作 者 :赵惠芝;啜惠民;周永国;刘文芳;尹崇星
期 刊 :河北科技师范学院学报 2004年 03期 页码:32-36
摘 要 :研究了迎春花黄色素的最佳提取工艺及性质。最佳提取工艺是:用体积分数为0.95的乙醇为萃取剂,每克晾干的迎春花用50mL提取剂在室温下浸泡4h,经过抽滤、浓缩,得到天然的黄色素胶质。迎春花黄色素在室温下稳定,6 全 文 :河北科技师范学院学报 第 18卷第 3期 , 2004年 9月
Journal of Hebei Normal Univ ersi ty of Science & Technolog y Vol. 18 No. 3 September 2004
迎春花黄色素的提取及其稳定性
赵惠芝 , 啜惠民 , 周永国 , 刘文芳* , 尹崇星*
(河北科技师范学院 化学系 , 河北 秦皇岛 , 066004)
摘要: 研究了迎春花黄色素的最佳提取工艺及性质。 最佳提取工艺是: 用体积分数为 0. 95的乙醇为萃取剂 ,
每克晾干的迎春花用 50 m L提取剂在室温下浸泡 4 h,经过抽滤、浓缩 ,得到天然的黄色素胶质。 迎春花黄色
素在室温下稳定 , 6 < p H< 8时溶液呈亮黄色 ;该色素对氧化剂、防腐剂稳定 ,蔗糖对该色素具有增色和护色作
用 ;金属离子 K+ , Na+ , Ca2+ , Mg2+对该色素稳定 , Cu2+ 对其有增色作用 , Pb2+ 使该色素退色。
关键词: 迎春花 ; 天然黄色素 ; 提取 ; 稳定性
中图分类号: O658. 2; S685. 180. 99 文献标识码: A 文章编号: 1672-7983( 2004) 03-0032-05
目前 ,食品工业上所用色素多为合成色素 ,这类色素色泽鲜艳、稳定性好、成本低廉。但是 ,随着毒理
学和食品分析技术的不断发展 ,陆续发现曾经允许使用的大多数食用合成色素都有不同程度的毒性 [1 ] ,
使其使用范围和用量都受到了限制。 天然色素安全、而且具有一定的营养和药理保健作用 ,越来越受人
们的关注和喜爱。
迎春花 (Winter jasm ine) ,别名金腰带 ,迎春。小黄花 ,木犀科 ,茉莉属 ,落叶灌木。原产于我国中部及
北部各省 ,现在各地均有栽培。 迎春花枝条细长 ,黄花成串 ,自然花期在每年 2~ 4月间。迎春花叶、枝、
含丁香苷及迎春花苦味质 ,性味苦、平、无毒 ;具有解热发汗、利尿、活血散毒、消肿止痛、治发热头疼、跌
打损伤等药理功能 [2 ]。 目前 ,对从迎春花中提取黄色素的报道尚无 ,笔者对迎春花黄色素的提取及其稳
定性进行了一些探索 ,目的是为进一步开发利用迎春花资源奠定基础。
1 材料与方法
1. 1 主要原辅材料
迎春花采自河北科技师范学院院内 (在室温下避光晾干 )。
体积分数为 0. 95的乙醇 ,乙醚 ,四氯化碳 ,丙酮 , NaOH, HCl, VC , KNO3 , CaCl2 , MgCl2 , NaCl,
CuCl2 , PbI2 (饱和溶液 ) , Na2 SO3 ,苯甲酸 ,柠檬酸 ,蔗糖等。 以上试剂均为分析纯。
1. 2 主要仪器设备
722型分光光度计 (上海精密科学仪器有限公司 )、 HH. S精密恒温水浴锅 (江苏金坛医疗仪器厂 )。
1. 3 工艺流程
鲜迎春花→晾干→捣碎 (约 0. 25 cm2 )→浸提→过滤→色素液→减压浓缩→色素胶质
2 结果与分析
2. 1 迎春花黄色素的最佳提取条件
2. 1. 1 提取剂的选择 取晾干的迎春花 0. 2 g ,捣碎后 ,分别加入到 30 mL的蒸馏水 ;体积分数为
0. 30, 0. 50, 0. 70, 0. 95的乙醇 ;乙醚 ;四氯化碳 ;丙酮中。均在室温下浸提 4 h后过滤 [3, 4 ]。实验结果表明:
丙酮、四氯化碳、体积分数为 0. 95的乙醇的色素液呈黄色 ,且色泽亮丽 ,其它颜色较暗淡 (表 1)。 取丙
酮、四氯化碳、体积分数为 0. 95的乙醇色素液各 5 mL,用原浸提液定容到 50 mL,摇匀。用 722型分光
光度计 ,在可见光 400~ 700 nm范围内 ,测其吸光度值。结果表明 ,三种色素液均在 440 nm处有最大吸
收峰 (图 1)。其中体积分数为 0. 95的乙醇色素溶液峰值最大 ,丙酮次之 ,四氯化碳最小 ,且四氯化碳
* 河北科技师范学院化学系 99级学生。
收稿日期: 2003-12-12; 修改稿收到日期: 2004-06-15
的色素液随着放置时间的延长出现浑浊。 所以 ,本实验选用体积分数为 0. 95的乙醇作为迎春花黄色素
的提取溶剂。 另外 ,由图 1可以看出 ,迎春花黄色素的最大吸收波长在 440 nm。
表 1 不同提取剂对迎春花黄色素
提取效果的影响
提取剂 提取物颜色
水 棕色
体积分数为 0. 30的乙醇 棕色
体积分数为 0. 50的乙醇 棕色
体积分数为 0. 70的乙醇 棕黄色
体积分数为 0. 95的乙醇 黄色
丙酮 黄色
CCl4 黄色
乙醚 棕黄色
图 1 不同浸提剂对迎春花黄色素吸光度值的影响
2. 1. 2 浸提时间的选择 称取晾干的迎春花 0. 2 g ,研碎后在室温下 ,用 30 mL的浸提液浸提 ,每隔 20
min取出 1 mL色素液 ,用体积分数为 0. 95的乙醇定容到 10 mL,在其最大吸收波长下测其吸光度值。
结果表明:随着浸提时间的延长 ,浸提效果增强 ,但达到 4 h后其增加的幅度逐渐减小 (图 2)。另外 ,从节
约时间考虑 ,本实验确定其最佳时间为 4 h。
2. 1. 3 提取剂用量的选择 称取晾干的迎春花 0. 2 g ,捣碎后在室温下 ,分别加入不同体积的浸提液浸
提 4 h,过滤 ,将滤液都用体积分数为 0. 95的乙醇定容到 50 mL。然后各取 1 mL,用浸提液稀释 10倍
后 ,在其最大吸收波长下测其吸光度值。结果表明 ,随着提取剂用量的增大其吸光度呈递增趋势 ,但其增
长幅度不大 (图 3)。 从经济效益方面考虑 ,本实验选择每克晾干的迎春花提取剂的用量为 50 mL。
图 2 浸提时间对迎春花黄色素吸光度值的影响 图 3 浸提剂用量对迎春花黄色素吸光度值的影响
2. 1. 4 浓缩方法对产率的影响 取 2 g晾干的迎春花 ,按 1∶ 50 mL加入体积分数为 0. 95的乙醇 ,浸
泡 4 h,抽滤 ,分别进行水浴蒸发浓缩、自然蒸发浓缩、减压蒸馏浓缩 ,均在低于 40℃下进行 ,获得迎春花
黄色素胶质 ,其中减压蒸馏效果最佳 ,产率可达 2. 6% (表 2)。
2. 1. 5 二次提取对产率的影响 过滤后的滤渣仍含有少量色素 ,对滤渣进行二次提取 ,结果表明 ,一次
提取后 ,滤渣中色素含量很少 ,仅含 0. 1% (表 3)。
表 2 浓缩方法对迎春花黄色素产率的影响
浓缩方法 产量 /g 产率 /%
水浴蒸发浓缩 0. 50 2. 50
自然蒸发浓缩 0. 45 2. 25
减压蒸馏浓缩 0. 52 2. 60
表 3 浸泡时间对迎春花黄色素二次提取产率的影响
浸泡时间 /h 产量 /g 产率 /%
2 0. 002 0. 1
3 0. 002 0. 1
4 0. 002 0. 1
333期 赵惠芝等 迎春花黄色素的提取及其稳定性
2. 2 迎春花黄色素稳定性分析
2. 2. 1 温度对色素稳定性的影响 取一定量的色素液 ,置于不同温度的水浴锅中 ,每隔一段时间 ,取样
1 mL用浸提液定容至 10 m L后 ,在其最大吸收波长下测其吸光度值 [5 ]。结果表明 ,在 - 10~ 40℃之间 ,
表 4 温度对迎春花黄色素吸光度值的影响
温度 /℃ 时间 /min
0 10 20 30 40
- 10
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
0. 479
0. 479
0. 479
0. 479
0. 479
0. 479
0. 479
0. 479
0. 479
0. 479
0. 479
0. 479
0. 479
0. 479
0. 479
0. 479
0. 479
0. 479
0. 475
0. 453
0. 421
0. 413
0. 311
0. 212
0. 479
0. 479
0. 479
0. 479
0. 479
0. 478
0. 471
0. 442
0. 429
0. 382
0. 295
0. 188
0. 478
0. 479
0. 479
0. 479
0. 478
0. 478
0. 471
0. 440
0. 419
0. 356
0. 268
0. 182
0. 479
0. 479
0. 479
0. 479
0. 478
0. 476
0. 455
0. 425
0. 415
0. 321
0. 218
0. 165
色素溶液的吸光度值稳定 ;温度高于 40℃时 ,
随着时间的延长吸光度值下降 (表 4)。 因此迎
春花黄色素在常温下稳定 ,在高温下不稳定。
2. 2. 2 pH值对色素稳定性的影响 各取 1
m L色素液 ,用体积分数为 0. 95的乙醇将其定
容到 10 mL后 ,分别用 0. 1 mol /L HCI和 0. 1
mol /L NaOH调节其 pH值为 1~ 14,在最大吸
收波长下测其吸光度值 [6 ]。结果表明 ,色素溶液
6 < pH< 8时 ,其颜色呈亮黄色且稳定 ;色素溶
液 pH< 6时 ,溶液颜色由黄色变为黄绿色 ,且
随着 pH值的减小和放置时间的延长 ,颜色逐
渐变浅 ;当 pH> 8时 ,溶液出现浑浊 ,且随着
pH值的增大浑浊度越来越明显 (图 4)。因此 ,
迎春花黄色素在接近中性条件下稳定 ,在酸性
及碱性条件下均不稳定。
2. 2. 3 光照对色素稳定性的影响 各取色素液 10 mL,置于 2个无色透明的具塞锥形瓶中 ,将其分别
放在室内阳光直射处和室内自然光下 ,每隔一段时间取出 1 m L色素液 ,用体积分数为 0. 95的乙醇将
其定容至 10 mL,摇匀 ,在其最大吸收波长下测其吸光度值 [5 ]。结果表明 ,迎春花黄色素在室内自然光
下 ,吸光度值基本不变 ;在直射光照条件下 ,其吸光度值明显下降 ,且该色素液的颜色在一天之内由黄色
变为橙黄色 (表 5)。 说明迎春花黄色素在室内自然光下 ,相对较稳定 ;而直射光照对迎春花黄色素的影
响较大 ,建议应避光保存。
图 4 pH值对迎春花黄色素吸光度值的影响
表 5 光照对迎春花黄色素吸光度值的影响
光照时间 /d 室内自然光照 直射阳光
0 0. 479 0. 479
1 0. 478 0. 462
2 0. 478 0. 451
3 0. 475 0. 389
4 0. 475 0. 321
5 0. 472 0. 256
2. 2. 4 金属离子对迎春花黄色素稳定性的影响 取色素液各 1 mL,分别向其中加入一定量的 K+ ,
Na
+
, Ca
2+
, M g
2
, Cu
2+
, Pb
2+
,用体积分数为 0. 95的乙醇将其定容到 10 mL,摇匀 ,在其最大吸收波长下
测其吸光度值 [7~ 9 ]。结果表明 ,在测定数值的允许误差 10%范围内时 , K+ , Na+ , Ca2+ , M g2+ ,对迎春花
黄色素的吸光度值无较大影响 ; Cu2+ 对迎春花黄色素液的吸光度值有增加作用 ,使色素颜色加深 ; Pb2+
使迎春花黄色素液的吸光度值减小 (表 6) ,且目视其颜色明显变浅。 因此 ,迎春花黄色素在提取和应用
过程中应避免与含铅的容器接触。
2. 2. 5 氧化剂 H2O2对迎春花黄色素稳定性的影响 取迎春花黄色素液各 2. 5 mL于 25 mL具塞比
色管中 ,分别加入 0 , 0. 2, 0. 4, 0. 6, 0. 8 mL体积分数为 0. 30的 H2O2 ,用体积分数为 0. 95的乙醇将其
定容 ,摇匀 ,定时测其吸光度值。 结果表明 ,迎春花黄色素对体积分数为 0. 30的 H2 O2稳定 (表 7)。
2. 2. 6 还原剂 Na2 SO3对迎春花黄色素稳定性的影响 取色素液各 2. 5 mL于 25 mL具塞比色管中 ,
34 河北科技师范学院学报 18卷
分别加入 0, 0. 2, 0. 4, 0. 6, 0. 8 mL质量浓度为 50 g /L的 Na2 SO3溶液 ,用体积分数为 0. 95的乙醇将其
定容到 25 mL,摇匀放置观察其现象 ,并定时测其吸光度值。结果表明 ,加入 Na2 SO3溶液的迎春花黄色
素液立即出现浑浊 ,且随着加入量的增大浑浊现象越明显 ,随着时间的延长逐渐产生沉淀 (表 8)。可见 ,
迎春花黄色素对还原剂 Na2 SO3表现出明显的不稳定。
表 6 金属离子对迎春花黄色素吸光度值的影响
金属离子 离子浓度 离子用量 /滴
0 1 3 5 10
KNO3 0. 1 mo l /L 0. 479 0. 479 0. 475 0. 472 0. 471
CaCl2 0. 1 mo l /L 0. 479 0. 479 0. 477 0. 475 0. 471
MgCl2 10 g /L 0. 479 0. 477 0. 473 0. 471 0. 470
NaCl 10 g /L 0. 479 0. 479 0. 478 0. 475 0. 472
Cu SO4 10 g /L 0. 479 0. 481 0. 483 0. 483 0. 491
PbI2 饱和溶液 0. 479 0. 413 0. 376 0. 355 0. 305
表 7 H2O2对迎春花黄色素吸光度值的影响
时间 /min
H2O2加入量 /m L
0 0. 2 0. 4 0. 6 0. 8
0 0. 479 0. 481 0. 480 0. 481 0. 479
30 0. 479 0. 481 0. 481 0. 479 0. 480
60 0. 479 0. 480 0. 479 0. 480 0. 479
120 0. 479 0. 480 0. 479 0. 479 0. 479
180 0. 479 0. 481 0. 479 0. 479 0. 472
2. 2. 7 蔗糖对迎春花黄色素稳定性的影响 取色素液各 2. 5 mL于 25 mL具塞比色管中 ,分别加入
0, 0. 5, 1. 0, 1. 5, 2. 0 m L质量浓度为 50 g /L的蔗糖溶液 ,用体积分数为 0. 95的乙醇定容至 25 m L,摇
匀 ,在其最大吸收波长下测其吸光度值。 结果表明 ,随着蔗糖加入量的增大 ,其吸光度值有所增加 (表
9)。因此 ,蔗糖对该色素具有一定的增色、护色作用。
表 8 还原剂 ( Na2 SO3 )对迎春花黄色素吸光度值的影响
时间
/min
Na2 SO3加入量 /m L
0 0. 2 0. 4 0. 6 0. 8
0 0. 479 0. 445稍有混浊 0. 411混浊 0. 401混浊 0. 302沉淀
30 0. 479 0. 423混浊 0. 315沉淀 0. 281沉淀 0. 153沉淀
60 0. 479 0. 412混浊 0. 302沉淀 0. 275沉淀 0. 152沉淀
120 0. 479 0. 413混浊 0. 305沉淀 0. 273沉淀 0. 153沉淀
180 0. 479 0. 412混浊 0. 305沉淀 0. 274沉淀 0. 151沉淀
表 9 蔗糖对迎春花黄色素吸光度值的影响
蔗糖溶液加入量
/mL
色素溶液
吸光度值 A
0 0. 479
0. 5 0. 501
1. 0 0. 490
1. 5 0. 502
2. 0 0. 505
2. 2. 8 抗氧化剂 V c对迎春花黄色素稳定性的影响 取迎春花黄色素液 2. 5 mL,分别加入 0, 1, 2, 3, 4
m L质量浓度为 5 g /L的 Vc溶液 ,用体积分数为 0. 95的乙醇将其定容至 25 mL,摇匀 ,在其最大吸收
波长下测其吸光度值。 结果表明 ,随着 Vc溶液加入量的增大 ,其吸光度值略有下降 (表 10)。
2. 2. 9 防腐剂苯甲酸溶液对迎春花黄色素稳定性的影响 取色素液 2. 5 mL于 25 mL具塞比色管中 ,
分别加入 0, 0. 5, 1. 0, 1. 5, 2. 0 mL质量浓度为 10 g /L的苯甲酸溶液 ,用体积分数为 0. 95的乙醇定容 ,
摇匀 ,每隔 30 min测其吸光度值。 结果表明 ,随着防腐剂加入量的增大和放置时间的延长 ,吸光度值略
有下降 (表 11)。
表 10 抗氧化剂 ( Vc)对迎春花黄色素稳定性的影响
Vc溶液加入量 /mL 色素溶液的吸光度值 A
0 0. 479
1 0. 479
2 0. 475
3 0. 472
4 0. 468
表 11 防腐剂苯甲酸溶液对迎春花黄色素吸光度值的影响
时间 /min
苯甲酸溶液加入量 /m L
0 0. 5 1. 0 1. 5 2. 0
0 0. 479 0. 478 0. 476 0. 475 0. 475
30 0. 479 0. 479 0. 475 0. 473 0. 473
60 0. 479 0. 476 0. 476 0. 473 0. 472
90 0. 479 0. 476 0. 476 0. 473 0. 471
3 结 论
迎春花叶、枝含丁香苷及迎春花苦味质 ,性味苦、平、无毒 ;具有解热发汗、利尿、活血散毒、消肿止
痛、治发热头疼、跌打损伤等药理功能 [2 ]。 从其花瓣中提取黄色素工艺简单 ,色素为脂溶性亮黄色 ,最大
353期 赵惠芝等 迎春花黄色素的提取及其稳定性
吸收波长 440 nm ,室温 ,中性条件 ,室内自然光照条件下稳定 ,对氧化剂 H2O2稳定 ,对还原剂 Na2 SO3
不稳定 , Cu2+ 和蔗糖对迎春花黄色素有一定的增色和护色作用。 Pb2+可使迎春花黄色素退色 ,抗氧化剂
Vc溶液和防腐剂苯甲酸溶液也可使色素稳定性略有下降。
参考文献:
[ 1] 蔺定远 . 食用色素的识别与应用 [M ]. 北京:北京出版社 , 1987.
[ 2] 宁可夫 . 吃迎春花可以祛病 [ J]. 中国食品 , 2000, ( 3): 18.
[ 3 ] 赵惠芝 ,啜惠民 ,杨秀芹 . 落葵色素生产工艺及性质的初步研究 [ J]. 河北职业技术师范学院学报 , 2002 , 16( 2):
29-31.
[ 4] 赵惠芝 ,啜惠民 ,崔凤芝 . 糖蜜色素的制取及性质分析 [ J]. 中国甜菜糖业 , 1996, ( 6): 53-54.
[ 5] 迪莉拜尔· 苏里坦 . 栀子黄色素的提取工艺及其稳定性的研究 [ J]. 食品科学 , 2001, ( 2): 59-61.
[ 6] 赵惠芝 . 葵黄素的稳定性研究 [ J]. 河北职业技术师范学院学报 , 1999, 13( 4): 44-47.
[ 7] 陈纯馨 ,陈忻 ,张俊敏 . 柚皮色素稳定性研究 [ J]. 食品研究与开发 , 2000, ( 6): 14-15.
[ 8] 崔凤芝 ,赵惠芝 ,赵永光 ,等 . 从水蜡果实中提取红色素的研究 [ J]. 河北职业技术师范学院学报 , 1997, 11( 1): 30-32.
[ 9] 孟宪昌 ,王孟歌 ,康永胜 . 桔皮黄色素的提取及性能研究 [ J]. 化学世界 , 2001, ( 3): 138-134.
作者简介: 赵惠芝 ( 1957-) ,女 ,高级实验师。 (责任编辑: 朱宝昌 )
Extraction and Stabil ity of Jansminum Nudiflirum Lindl s Yellow Pigment
ZHAO Hui-zhi , CHUO Hui-min, ZHO U Yong-guo , LIU Wen-fang , YIN Cong-x ing
( Dept of Chemist ry, HNU ST, Qinhuangdao Hebei, 066600, China)
Abstract: The quali ty and optimum ex traction technolo gy of w inter jasmine s yellow pigment w ere
studied. The optimum ex traction techno log y is as follow s: To ex t ract yellow pigment through dip-
ping , pumping and condensing the dry winter jasmine in the ex t ractant 50 m L per g for 4 hours w ith
0. 95 ethanol as ex t ractant at room tempera ture. The pigment w as stable at room temperature. It s solu-
tion colo r w as bright y el low a t 6 < pH < 8. The pigment was stable to oxidizer and preserv ativ e. Cane
sugar had the effects o f co lor improving and co lor retention. The pigment wa s stable to metal ions K
+ ,
Na
+ , Ca
2+ , M g
2+ , the Cu
2+
had the ef fects of colo r retention, and Pb
2+
faded the colo r o f the pigment.
Key words: winter jasmine; natural yellow pigment; ex t raction; stabili ty
36 河北科技师范学院学报 18卷