 × 100%
1． 2． 2 单因素实验设计
1． 2． 2． 1 提取溶剂的选择
按 1． 2． 1 阴香籽油提取方法，在料液比 1 ∶ 10、
提取时间 15 min、超声功率 105 W 的条件下，分别
用无水乙醇、异丙醇、丙酮、正己烷、石油醚为提取溶
剂对阴香籽油进行提取。
1． 2． 2． 2 料液比对阴香籽油提取率的影响
在提取时间 10 min、超声功率 105 W 的条件
下，分别考察料液比为 1∶ 5、1∶ 10、1∶ 15、1∶ 20、1∶ 25、
1∶ 30 时，料液比对阴香籽油提取率的影响。
1． 2． 2． 3 提取时间对阴香籽油提取率的影响
在料液比 1∶ 10、超声功率 105 W 的条件下，分
别考察提取时间为 5、10、15、20、25、30 min 时，提取
时间对阴香籽油提取率的影响。
1． 2． 2． 4 超声功率对阴香籽油提取率的影响
在料液比 1∶ 10、提取时间 10 min 的条件下，分
别考察超声功率为 60、75、90、105、120、135 W时，超
声功率对阴香籽油提取率的影响。
1． 2． 3 阴香籽油理化性质测定
酸值的测定:GB /T 5530—2005;碘值的测定:
GB /T 5532—2008;皂化值的测定:GB /T 5534—
2008;折光指数的测定:GB /T 5527—2010;相对密
度的测定:GB /T 5526—1985。
1． 2． 4 阴香籽油脂肪酸组成分析
参照文献［11 － 12］对样品进行甲酯化后进气
相色谱仪分析。
仪器条件:FID 检测器;FFAP 毛细管色谱柱
(30． 0 m ×0． 25 mm，0． 25 μm);进样口温度240℃;检
测器温度 240℃;柱流量 1． 23 mL /min;分流比 1∶ 30;
柱温采取程序升温，初始柱温 180℃，以 2℃ /min 的
升温速率升到 210℃，保持 3 min，然后以 2℃ /min 的
升温速率升到 230℃，保持 5 min;尾吹流量 30
mL /min;载气氮气，柱前压 60 kPa;氢气流量 40
mL /min;空气流量 400 mL /min;进样量 1 μL。
2 结果与分析
2． 1 单因素实验
2． 1． 1 不同溶剂对阴香籽油提取率的影响
按照 1． 2． 2． 1 提取溶剂的选择方法，不同溶剂
提取的阴香籽油外观品质见表 1。
表 1 不同溶剂提取的阴香籽油外观品质
提取溶剂 外观品质
无水乙醇 浅棕色，略浑浊，浓稠度高
异丙醇 亮黄色，透明，浓稠度低
丙酮 浅棕色，略浑浊，浓稠度高
正己烷 浅棕色，略浑浊，浓稠度高
石油醚 亮黄色，透明，浓稠度低
从表 1 可以看出，由无水乙醇、丙酮、正己烷作
为提取溶剂提取的阴香籽油从颜色、透明度和浓稠
度看较差，品质较低;以异丙醇、石油醚作为提取溶剂
所得的阴香籽油呈透明的亮黄色。同时，对不同的溶
剂提取阴香籽油的提取率进行比较，结果见图 1。
图 1 不同溶剂对阴香籽油提取率的影响
从图 1 可以看出，无水乙醇、异丙醇的阴香籽油
提取率偏低，丙酮、正己烷、石油醚的阴香籽油提取
率较高，而石油醚提取效果最好。综上，选择石油醚
为提取阴香籽油的溶剂。
2． 1． 2 料液比对阴香籽油提取率的影响
按照 1． 2． 2． 2 的方法，考察料液比对阴香籽油
提取率的影响，结果见图 2。从图 2 可以看出，随着
料液比的增加，阴香籽油提取率先逐渐升高后略有
降低，当料液比为 1∶ 20 时阴香籽油提取率达到最大
值，之后随着料液比增大，阴香籽油提取率变化不是
很明显。因此，为了保证阴香籽油的完全提取并且
有效节约成本，选择 1∶ 20 为最佳料液比。
112014 年第 39 卷第 10 期 中 国 油 脂
图 2 料液比对阴香籽油提取率的影响
2． 1． 3 提取时间对阴香籽油提取率的影响
按照 1． 2． 2． 3 的方法，考察提取时间对阴香籽
油提取率的影响，结果见图 3。从图 3 可以看出，随
着提取时间的延长，阴香籽油提取率呈现先升高后
降低的趋势。在提取时间为 15 min 时，阴香籽油提
取率达到最大值，之后随着提取时间延长，阴香籽油
提取率反而有所降低。因此，从节约能源的角度，选
择 15 min为最佳提取时间。
图 3 提取时间对阴香籽油提取率的影响
2． 1． 4 超声功率对阴香籽油提取率的影响
按照 1． 2． 2． 4 的方法，考察超声功率对阴香
籽油提取率的影响，结果见图 4。从图 4 可以看
出，随着超声功率的增大，阴香籽油提取率呈现先
升高后降低的趋势，在超声功率为 105 W 时，阴香
籽油提取率达到最大值，之后随着超声功率增大，
阴香籽油提取率降低。因此，选择 105 W 为最佳
超声功率。
图 4 超声功率对阴香籽油提取率的影响
2． 2 响应面优化实验
为优化阴香籽油的最佳提取工艺条件，采用
Design － Expert 7． 0 为分析软件，根据 Box － Behnken
设计原理，以阴香籽油提取率(Y)为响应值，在单因
素实验的基础上，以料液比(X1)、提取时间(X2)、超
声功率(X3)为自变量，以 － 1、0、1 表示自变量的水
平，设计了三因素三水平的 Box － Behnken 中心组
合实验，实验共设计了 17 个实验点，其中 14 个析因
实验，3 个中心实验，零点为区域的中心点，中心实
验重复 3 次以估计误差。因素水平见表 2，实验方
案及结果见表 3。
表 2 因素水平
水平 X1 X2 /min X3 /W
－ 1 1∶15 10 90
0 1∶20 15 105
1 1∶25 20 120
表 3 实验方案及结果
实验号 X1 X2 X3 Y /%
1 － 1 0 1 57． 53
2 1 0 － 1 56． 83
3 － 1 0 － 1 56． 42
4 0 1 1 56． 07
5 0 1 － 1 56． 42
6 0 0 0 58． 97
7 0 － 1 － 1 56． 11
8 1 1 0 56． 32
9 1 0 1 56． 53
10 － 1 1 0 57． 30
11 － 1 － 1 0 57． 06
12 0 － 1 1 56． 68
13 0 0 0 58． 93
14 1 － 1 0 55． 99
15 0 0 0 59． 03
16 0 0 0 58． 99
17 0 0 0 58． 84
通过 ＲSA 程序对表 3 的实验结果进行响应面
分析，获得二次多项回归模型方程如下:
Y = 58． 95 － 0． 33X1 + 0． 034X2 + 0． 13X3 +
0． 023X1X2 － 0． 35X1X3 － 0． 23X2X3 － 0． 89X
2
1 －
1． 40X22 － 1． 24X
2
3
对该模型进行方差分析，结果见表 4。
表 4 方差分析
方差来源 自由度 平方和 均方差 F P
X1 1 0． 870 0． 870 14． 330 0． 006 8＊＊
X2 1 0． 009 0． 009 0． 150 0． 710 1
X3 1 0． 130 0． 130 2． 180 0． 183 2
X1X2 1 0． 002 0． 002 0． 033 0． 860 3
X1X3 1 0． 500 0． 500 8． 180 0． 024 4*
X2X3 1 0． 210 0． 210 3． 480 0． 104 3
X21 1 3． 320 3． 320 54． 690 0． 000 2＊＊
X22 1 8． 210 8． 210 135． 01 ＜ 0． 000 1＊＊
X23 1 6． 430 6． 430 105． 83 ＜ 0． 000 1＊＊
21 CHINA OILS AND FATS 2014 Vol. 39 No. 10
续表 4
方差来源 自由度 平方和 均方差 F P
模型 9 21． 700 2． 411 39． 68 ＜ 0． 000 1＊＊
残差 7 0． 430 0． 061
失拟项 3 0． 400 0． 133 25． 83 0． 054
误差 4 0． 020 0． 005
总和 16 22． 13
注:* 表示 P ＜ 0． 05 水平显著，＊＊表示 P ＜ 0． 01 水平极显著。
从表 4 可以看出，整体模型影响因素与回归方
程的关系达到极显著水平(P ＜ 0． 01)，说明该回归
方程与实际情况相符，相关系数 Ｒ2 = 0． 980 8，说明
模型符合度达到 98． 08%，响应值(阴香籽油提取
率)的变化 98． 08%来自所选自变量，即料液比、提
取时间和超声功率，因此可以用该方程对实验结果
进行分析。料液比对阴香籽油提取率的影响最显著
(P ＜ 0． 01)，然后依次为超声功率、提取时间。X1、
X21、X
2
2、X
2
3影响极显著(P ＜ 0． 01)，X1 X3影响显著
(P ＜ 0． 05)，其余交互项影响不显著(P ＞ 0． 05)，表
明各自变量因素的交互作用较小。
2． 3 阴香籽油最佳提取工艺条件的确定及验证
由 Design － Expert 7 ． 0 软件的系统分析结果
得到阴香籽油最佳提取工艺条件为:料液比
1 ∶ 19，提取时间 15 min，超声功率 106 ． 2 W。此
时，阴香籽油提取率理论最大值为 59 ． 01%。为
方便实际操作，将最佳工艺条件修正为料液比
1 ∶ 19，提取时间15 min，超声功率 105 W，在此条
件下进行 3 次平行实验，得到阴香籽油平均提取
率为 59 ． 51%，相对标准偏差(ＲSD)为 0 ． 37%，
相对误差为 0 ． 5%。
2． 4 阴香籽油理化性质及脂肪酸组成分析
2． 4． 1 阴香籽油理化性质(见表 5)
表 5 阴香籽油主要理化指标
碘值(I)/(g /100 g) 酸值(KOH)/(mg /g) 皂化值(KOH)/(mg /g) 折光指数(20℃) 相对密度(20℃)
3． 85 24． 52 282 1． 450 5 0． 890
从表 5 可以看出，阴香籽油碘值较低，说明阴香
籽油不饱和脂肪酸含量较少，饱和脂肪酸含量较多;
酸值较高，如把阴香籽油作为制备生物柴油的原料，
需要对阴香籽油进行脱酸预处理，使阴香籽油的酸
值(KOH)降低到 1． 50 mg /g以下。
2． 4． 2 阴香籽油脂肪酸组成及相对含量(见表 6)
表 6 阴香籽油脂肪酸组成及相对含量 %
癸酸 月桂酸 十四碳酸 棕榈酸 油酸 亚油酸 亚麻酸 棕榈油酸 硬脂酸 花生酸
10． 380 84． 210 1． 380 0． 470 1． 480 0． 910 0． 390 0． 012 0． 090 0． 046
从表 6 可以看出，阴香籽油主要由癸酸、月桂
酸、十四碳酸、棕榈酸、油酸、亚油酸、亚麻酸、棕榈油
酸、硬脂酸、花生酸 10 种脂肪酸组成，其中月桂酸含
量高达 84． 210%。从阴香籽油中提取分离出来的
主要成分为月桂酸甘油三酯，因此以它作为天然工
业原料生产单月桂酸甘油酯，不会引入其他脂肪酸，
产品纯度高，易分离，绿色环保。
3 结 论
在单因素实验的基础上，通过响应面优化实验
得到超声提取阴香籽油的最佳提取工艺条件为:石
油醚为提取溶剂，料液比 1∶ 19，提取时间 15 min，超
声功率 105 W。在最佳提取工艺条件下，阴香籽油
提取率为 59． 51%。
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