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水团花药材鉴定方法的研究



全 文 :收稿日期:2005-05-30
基金项目:“九五”国家科技攻关重中之重项目—淫羊藿等 10 种中药标准品研究 , 99-929-01-31)。作者简介:朱华旭(1972-), 女 ,博士 , 助理研究员 ,从事天然药物化学和新药开发研究。
水团花药材鉴定方法的研究
朱华旭1 ,闵知大2
(1.南京中医药大学植物药中心 ,江苏 南京 210029;2.中国药科大学天然药物化学教研室 , 江苏 南京 210038)
摘 要 目的:建立中药水团花的药材鉴定方法 。方法:通过对主产地六批药材的研究 , 从薄层定性检查 、水份测
定 、浸出物检查和灰分测定 4 个方面 ,建立了水团花的药材鉴定方法。结果:运用 TLC 法 ,定性鉴别了水团花中的 2
种化学成分;药材的含水量不得过 9.6%;药材的水溶性浸出物不得少于31%;药材的醇溶性浸出物不得少于 35%;
药材的总灰分不得过 5.0%。结论:该方法可用于控制水团花的质量。
关键词 水团花;鉴定方法 , 药材
Study on Identification of Adina pilulifera (Lam.)Franch.ex Drake
Zhu Huaxu1 ,Min Zhida2
(1.The Center for Botanical Studies , Nanjing University of Traditional Chinese Medicine ,
Nanjing ,210029 ,China;2.Department of Natural Medicinal Chemistry , China Pharmaceutical
University ,Nanjing 210038 ,China)
Abstract Object:To establish a method for identification of Adina pilulifera(Lam.)Franch.ex Drake.
Method:The method for identification of Adina pilulifera(Lam.)Franch.ex Drake is studied on 6 group
herbs that collected from main producing areas by means of determining the nature , liquid content , the matter
that can be solved in water , and the matter that can be solved in ethanol.Results:The nature is determined
with 2 constitutes having been isolated from this plant , liquid content is limited to 9.6%, the matter that can
be solved in water must be above 31%, the matter that can be solved in ethanol must be above 35%, and the
ash content is limited to 5.0%.Conclusion:The quality of Adina pilulifera(Lam.)Franch.ex Drake can be
controlled by this method.
Key words Adina pilulifera(Lam.)Franch.ex Drake;method for identification;Crude drug
  水团花[ Adina pilulifera(Lam.)Franch.ex Drake]
为茜草科水团花属(Adina Salisb.)植物 ,异名水黄凿
(《陆川本草》),溪棉条(《福建中草药》),水杨梅 ,水蓼
花(广东),假马烟树(海南)。水团花属有 3种 ,国外
分布于日本和越南;我国有 2种 ,分布于广东 、海南 、
广西 、福建 、江西 、浙江和贵州 ,分别为水团花和细叶
水团花(Adina rubella Hance)[1] 。水团花产于长江以
南各省区;生于海拔200~ 350 m山谷疏林下或旷野路
旁 、溪边水畔[1] 。全株可治家畜瘢痧热症 ,木材供雕
刻用。根系发达 ,是很好的固堤植物[ 2] 。
水团花具有清利湿热 ,消瘀定痛 ,止血生肌的功
效 ,主治痢疾 ,肠炎 ,湿热浮肿 ,痈肿疮毒 ,湿疹 ,烂
脚 ,溃疡不敛 ,创伤出血[ 2] 。水团花的根含乌檀苷
(Naucleoside)、 β - 谷 甾 醇 、去 甲 丁 子 香 宁
(Noreugenin)及棕榈酸 。此外还含生物碱 、黄酮苷 、
挥发油 、鞣质 、氨基酸 、还原糖。叶含皂苷 、β -谷甾
醇 、豆甾醇。茎含奎诺酸(Quinovic acid)、莫洛酸
(Morolic acid)、桦皮酸(Betulinic acid)、辛可利酸
(Cincholic acid)[ 3] 。
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                     中 国 野 生 植 物 资 源                第 24 卷
1 仪器与对照品
1.1 仪器 、药材和对照品
日本产 LIBROR AEL -40SM 万分之一电子天
平;定量毛细管(华西医科大学仪器制造厂);试剂均
为分析纯 。
自水团花的主产地收集了 6批药材 ,批次和产
地见表1 。
表 1 药材批次与产地
批次 产地 采集时间 批次 产地 采集时间
1 浙江 2001 年 5月 2 浙江 2001 年 10月
3 广西 2000 年 4月 4 广西 2000 年 11月
5 广西 2001 年 5月 6 广东 2001 年 10月
1.2 对照品
去甲丁子香宁(Noreugenin ,化合物 1)对照品为自
制 , 经 IR 、MS 、1H -NMR、13 C -NMR 谱 鉴定 为
Noreugenin。经对照品纯度检查 ,表明其纯度>98%。
3β-O-β-D-吡喃葡萄糖奎诺酸-28-O-β
-D-吡喃葡萄糖苷(Quinovic acid-3β -O-β-D-
glucopyranosyl-(28※1)-β -D-glucopyranosyl ester ,
化合物2)对照品为自制 ,经 IR 、MS 、1H-NMR 、13C-
NMR谱鉴定为 Quinovic acid-3β -0-β -D-glu-
copyranosyl-(28 ※1)-β -D-glucopyranosyl ester。
经对照品纯度检查 ,表明其纯度>98%。
2 方法
2.1 药材定性鉴别方法
(1)化合物 1的鉴别:取本品粉末约2 g ,加乙酸
乙酯 20 m L , 密塞 , 超声(250 kW , 50 kHz)提取
20 min ,过滤 ,滤液水浴挥干后 ,残留物加2 mL甲醇
溶解 ,得供试品溶液 。另取化合物 1(纯度>98%)
对照品 ,精密称定 ,加甲醇制成每毫升含0.4 mg的溶
液 ,作为对照品溶液 。照薄层色谱法(药典附录 Ⅵ B
法)试验 ,吸取上述溶液各5μl ,分别点于同一硅胶 H
板上 ,以苯 —丙酮—甲酸(4∶1∶0.2)为展开剂 ,饱和
20 min后 ,展开 ,取出 ,晾干 ,喷以 10%硫酸乙醇液 ,
105 ℃烘10 min ,置于紫外灯下观察(λ365 nm)。供
试品色谱中 , 在与对照品色谱相应的位置上
(Rf 0.5),显相同颜色的斑点 。
(2)化合物 2的鉴别:取本品粉末约2 g ,加丙酮
20 mL ,密塞 , 超声(250 kW , 50 kHz)提取10 min , 过
滤 ,药渣加甲醇20 mL ,密塞 ,超声(250 kW , 50 kHz)
提取20 min ,过滤 ,滤液水浴挥干后 ,残留物加2 ml甲
醇溶解 , 得供试品溶液 。另取化合物 2(纯度 >
98%)对照品 ,精密称定 , 加甲醇制成含0.7 mg/mL
的溶液 ,作为对照品溶液。照薄层色谱法(药典附录
Ⅵ B法)试验 ,吸取上述溶液各 2 ~ 3μL ,分别点于同
一硅胶 H板上 ,以乙酸乙酯—丙酮 —甲酸 —水(5∶5
∶0.5∶0.5)为展开剂 ,饱和20 min后 ,展开 ,取出 ,晾
干 ,喷以 10%硫酸乙醇液 ,105 ℃烘10 min。供试品
色谱中 ,在与对照品色谱相应的位置上(Rf 0.4),显
相同颜色的斑点。
2.2 水分 、浸出物检查及灰分测定
水团花药材打成粉(过二号筛),按照 2000版药
典附录ⅨH 水份测定法中烘干法测定水份 ,附录 XA
测定浸出物 ,附录 ⅠXK测定灰分 。
3 结果
3.1 水分
6 批药材水分含量分别为 8.40%, 7.35%,
7.57%,8.50%, 8.16%, 7.80;平均含量为 7.96%。
规定药材的含水量不得过 9.6%。
3.2 浸出物检查
6批药材水溶性浸出物含量分别为 41.23%,
36.14%, 36.95%, 37.63%, 39.99%, 38.68%;平均
含量为 38.43%。规定药材的水溶性浸出物不得少
于 31%。
6批药材 20%甲醇浸出物含量分别为 47.12%,
45.90%, 42.23%, 43.31%, 44.19%, 42.20%;平均
含量为 44.16%。规定药材的醇溶性浸出物不得少
于 35%。
3.3 灰分
6 批药材灰分含量分别为 4.12%, 4.52%,
4.25%,4.57%,5.02%,5.12%;平均含量为4.18%。
规定药材的总灰分不得过超 5.0%。
参考文献:
[ 1]  中国科学院中国植物志编委会.中国植物志(第 71 卷第 1 分
册)[ M] .北京:科学出版社 , 1999.
[ 2]  黄泰康 ,丁志遵 ,赵守训 , 等.现代本草纲目(上卷)[M] .北京:
中国医药科技出版社 , 2001.
[ 3]  何直 , 樊高骏.水杨梅化学成分的研究(Ⅳ)[ J] .中草药.
1998 , 29(3):151.
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第 6 期              朱华旭 , 等:水团花药材鉴定方法的研究