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海金沙掺伪的鉴别检验



全 文 :海金沙掺伪的鉴别检验
贾荷丽,查道成
(南阳医学高等专科学校,河南 南阳473061)
摘 要:海金沙为临床较常用的中药材,多年来海金沙药材的经营销售中常有掺伪现象,直接影响了临
床疗效。为保证中药材质量,保证临床疗效,介绍了正品与掺伪海金沙的性状、显微、理化等鉴别检验方
法,对于净化海金沙药材市场,保证药品疗效,维护人民身体健康和用药者的合法权益具有非常重要的
作用。
关键词:海金沙;药材掺伪;药材检验
中图分类号:R282.5   文献标识码:A   文章编号:1673-2197(2012)07-0036-02
收稿日期:2012-04-13
  海金沙为海金沙科(Lygodiaceae)植物海金沙Lygodi-
um japonicum(thunb.)Sw.的干燥成熟孢子。为较常用的
中药材,具有清热利湿,通淋止痛之功能,用于治疗热淋、石
淋、血淋、膏淋、尿道涩痛等病症[1]。由于本品采收难,产量
低,价格贵,市场上经常出现掺伪现象,因此掌握海金沙常
见掺伪的鉴别检验对于保证药品质量,保证药品疗效具有
非常重要的作用。
1 性状鉴别
1.1 纯品
本品呈粉末状,棕黄色或浅棕黄色。体轻,手捻有光滑
感,置手中易由指缝滑落,手上无粘附物。气微,味淡。以
质轻、色棕黄、有光滑感、无杂质者为佳[2]。
1.2 掺伪
1.2.1 掺入细砂土[3]或红砖、红土粉碎成的细粉[4]
质重,手捻光滑感较差,并有阻涩感、沙粒感,置手中不
易由指缝滑落,滑落后,手中粘附有黄色或黄棕色粉状物。
嚼之有砂粒感。取少许置于白纸上压平,对光观察,掺杂的
海金沙可见小亮星。
1.2.2 掺入蒲黄[5-6]
色黄较海金沙鲜亮,手捻之有滑腻感,质轻易飞扬,置
手中不易由指缝滑落,滑落后,手中粘附有鲜黄色粉状物。
用放大镜检视有扁圆形颗粒或杂有绒毛
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加甲醇适量,超声处理30min,放冷,加甲醇稀释至刻度,摇
匀,滤过,取续滤液,即得。分别精密吸取对照品溶液5μL、
10μL,供试品溶液10μL,注入液相色谱仪,测定,用外标两
点法对数方程分别计算银杏内酯A、银杏内酯B的含量,计
算回收率。结果表明:银杏内酯 A 的加样回收率为99.
06%,测得的RSD为1.0%;银杏内酯B的加样回收率为
98.99%,测得的RSD为0.9%。
2.5 样品中银杏内酯含量测定
照“2.2.3”项下测定方法测定本品三批银杏内酯含量,
平均含量分别为23.32mg/丸、22.76mg/丸和25.61mg/
丸,均大于18mg/丸,符合规定。
3 结论
银杏内酯的主要成分无C=C双键和共轭结构,无法采
用紫外检测器检测,示差检测器对温度等外界因素响应过
于灵敏,用于检测该品种重现性和检测灵敏度差。ELSD属
于质量型检测器,近年来应用日趋广泛[3-5],且不存在试剂干
扰问题,故本研究选用ELSD检测器检测。本研究又通过
提取方式、溶剂和提取时间的选择,确定了提取工艺条件。
本研究还进行了一系列的专属性、线性、回收率、溶液稳定
性试验,试验数据证明:采用文中的色谱条件和优选出的样
品提取工艺条件来检测银杏内酯滴丸中的银杏内酯A和B
的含量准确、灵敏、快速、可行。
参考文献:
[1] 王兴鹏,袁耀宗,徐家裕.银杏苦内酯对急性胰腺炎大鼠的治
疗作用及机制[J].中国药理学通报,1995,11(03):199-201.
[2] 李钦,马凤仙,程铁峰.HPLC-ELSD法测定银杏酮酯滴丸中
中萜类内酯的含量[J].中成药,2007,29(6):836-838.
[3] 李林燕,许益清.高效液相色谱法测定银杏内酯B注射液含
量[J].医药导报,2009,28(8):223-225.
[4] 李宁,张国庆,赵玉兰,等.HPLC-ELSD法测定银杏内酯B
注射剂的含量及有关物质[J].现代科学仪器,2007,24(3):
67-69.
[5] 戴翔翎,凌娅,施玮,等.HPLC-ELSD法测定注射用银杏内
酯中银杏内酯 A与银杏内酯B的含量[J].南京中医药大学
学报,2005,21(1):22-23.
(责任编辑:余 婷)
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1.2.3 掺入松花粉[5-6]
黄色,手捻之有滑腻感,质轻,易流动,置手中易由指缝
滑落,滑落后,手中粘附有淡黄色粉状物。闻之有松香气,
口尝有油腻感。用放大镜观察,可见均匀的小圆粒。
1.2.4 掺入植物纤维
为土黄色或深黄色,手捻不光滑,有顶手感,有时可见
纤维丝状物,置放大镜下可见大量纤维物,质轻,不易流动,
置手中不易由指缝滑落,滑落后,手中粘附有黄色粉状物。
2 显微鉴别
2.1 纯品
本品粉末为棕黄色或浅棕黄色,取少许海金沙,装片,
置显微镜下观察,海金沙孢子呈四面体、三角状圆锥形,辐
射对称。极面观钝三角形,侧面观类三角形,底面观类圆
形,直径60~85μm,周壁有瘤状或颗粒状雕纹,有的周壁开
裂或脱落,外壁光滑,近极面有三叉状裂隙。有时可见非腺
毛混入。
2.2 掺伪
2.2.1 掺入细砂土或红砖、红土粉碎成的细粉
掺杂的海金沙置显微镜下观察,除了可见到纯品现象
外,还可见到一些透明或不透明的不规则块状物。
2.2.2 掺入蒲黄
除了可见到纯品现象外,还可见单生花粉粒类圆形或
椭圆形,直径17~29μm,表面有网状雕纹,周边轮廓线光
滑,呈凸波状或齿轮状,单萌发孔不甚明显。
2.2.3 掺入松花粉
除了可见到纯品现象外,还可见花粉粒椭圆形、圆形,
一侧稍扁,长45~55μm,直径29~40μm,表面光滑,两侧各
有翼状膨大的气囊一个,气囊壁具明显网状纹理,网眼多角
形。
2.2.4 掺入植物纤维
显微镜下观察有植物纤维等植物组织。
3 理化鉴别
3.1 纯品
撒在水中则浮于水面,水不变色,加热始逐渐下沉。撒
于火上易燃烧,发生爆鸣声且有闪光,燃烧过程中无烟雾出
现,燃烧后无灰渣残留。
3.2 掺伪
3.2.1 掺入细砂土或红砖、红土粉碎成的细粉
质重,撒在水中则迅速出现浑浊,水底有泥沙样沉淀出
现。以火烧之也能发生燃烧和出现爆鸣声,但燃烧不完全,
有残留物存在。
3.2.2 掺入蒲黄
入水不沉而漂浮水面,水不变色,加热亦不沉。燃烧有
烟雾和焦味出现,燃烧后有黑色残渣。
3.2.3 掺入松花粉
入水不沉,水不变色,加热亦不沉。燃烧有烟雾和焦臭
味出现,燃烧后有黑色残渣。
3.2.4 掺入植物纤维
撒于水面,浮于水面。燃烧过程中有烟雾出现,燃烧后
有较多灰渣残留。
4 薄层色谱
取本品1g,加甲醇25mL,超声处理30min,滤过,滤液
蒸干,残渣加甲醇0.5mL使溶解,作为供试品溶液。另取海
金沙对照药材1g,同法制成对照药材溶液,照薄层色谱法
(《中国药典)2010版一部附录VI B)试验,吸取上述两种溶
液各5μL,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以甲醇-冰醋酸-
水 (4∶1∶5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试
液,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与
对照药材色谱相应的位置上,显示相同颜色的斑点,否则为
掺伪品。
5 总灰分检测
取供试品2~3g,置于炽灼至恒重的坩埚中,称定重量
(准确至0.01g),缓缓炽热,注意避免燃烧,至完全炭化时,
逐渐升高温度至500℃~600℃,使完全灰化并至恒重。根
据残渣重量,计算供试品中总灰分的含量,纯品含量不超过
16.0%,掺入细砂土或红砖、红土粉碎成的细粉均高于或远
高于16.0%(与掺入量有关)。
6 讨论
海金沙的掺伪现象比较普遍,但鉴别方法简单、快速、
可靠,只要药品采购人员掌握好海金沙的性状特征及其掺
伪的鉴别检验方法,认真细致地使用多种鉴别检验方法,不
但可以定性地鉴别出海金沙的掺伪情况,甚至使用一些简
单的鉴别检验方法也可以定量地测出掺伪情况,有效地防
止掺伪海金沙流入医药市场,确保人民群众用药安全有效。
参考文献:
[1] 中华人民共和国药典委员会.中华人民共和国药典[S].一
部.北京:中国医药科技出版社,2010.
[2] 康廷国,阎玉凝,吴德康,等.中药鉴定学[M].第1版.北京:
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(责任编辑:宋勇刚)
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