全 文 ：中药软胶囊生产车间须恒温恒湿 , 保持半成品及成品
的适当干燥 , 保证胶丸成型良好。滴制室温度一般在 18 ～
22℃, 相对湿度 65% ～ 80% ;初烘室温度 17 ～ 20℃, 相对湿
度 50% ～ 70%;净烘温度要保持在 70 ～ 90℃之间 ,以利于胶
液的流动 , 保持一定黏度 , 均匀地包裹药液 , 使外型光滑 、圆
整。冷却剂的温度也直接影响胶丸成型。如冷却剂液体石
腊的温度应控制在 12 ～ 17℃, 温度过低则液体石腊乳化 ,过
高则会出现偏丸 、双丸或带尖丸。
收稿日期:2010-01-29
狭叶当归的化学成分研究
隋成霞
哈药集团制药六厂质监处(150056)
摘　要　从狭叶当归根茎中分离鉴定了 6个化合物。
经光谱分析确定为异欧前胡素(1), 伞形花内酯(2), 腺苷
(3), 胡萝卜苷(4), β -谷甾醇(5),阿魏酸(6)。其中异欧
前胡素 , 伞形花内酯及腺苷为从该植物中首次分离得到。
关键词:化学成分;光谱分析
中图分类号:R284.2　　　　文献标识码:A
文章编号:1006-2882(2010)02-263-01
当归(AngelicaL.)为伞形科属植物 , 主要分布于北温带
和新西兰 , 全世界约 90种。我国产有 45种 , 其中特产的有
32种 2变种 , 是世界当归植物分布的中心。当归属植物多
为药用植物 , 在《中国药典 》中有收载。狭叶当归(A.anom-
alaLallem.)主要分布于中国东北三省及内蒙古地区。具有
祛风 、止痛的功效。 我们对狭叶当归根茎进行了化学成分
研究 , 分离得到了 6个化合物 , 经波谱解析确定为:异欧前
胡素(1), 伞形花内酯(2),腺苷(3), 胡萝卜苷(4), β -谷甾
醇(5), 阿魏酸(6)。
1　实验仪器和材料
仪器:旋转蒸发仪(RIKAKIKAI.CO.JAPAN), AS3120A
型超声波仪(AUTOSCIENCE.CO.USA), SB-350型水浴锅
(RIKAKIKAI.CO.JAPAN), 制备用 HPLC系统采用 HITA-
CHI7100制备型高效液相色谱仪 , YMC-PackODS-A柱
(250×10 mm, 5 μm), 核磁共振波谱仪型号为 BRUKER-
ARX-300。
材料:狭叶当归购于哈尔滨市中药材公司。 ODS-SS-
1020 (SSCSenshuScientificCo.Ltd);;柱色谱及 TLC所用硅
胶为青岛海洋化工厂生产;ODS为日本 FujiSylisia化学品
公司生产;其余化学试剂为分析纯和色谱纯。
2　提取与分离
狭叶当归的干燥根茎(5Kg)以 70%的乙醇回流提取 ,
提取物减压浓缩至无醇味 ,先后以氯仿 、石油醚对浓缩物水
溶液进行萃取 , 回收溶剂 , 浸膏分别经硅胶柱 、ODS柱及制
备型 HPLC分离得到化合物 1 (100mg), 化合物 2 (80mg),
化合物 3 (40mg),化合物 4(120mg), 化合物 5 (150mg),化
合物 6 (70mg)。
3　结构鉴定
化合物 1:1H-NMR(CDCl3):δ:8.16 (1H, d, J=10.
1 Hz, H-4), 7.60(1H, d, J=2.4 Hz, H-2), 7.15 (1H,
s, H-8), 6.96 (1H, dd, J=2.5, 1.1 Hz, H-3), 6.27
(1H, d, J=10.0 Hz, H-3), 5.53 (1H, t, J=7.0Hz, H-
2), 4.92(2H, d, J=7.0 Hz, H-1), 1.80 (3H, s, H-
5), 1.70(3H, s, H-4),根据文献 [ 1]确定化合物 1为异
欧前胡素。
化合物 2 无色针晶 , 紫外灯(254 nm)下呈蓝色荧光 ,
FeC13反应呈阳性。1H-NMR(CD3OD)δ:6.18(1H, d, J=
9.2 Hz, H-3), 6.74 (1H, d, J=2.0 Hz, H-8), 6.82
(1H, dd, J=8.4, 2.0 Hz, H-6), 7.53 (1H, d, J=8.4
Hz, H-5), 7.92 (1H, d, J=9.2 Hz, H-4)。1H-NMR数
据与文献 [ 2]中伞形花内酯的数据对照基本一致 , 故鉴定化
合 2为伞形花内酯。
化合物 3 白色针状结晶 , Molish反应阳性。1HNMR
(DMSO-d6)δ:8.33 (1H, s, H-8), 8.13 (1H, s, H-
2), 5.87 (1H, d, J=6.1 Hz, H-1), 4.61 (1H, dd, J=
11.0, 5.5Hz, H-2), 4.14 (1H, d, J=3.3 Hz, H-3),
3.96 (1H, d, J=3.2Hz, H-4), 3.56 (1H, m, H-5),
3.66 (1H, m, H-5), 7.29(2H, br.s, NH2);13C-NMR
(DMSO-d
6
)δ:152.5(C-2), 149.2 (C-4), 119.5 (C
-5), 156.2(C-6), 140.0 (C-8), 88.0 (C-1), δ73.5
(C? 2), 70.7(C? 3), 86.0(C? 4), 61.8 (C? 5).根据
以上光谱学数据参照文献 [ 3]确定化合物 3为腺苷
化合物 4白色粉末 , Molish反应阳性 , L-B反应阳性。
与胡萝卜苷标准品混合 , 熔点不下降 ,共薄层色谱 , 其 Rf值
完全相同 , 确定化合物 4为胡萝卜苷。
化合物 5白色结晶 , mp138℃ ～ 140℃, 与标准品 β -谷
甾醇混合熔点检测不降 ,薄层色谱 Rf值与红外光谱亦同标
准品一致 , 确定其为 β -谷甾醇。
化合物 6白色结晶 , mp169℃ ～ 170℃, 与标准品阿魏酸
混合熔点检测不降 , 薄层色谱 Rf值与红外光谱同标准品一
致 , 确定其为阿魏酸。
参考文献
[ 1] 　宋萍萍 ,孙明毅 ,徐增菜 ,王年鹤.中草药 , 2007, 38(6).833
-835.
[ 2] 　常海涛 ,李铣.白花前胡中的香豆索成分 [ J] .沈阳药科大学
学报 , 1999, l6(2):103-107.
[ 3] 　ZhaoCQ, etal.ThreeNewglycosidesfromSinopodophylum
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(11):1474-1476.
收稿日期:2009-09-15
263黑龙江医药 HeilongjiangMedicineJournalVol.23No.2 2010DOI :10.14035/j.cnki.hljyy.2010.02.030