全 文 ：次 , 分出水浪 , 胭收乙醚, `得红棕色 液 状 物
25 m l
。 将其上硅胶柱 , 氯仿洗脱 , 每份 2 0 m l ,
1 ~ 3 份回收得淡黄色油状物 , 4 ~ 7 份 回收
得淡黄 色针状结晶 ( V l) 2 50 m g , 甲醇反复重
结晶 ,
华 ) 。
淡黄色针状结晶 , 熔点 x 7 8一 s x℃ (升
}
、 结晶 V( )I 的鉴定 , 结晶 ( V , ) 淡黄色针
晶, 。 nt p 178 ~ 1 81 ℃ (升华 ) 、 溶于氯仿 、 乙
醚、 甲醇等熔剂中 。加宾氯化铁显污绿色 。 元素
分析: C , 。 H : 。 O 。计算值 (肠 ) : C 6 5 . 2 2 ; H
.5 8。 。 分析值 (肠 ) C 5G . 5 5 ; H 5 . 68 。 紫外光
谱 入竺毋H n m ( 。 ) 2 5 1 ( 1 3 9 0 ) , 2 5 3 ( 14 0 0 ) ,
2 0 5 ( 7 2 4 )
。 红外光谱 v 蓝!xr 。 m 一 ’ 3 4 8 0 , 2 9 6 0 ,
2 92 0 , 16 5 0 , 1 6 2 0 , 15 8 0 , 1 4 9 6 , 14 5 0 , 1 3 9 0 -
13 7D , 13 3 2 , 1 2 7 5
, 1
「
1 7召 , 1 13 2 , 1 1 1 0 一 1 0 8 5 ,
1
几
0 3 2 , 9 0 3 , 5 5 2 , 6 4 0
。 核磁共振光谱 ( C D C 1 3 ,
T M S 内标 )` 乙、 13 5 ( 3 H 、 S 、 5 ` 或 6 产 ) , 一 4 0
( 3 H
,
S
,
C
。 ` 或 5 ` ) · , 一 2 . 2 4 ( 3 H , S , C : -
c H
3
)
,
.2叭 (;协、 ,孙一 H )
一 H )
3 , 7 5 印 H m ,
5
。
8 5 ( I H
-
2
,
3C
6
.
r s ( I H
,
S
,
.
C
6一 H )
得的核磁洪振光谱 :
C
。 产
)
, z
。
5 5 ( 3壬{ ,
A咚手的介B部分 ,
A p X 系的X部分 ,
(宽 ) 、 C 3一 H ) ,
加三氟乙酸后再测
.
31 ( 3 H
、
S
,
C
; 产或
S
,
C
。产或 C 。 / ) , 2 。 3了 ( 3 H ,
A B部分 , C ; ’ 一 H ) , 3 . 9 8 ( I H , m , A B X系
的 X部分 C 。 , 一 H ) , 6一 7 ( I H , S , (宽 ) ,
C
3一 H ) , 6 . 3一 ( I H , S , C 。一 H ) 。 ` “ C N M R
.
( C D C I
。 ,
T M S 内标 ) , 色: 2 0 。 0 8 ( C 。 产 ) ,
2 0
.
5 2 ( C
6 /
)
,
2硅. 87 ( C 一 / 飞, 2 5 二 3 .。 ( C : / ) ,
6 8
.
7 0 ( C :
尹
)
, 7 8
.
5 0 ( C
` ,
)
, 9 4
.
7 3 ( C 。 )
,
20 2
.
9 5 ( C
:
)
, 10 4百玄息 ( C , 。 ) , 10 5 . 2 4 ( C 。 ) 、
10 6
, 一6 ( e : ) , · z一、 9 ` 。 6 ( C , ) , ’ 1反g ` o姜; (C 。 j ,
1每6 . 8了 ( C 。 ) , 落眼` 3 9 ( C ` ) 。 质 谱 分 析 :
( m /
z
) 2 7 。 〔M + 〕 , 2 5 8 , 2 4 3 , 2 1 7 , 18 9 ,
1 6 1
。 所以 , 结晶 (班 ) 的基本结构如上 图 。
暂命名为长春七素丙 ( L ib a n o it n 卜 C ) 、 。
致脚 本文呈梁晓禾教授热情指导 , 元素分析由陕西
省化工研究所分析室测定 ; 一 红外 , 紫外光谱由
一哪分析室测定 。
参 · 考 文 献
1
. 王长岱等 . 长春七化学成分的研究 ( I ) . 植物学
报 19 83 ; 25懊坂从 试价亡一户
2
. 王长岱等 . 长春七化学成分的研究 ( I ) . 植物学
报 1究断 28 : 寸壳 , 一 认 。卞亡 卜 , _
3
.
F e r d fn a n d B o h zm a孟心 ` 吐、 z . P好t o e 五、面; 。r y l o s 。 ,、
1 7 ; 18 1 5
一 _ ,
{
. ` 匕 毛 . 、
4
.
D
e ln i n i e a
,
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;o尺三e 一 r外外。 ,五今禅王s t r夕丫丁夯启云, 21 :
24 2 4
· 子
S
,
C : 一 C H : ) , ~ 2
.
8 5 ( Z H
,
m
,
A BX系的
西北药学杂志 2 9 3 5年 6月 ; 3 ( 2 ) , 2 9一 2 1
越南槐与白刺花生物碱的薄层光密度法测定
窦金辉 、 李家实、 阎文玫 、 杨春奇 (北京中医学院中药 系 )
提要 本文用薄层光密度法测定了越南槐 、 白刺花不
不同部位的槐果碱 、 苦参碱 、 氧化苦参碱和氧
化槐果碱的含量 。 分析结果为合理用药 、 扩大
药源提供了依据 。
关锐词 越南槐 百刺花 ` ” 生物碱 薄层光密度法
越南槐 ( s 。 p h o奋扩 、。嵌 i五` e n s i s G a p n e p . )
娜乡卿截娟仰“姆屏科娜暴畜甩婆物朴
乍10 11事o l i a 上la n e e ) 均为
暴有倩热解毒、 消肿利湿
作用 , 能 治 疗咽喉肿痛 、 鼻血 、便血等 “ ’ “ 。
它们所含的槐果碱 ( s o p h o e a r p i n e , I ) 、 苦
参碱 ( m a t r i n e , I 〕 、 氧化苦参碱 (咖 t r i红七
N ~ o x id e
, 皿 ) 和氧化槐果碱 ( s o p h o o a r p i n e
N一 。 二 id e , I v)
` 、 二伙 ; 终药理实验和临床 观
察证明 , 都具有较强的生理活性 。 . 如 槐 果 碱
有` 抗 肿 瘤 、 平喘作用 乡 氧化苦参碱除可抗肿
瘤 、 平喘外 , 还有升白 、 抗炎作用 ; 苦 参碱则
( 10 9 )
·
1 9
有较强的抑菌作用等 。
· 为了了解活性成分在上述:两种植物中的含
`量和分布情况 , 以便合理采集和充 分 利 用 药
标准品重量对面积值作图 , 得四条通过原点的
直线 , ` 见图 合、 口 几 ·
源 乡 本文用 `薄层光密度法分析比较了越南槐 、
伯 刺 F花不同部位的四种生物碱含量 。 4
展开剂 A
O O
0
, .
0 口’
0 0
·
O
,
幻8
瓜 0 0 0 0 。 。 0 0
W o
, 。 。 0 0 0 0 0
D000
o公八X.00Qo
口,n甘o
门曰。O0
户。 .
n以é
一 、材料和药品
· 前层扫描仪 岛津 C S一 9 10 、型 、 点 样 管
(M i
e r o 。 a p , D r u m如 o n d , U . S . ) 、 ` 、硅胶 G :
青岛海洋化工厂 (薄层层析用 ) 。 其它试剂为
北京化工厂出品 (分析纯 ) 若
对照品 : 槐果碱 m 。 .P 7 8石尸 7。 ℃ , 苦 参 碱
;。 . p . 7 ℃ , 」氧化苦参碱。 , 拓 1“ ℃ , 氧 化 槐
来碱 m . 川20 7一20 9℃ 。 ’
越南槐 (根 、 茎 、 叶 ) 采自贵州独山县 ,
白刺花 (茎 、 p林 约果 、 种子 ) 采自 陕 西 安
康 。
左滩介门户气碑
实验条件的选择 : 」
J
l
薄层的制备 硅胶4G g , : 加含 .D 4肠 氢 氧
化钟的。 。 3帕 C M C溶浪姆巩工, 调成糊 状 涂 板
( 15 x 2 0
c m )
, 室温干燥 , 过夜备用 。
展开制 · 经试验选用溶荆系统 A : 苯 : 丙
酮 : 甲醇 ( 8 , 3 : 。 . 5) 展开 1 和 I 。 溶剂系统
B : 氯仿 : 乙酸乙醋 : 甲醇 ( 6 : 2 : 2 )展开
I 和 y 。 均用浓氨水饱和巧 m in 后上行展 开 ,
效果良好 。
显色 薄层挥尽溶剂 , 喷改 良碘 化 泌 钾
后 , 立即覆盖一块同等大小的洁挣触返, 四局
固定 , 斑点呈红棕色 。 R f值 : r 为 0 . ` 武 ’ l ’为
。 . 5 5 , 皿为。 . 50 , 万为。 . 41 。 层析图 谱 见 图
l
o
` 仪器参数 久。为 5 1O n m , ’ `认; 为 6 5 o n 二 , ` 反
射法线性扫描 , 背景补偿 , 线性校 正 , C H 二
1 , S X “ 3 , 扫描速度 、 纸速均为 20 m m m in 。
圈 1 越南傀、 白刺花有层层析圈
1
. 槐果碱 1 . 苦参碱 厂. 氧化苦参碱 F . 氧
化槐果碱
1
.越南槐根 2 . 茎 .3 叶 ,
4
.白刺花茎 5 。叶 6 .幼果 7 二种子 ,
R
.对照品 .
圈 2 标准曲线标准曲线的制备
、 ’ 精密称取四种对照品 ’各 l m幻 置 1 m l 容
量瓶中 , 加 乙醇溶解并稀释至刘度 。 取 2 、 4 、
6
、
8 说点于薄层 , 展开显色后扫描侧定 。 用
.二 ` 稼定性实验
生物碱经展开 、 显色后 , 每隔 o . s h 测定面
积值 , 在 3 h内 , 虽面积略有改变 , 但用随行标
` 1, 10 ) 一 2 、O
准法测定含量对结果几无影响 。 如样品中含槐
果碱 、 氧化苦参碱的含量 (肠 ) ,依上法测定分
别为。 . 4 9和 0 . 9 , 变动范围在 士 0 . 01 之内 。
表 1 样品浦定结果 ( n “ 3) 单位 : %
白束廿花 `
茎 叶 幼果 种子
A A O
。
4 9 0
。
3 0
0
`
0 3 1 △ 0 。 3 4 △
0
.
1 5 沙. 1 4 Q二 3 8 , 0忿 54
0
。
0 7 4 0
。
2 2 Q
一习0 0 。 34
叶一△姆一ù蕊恻J 一俪ō分析方法样品液制备和测定方法 精密称 取 粉 末
1 9左右 , 置 50 m l磨口 三角瓶中 , 加 。 . 4 m l 浓
氨水碱化 , 准确加天徽仿如五1, 密 塞 , 浸 泡
24 h
,脱醋棉过滤 , 弃去初卿憋 ·!精海摄取撰 一液
,。 lm 于蒸发皿中 , 蒸干 : 尽手杰昏醉定 量 转
氧化苦参碱 1 . 0 0 . 1 4
氧化槐果碱!o
{
.
0 7 6 0
.
0 5 5 q
·刃6 2
移到 “ m l容鼻瓶中 ,
样.斑同品1,曰样同一薄层丢`真不量样品 (点三个熟二乓挤
点面积值认算含鼻方烤精密度 . 向一薄层上点五个同样量样
品点和两个对照品点 , 按所拟方法测定含量 。
四种组分的变异系数 ( CV肠 ) 分别为 1 2 , 1 9 ,
1 1
。
5 7 , 1 1
。
1 8 , 那 2 , 4 7 。
纯品回收率 精密称取 四`种对照品若干 ,
按样品测定方法进行提取和薄层扫描测定 , 其
. “△ ’ 表示极微量 `
2
. 越南槐地上部分也含一定量生物碱 , : ’才
为其综合利用提供参考 。 无
·礼 白刺花 ·茎、 一 叶 、 幼果 、 种子中都含生物
概 所测西种生物碱含量之和在幼果和种子中
分别高送愁. 1…I喊和于班坏 。 该植物分布广泛 ,
结果丰富 , 一应用地 .上部分有利于保护资源 , 可
用作制备生物碱的原料石 一: -
参 每· ` 女 ` 对
回收率 (两次平均值 )
1 9 8
。
1肠 , 1 9 9 。 2肠 ,
分 别 为 :
W 9 8
。
3肠 。
96
。
8肠 ,
样品分析
用所拟方法测定了越南槐根 、 茎 、 叶
刺花茎 、 叶 、 幼果和种子 的生物碱含量 。
见表 1 。
, 白
结果
小 结
1
. 从薄层定性和定量结果来看 , 二者均含
多种 羽扇豆类生物 碱 , 生物碱主要以氧氧化物
形式存在于植物体内 。 -
更
本刊今年 第 1 期 28 页止部反应方程式应为
1
, 中华人民共和国药典 (一部 ) . 1 9 85 二加 ,
2
. 江苏新医学院 . 中药大辞典 (上册 ) . 第一版 . ,
上海 , 上悔人民出版社 , 1习7 7 : 7 21 尹 7 4 8 一
3
. 李书等 . 药学通报 1 9 8 1 ; 6 ( 2 ) : 52
4
. 姜志义 . 中药通报 1 98 2 ; 7 ( 5 ) : 2 9
5
. 紫田承二等 . 药 学 杂 i志 ( 日) 1 0 6 11 8 1 ( 1 1 ) :
1 6 3 5~ 3 9 二 :6 . 李英衡 . 中草药 1 9 8 0 , 11 ( 1 2 ) 1
7
.袁惠南等 . 药物分析杂志 1 9 8 6 , 6 ( 6 ) : 3 4 9
8
. 王浴生等 . 中药药理和应用 . 北京 : 人民卫生出版
社 , 1 9 8 3 : 9 5一 I n 4
0 〔 ’ 卜I,拿城算汉孚蟀于三… 必 S议卜“妙 ’卜叹(茱军) ’ · ;