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天竺桂果皮色素提取方法研究



全 文 :西北农业学报 2008 , 17(1):243-246
Acta A griculturae Boreali-occidentalis Sinica
天竺桂果皮色素提取方法研究*
蔡建秀 吴文杰 陈铁洪
(泉州师范学院化学与生命科学学院 ,福建泉州 362000)
摘 要:对天竺桂果皮红色素进行提取 , 对常见的几种影响因素的几个水平进行比较分析 , 通过正交试验得
出天竺桂果皮红色素的最佳提取工艺 , 其结果为以冰乙酸为提取剂 ,试验材料与浸提剂比为 1∶10 , 35℃恒
温 , pH 3 , 4 h 提取时间 ,提取率可达 68.8%。
关键词:天竺桂;红色素;提取工艺;研究
中图分类号:S793.9    文献标识码:A     文章编号:1004-1389(2008)01-0243-04
Research on the Extraction of Cinnamomum japonicum Sibe Fruit Pigment
CAI Jian-xiu , WU Wen-jie and CH EN Tie-hong
(S chool of Chem.&Bioscience , Quanzhou Normal Universi ty , Quanzhou Fu jian 362000 , China)
Abstract:This art icle carries on to Cinnamomum japonicum Sibe fruit red pigment w ithdraw s , carrie s
on the comparat ive analy sis from the common several kinds o f inf luences factor several levels , obtains
the best to wi thdraw the craf t o f Cinnamomum japonicum Sibe f ruit red pigment through the orthogo-
nal experiment.The result indicated that , determined i t best w ithdraw s the condi tion is 1∶10 materi-
als ratios , 35 ℃ constant temperatures ,pH is 3 , 4 h w ithdraw s the time.Withdraw s tw o t imes under
this condi tion , rate may reach 68.8%.
Key words:Cinnamomum japonicum Sibe ;Fruit pigment;Ex tracting;Research.
  天然色素是从果蔬 、动物及矿物中提取得到
或天然存在色素的合成复制品 ,其安全可靠 ,色泽
自然 ,具有维生素活性 ,不少品种兼有营养和保健
作用 ,有特殊的芳香气味 ,添加到食品中会带来愉
快的感觉 ,符合绿色产品的要求。食用天然色素
的应用非常广泛 ,不仅用于食品 、医药 、肥皂 、化妆
品等方面的着色 ,而且还有药理作用和营养价值。
因此 ,开发天然色素是世界食用色素发展的总趋
势。在我国列入食品添加剂国家重点科技攻关项
目的天然色素有四种:①红曲色素;②胡萝卜素;
③酸枣红素和④辣椒红素[ 1] 。随着人们生活水平
和认识水平的提高 ,天然色素将更加受到人们的
青睐。 天 竺 桂[ 2-4] (Cinnamomum japonicum
Sieb),樟科樟属常绿中小乔木树种植物 。生长
快 ,寿命长 ,最高可达 17 m ,直径70 cm ,百年以上
仍长势不衰 ,组成常绿阔叶林的标志种 。树冠发
达 ,分枝低 ,枝叶茂密 ,四季翠绿 ,树姿蔚秀 ,树形
端正优美 ,绚丽可爱 。不换叶 ,抗烟尘 ,对二氧化
硫抗性较强 ,少有病虫害 。木材含精油 、丁香酚 、
芳樟醇 、α-水芹烯 、对伞花烃等。夏季开淡黄色
花 ,数朵成伞形花序生于当年枝叶腋 ,花序梗长于
叶柄;花径 4 mm ,花梗 7 mm;花被深 6裂 ,广卵
形 ,内面有短毛;雄蕊 12个 , 4轮 ,最内一轮退化。
浆果椭圆形 ,长 1.3 cm ,成熟时黑色 ,果实无毒。
花期 6月 ,果熟期 12 月。天竺桂生于山谷林丛
中 ,主产于福建省 ,目前对天竺桂果皮红色素的研
究尚未见报到 ,笔者对天竺桂果皮色素进行了提
取工艺研究 ,以为进一步开发这一新的野生植物
色素资源提供参考。
*收稿日期:2007-08-20  修回日期:2007-09-11
基金项目:泉州市科技局基金(2004Z23);泉州师范学院“生物化学与分子生物学”重点学科(XK0609)资助。
作者简介:蔡建秀(1957-),女 ,福建莆田人 ,副教授 ,从事资源植物研究。
1 材料 、设备与测试方法
1.1 材料
天竺桂果实采自福建泉州师范学院校园内。
11月果实成熟时 ,取新鲜 、成熟 、无虫害的果实放
在通风处凉干 ,去核取皮 ,粉碎 , 80目筛过筛获得
天竺桂果皮细粉 。
1.2 仪器与设备
1.2.1 仪器 高速粉碎机(FZ102型)、80目筛 、
数显恒温水浴锅(H H-6型)、冷凝回流装置 、高速
冷冻离心机 、电子天平(BS124S 型)、可见光分光
光度计(V-1100型)。
1.2.2 试剂 蒸馏水 、无水乙醇 、乙酸乙酯 、冰乙
酸 、乙醚 、苯 、丙酮 ,石油醚 。
1.3 色素测定方法
用 V-1100型可见分光光度计对所浸提的天
竺桂果皮红色素进行光谱扫描 ,测其吸收光谱 ,利
用物质所特有的吸收光谱来鉴别物质或测定其含
量[ 5-8] 。天竺桂果皮红色素在波长 380 ~ 420 nm
间有明显的吸收峰 ,故 380 ~ 420 nm 是测该色素
的最佳波长 ,如图 1所示。所以 ,以下均采用 400
nm 为测试点。
图 1 天竺桂果皮红色素的吸收光谱
Fig.1 Spectrum piperties of red pigment
from cinnamomum japonicumsibe
2 天竺桂果实红色素的提取与测定
2.1 最佳浸提剂的选择
准确称取 8份干燥的天竺桂果皮细粉 ,每份
0.500 g ,在室温下 ,分别用 5 mL 蒸馏水 、无水乙
醇 、乙酸乙酯 、冰乙酸 、乙醚 、苯 、丙酮 ,石油醚浸提
2 h[ 6] 。得到的浸提液过滤后稀释到滤液体积的
100倍 ,分别用蒸馏水 、无水乙醇 、乙酸乙酯 、冰乙
酸 、乙醚 、苯 、丙酮 ,石油醚作空白对照 ,在 360 ~
540 nm波长下测其吸光度值[ 9] 。
2.2 浸提剂与天竺桂果皮重量比的选择
准确称取 6份干燥的天竺桂果皮细粉 ,每份
0.500 g ,在室温下 ,分别以材料与浸提剂(冰乙
酸)的比例为:1∶6 、1∶8 、1∶10 、1∶12 、1∶14 、
1∶16六种配比浸提 2 h 。得到的浸提液过滤后
稀释到滤液体积的 100倍 ,用冰乙酸溶液作空白
对照 ,在 400 nm 波长下测其吸光度值。
2.3 浸提温度的选择
准确称取六份干燥的天竺桂果皮细粉 ,每份
0.500 g ,材料与浸提剂的比例为 1∶10 ,分别在
25℃、35℃、45℃、55℃、65℃、75℃六个不同温度
下用冰乙酸浸提 2 h 。得到的浸提液过滤后稀释
到滤液体积的 100倍 ,用冰乙酸作空白对照 ,在
400 nm波长下测其吸光度值 。
2.4 浸提时间的选择
准确称取 6份干燥的天竺桂果皮细粉 ,每份
0.500 g ,材料与浸提剂的比例为 1∶10 ,在温度
35℃,用冰乙酸溶液分别浸提 2 h 、4 h 、6 h 、8 h 、10
h 、12 h ,将得到的浸提液分别过滤后稀释到滤液
体积的 100 倍 ,冰乙酸溶液作空白对照 , 在 400
nm 波长下测其吸光度值 。
2.5 浸提时 pH的选择
准确称取 12份干燥的天竺桂果皮细粉 ,每份
0.500 g ,材料与浸提剂的比例为:1∶10 ,分别加
入 5 mL 冰乙酸溶液 ,分别调 pH 值为 2.0 、3.0 、
4.0 、5.0 、6.0 、7.0 、8.0 、9.0 、10.0 、11.0 、12.0 、
13.0 ,在温度 35℃下 ,浸提 6 h 。将得到的浸提液
分别过滤稀释到滤液体积的 100倍 ,冰乙酸溶液
作空白对照 ,在 400 nm 波长下测其吸光度值。
2.6 正交试验[ 10]
为了进一步确定多因素条件下的最佳浸提条
件 ,选定料液比 、温度 、pH 值 、时间这 4 个主要影
响因素中的四个水平进行正交试验 ,以确定天竺
桂果皮色素提取的最佳组合。水平设计见表 1 。
表 1 各因素水平的选择
Table 1 Factors and levels
水平
Levels
因素 Factors
料液比 A
Anticipate a
liquid rat io
温度/ ℃
B
Temperatu re
时间/ h
C
Time
pH值
D
1 1∶8 35 2 3.0
2 1∶10 45 4 4.0
3 1∶12 55 6 5.0
4 1∶14 65 8 6.0
2.7 色素提取率测定
准确称取干燥的天竺桂果皮细粉 50.000 g ,
·244· 西 北 农 业 学 报                  17 卷
放入锥形瓶中 ,在最佳的提取工艺下 ,按照提取工
艺流程[天竺桂果实※清洗※晾干※去核(取皮)
※粉碎※浸泡※过滤※减压蒸馏(去乙酸)※色素
浸膏]方法提取色素 ,将最终得到的色素浸膏称重
并计算提取率 。
表 2 浸提剂与波长的选择
Table 2 The choice of the wave-length and extractant
波长
Wave
leng th/ nm
蒸馏水
Dist illed
w ater
无水乙醇
Have no
w ater ether
乙酸乙酯
Ethyl
acetate
冰醋酸
Acetic
acid
乙醚
Ethyl
eth er

Benzene
丙酮
Acetone
石油醚
Pet roleun
ether
360 0.296 0.996 0.141 1.207 0.090 0.041 1.119 0.023
380 0.196 1.034 0.120 1.236 0.073 0.033 1.106 0.017
400 0.152 1.142 0.115 1.384 0.105 0.040 1.186 0.020
420 0.133 1.101 0.106 1.360 0.075 0.035 1.158 0.019
440 0.125 0.974 0.100 1.339 0.066 0.032 1.056 0.019
460 0.123 0.921 0.094 1.266 0.067 0.034 1.063 0.019
480 0.118 0.833 0.094 1.287 0.062 0.027 1.056 0.018
500 0.115 0.802 0.091 1.218 0.063 0.027 0.986 0.017
520
540
0.110
0.108 0.7780.725 0.0890.088 1.1931.180 0.0580.058 0.0290.024 0.9510.939 0.0170.016
颜色 浅红 深绿 草绿 深红 绿色 金黄色 绿色 浅绿
3 结果与分析
3.1 最佳浸提剂
由表 2可以看出 ,天竺桂果皮红色素在可见
光区的最大吸收峰为 380 ~ 420 nm ,因此 ,各测试
验中 ,均在 400 nm 波长下测吸光度值 。该色素
易溶于无水乙醇 ,冰醋酸与丙酮溶液中 。但因无
水乙醇与丙酮浸提后色素色泽发生改变 ,故本试
验确定冰乙酸为最佳的浸提剂 。
3.2 浸提剂与天竺桂果皮重量比的选择
在料液比(天竺果皮重量和冰乙酸之比)为
1∶6;1∶8;1∶10;1∶12;1∶14;1∶16浸提条件
下 ,获得的吸光度分别为 1.185;1.258;1.472;
1.348;1.280;0.880 。颜色相应的为深红色 ,深红
色 ,深红色 ,深红色 ,红色和红色。
分析以上结果 ,可知料液比为 1∶8 、1∶10 、
1∶12时的提取效果都还好 ,但 1∶10时的提取效
果最好。1∶6 、1∶14时效果差 ,可能是因为色素
提取不完全 ,而 1∶16时吸光度明显较低 ,可能是
因为提取剂过多使色素浓度降低。
3.3 浸提温度的选择
在温度分别为 25℃, 35℃, 45℃, 55℃, 65℃
和 75℃,获得的相应的吸光度为 1.337 , 1.453 ,
1.421 ,1.427 , 1.394和 1.390。颜色除 75℃时为
暗红色外 ,其余均为深红色。对以上结果分析可
知 ,35℃时提取液的吸光度最大 ,即最有利于色素
的提取 ,低于 35℃或者高于 35℃效果不好 ,可能
是因为低温色素提取不完全 ,高温时色素有部分
降解[ 1 1] 。
3.4 浸提时间的选择
浸提时间分别采用 2 h , 4 h ,6 h ,8 h , 10 h和
12 h。所获得的相应的吸光度依次为 1.414 ,
1.422 ,1.428 , 1.407 , 1.402和 1.403 。颜色均为
深红色。分析以上结果可知 , 6 h 是最佳的浸提
时间 。其原因可能是:若浸提时间过短 ,则色素提
取不完全;若浸提时间过长 ,则使色素变质 ,吸光
度下降。
表 3 浸提剂 pH值对提取效果的影响
Table 3 Ef fect of pH on extraction eff iciency
pH 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 10.0 11.0 12.0 13.0
颜色
Color
红色 红色 红色 红色 红色 红色 沉淀 沉淀 沉淀 沉淀 沉淀 沉淀
吸光度
Absorbance
0.992 1.517 1.285 1.228 0.968 0.301 - - - - - -
3.5 浸提时 pH的选择
由表 3可知 ,pH <5.0时 , pH 对色素的影响
较小 ,其中以 pH=3.0时效果最好 。而本试验中
因为浸提剂为冰乙酸 ,所以调节 pH 时再加入碱 ,
会发生中和 ,明显削弱了酸对色素的提取 ,所以天
竺桂果皮红色素适合在酸性条件下提取 。
·245·1 期                蔡建秀等:天竺桂果皮色素提取方法研究
表 4 正交试验数据及结果 [ 9]
Table 4 Results and analysis of the orthogonal design[ 9]
水平
Level
料液比(A)
An ticipate
a liquid rat io
温度
Temperature(B)
时间
Time(C)
pH 值(D) 吸光度Abso rb ance
吸光度平方
Absorb in tensity
of ligh t square
1 1 1 1 1 1.606 2.579
2 1 2 2 2 1.420 2.016
3 1 3 3 3 1.250 1.563
4 1 4 4 4 1.125 1.266
5 2 1 2 3 1.370 1.877
6 2 2 1 4 1.003 1.006
7 2 3 4 1 1.633 2.667
8 2 4 3 2 1.400 1.960
9 3 1 3 4 1.366 1.866
10 3 2 4 3 1.028 1.057
11 3 3 1 2 1.260 1.588
12 3 4 2 1 1.364 1.860
13 4 1 4 2 1.187 1.409
14 4 2 3 1 1.260 1.588
15 4 3 2 4 1.080 1.166
16 4 4 1 3 1.124 1.263
和 20.476 26.731
K1 1.350 1.382 1.248 1.466 平均值 1.280
K2 1.532 1.178 1.309 1.317
K3 1.255 1.306 1.319 1.193
K4 1.163 1.253 1.243 1.144
R 0.189 0.204 0.076 0.323
较好水平 A2 B1 C3 D1
因素主次顺序 3 2 4 1
3.6 正交试验
由表 4结果可知 ,各因素影响顺序是 pH 值
>温度>料液比>时间 ,最佳的组合为:以冰乙酸
溶液为提取剂 ,料液比为 1∶10 ,温度为 35℃下 ,
调 pH 值为 3.0 ,浸提 6 h效果最好。这些结果与
单因素试验结果相吻合。其中 pH 值对天竺桂果
皮红色素提取效果影响最大 ,时间对天竺桂果皮
红色素提取效果影响最小 。所以 ,为了缩短时间 ,
选取浸提时间为 4 h 。即最佳提取条件为
A 2B1C2D 1 。
3.7 提取率的计算
天竺桂果皮红色素浸膏称其重量为 34.4225
g ,色素提取率=天竺桂果皮红色素浸膏的质量/
干燥天竺桂果皮粉末的质量=34.4225 g/50.000
g=68.8%,所以天竺桂果皮红色素浸膏提取率为
68.8%。
4 小结
天竺桂果皮红色素在各种常见溶剂中的最大
吸收峰在 380 ~ 420 nm 间 ,最佳的提取工艺是以
冰乙酸为最佳提取剂 ,在温度 35℃,配料比为 1∶
10 ,调节 pH 值为 3.0 ,浸提 4 h ,其中 pH 值对天
竺桂果皮红色素提取效果影响最大 ,时间对天竺
桂果皮红色素提取效果影响最小 ,浸提率为 68.
8%。
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