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满山红花蕾挥发油成分分析



全 文 :鞍 山师 范学院 学报
Journal of Anshan Teachers College 2000-03 , 2(1):86 -88
满山红花蕾挥发油成分分析
张捷莉  何方奕  陶 静  李铁纯  侯冬岩
(鞍山师范学院 化学系 ,辽宁 鞍山 114005)
摘 要:对千山地区满山红(兴安杜鹃)花蕾的挥发油进行了提取 、分离及鉴定.测得满山红挥发
油含量为 0.27%.用 GC/MS 法从其挥发油中分离鉴定出 23 种化合物.用峰面积归一法通过
G1701BA化学工作站数据处理系统得出各化学成分在挥发油中的百分含量为 98.9%.
关键词:GC/MS;满山红;挥发油
中图分类号:O657.63  文献标识码:A  文章编号:1008-2441(2000)01-086-03
0 引 言
满山红 ,又名兴安杜鹃(Rhodendron dauricum L.)春季开紫红色花 ,分布于大小兴安岭 、长
白山 、完达山区.千山属长白山山脉 ,因而满山红资源丰富.根据国内外文献记载 ,[ 1] 满山红的
药用价值很高 ,不但有强心作用 ,而且其叶的挥发油的水提和酒提部分都有不同程度的镇咳 、
平喘 、祛痰作用 ,对其花的研究并不多见 ,尤其是千山地区满山红花蕾的挥发油的研究未见报
道.本文采用水蒸气蒸馏的方法 ,对千山地区满山红花蕾的挥发油进行了提取 ,获得了一种具
有强烈芳香气味的无色透明液体.采用气相色谱质谱计算机联用的方法 ,对其挥发油的化学成
分进行了分离鉴定.通过检索 NIST98谱图库 ,并且结合标准质谱谱图 ,最后确认了 23种化学
成分.同时运用峰面积归一法通过G1701BA化学工作站数据处理系统得出各化学成分在挥发
油中的百分含量为 98.9%.
1 实验部分
1.1 满山红花蕾挥发油的提取
在圆底烧瓶中加入粉碎过的满山红花蕾100g ,加水使之全部浸没.采用水蒸气蒸馏的方法对
其提取 4h.蒸馏液用无水乙醚萃取 ,所得到的挥发油醚溶液用无水硫酸钠干燥过夜 ,次日用旋转
蒸发仪浓缩 ,挥发掉溶剂乙醚 ,获得了具有强烈芳香气味的无色透明液体 ,其收率为0.27%.
收稿日期:1999-11-06
作者简介:张捷莉(1954-),女 ,辽宁大连人 ,鞍山师范学院化学系高级实验师。
1.2 仪器与实验条件
仪器:HP6890/5973GC/MS 联用仪(美国惠普公司).
气相色谱条件:色谱柱为 HP-1 ,25m×0.2mm×0.33μm弹性石英毛细管柱;载气为氦气;载
气流量 1mL/min;进样口温度为 230℃;分流比为 20∶1;进样量为 0.5μL;程序升温 40℃(4℃/
min)※100℃(2℃/min)※160℃(6℃/min)※210℃;溶剂延迟为 4min.
质谱条件:离子源为 EI源;离子源温度为 230℃;接口温度为 230℃;四极杆温度为 150℃;
倍增器电压为 1200V;发射电流 34.6μA;扫描范围 20 ~ 500amu.
定性分析:用气相色谱-质谱联用仪进行分析鉴定千山地区满山红花蕾挥发油通过
G1701BA化学工作站检索NIST98 谱图库 ,并且与美国 EPA/NIH 质谱图集[ 2] 的标准谱图进行
对照 ,再结合有关文献[ 3]进行人工谱图解析 ,确认各化学成分.
定量分析:通过 G1701BA化学工作站数据处理系统 ,按峰面积归一法进行定量分析 ,求得
各化学成分在挥发油中的百分含量.
2 实验结果
按前述实验步骤进行实验 ,由化学工作站给出满山红花蕾挥发油中化学成分的总离子流
图 ,如图 1所示.
图 1 满山红花蕾挥发油的总离子流图
  分析确认的千山地区满山红花蕾挥发油中 23种化学成分及求得的各化学成分在挥发油
中的百分含量列于表 1.
3 结果讨论
(1)采用水蒸气蒸馏的方法提取满山红花蕾挥发油 ,已鉴定出 23种化合物 ,其含量占挥发
油的 98.9%.其中 1.7.7-三甲基双环[ 2.2.1]庚-2-醇乙酸酯(36.64%)、石竹烯(18.26%)、β-蒎
烯(3.31%)等含量较高.
(2)在满山红花蕾挥发油中 ,有许多成分是具有生物活性的物质.象上述的萜类 、倍半萜类
87第 1期 张捷莉等:满山红花蕾挥发油成分分析
化合物 ,都具有较高的药用价值.
(3)满山红是一种良好的中药材 ,对其的利用为叶的非挥发性部分 ,而对满山红其它部分
的药用研究尚未见报道.本实验结果将对评价满山红的价值及开发利用本地区的自然资源提
供科学依据.
表 1 满山红花蕾挥发油化学成分
峰号 化合物名称 分子式 分子量 相对含量(%)
1 氯苯 C5H5Cl 112 1.34
2 3-己 烯-醇 C6H12O 100 0.55
3 庚醛 C7H14O 114 0.53
4 1R-蒎烯 C10H16 136 2.05
5 莰烯 C10H16 136 3.41
6 4-甲基-双环[ 3.1.0] -2-己烯 C10H16 136 0.42
7 β-蒎烯 C10H16 136 3.31
8 1-甲基-4-(1-甲乙基)-苯 C10H14 136 1.71
9 苎烯 C10H16 136 1.52
10 1-甲基-4-(1-甲基乙基)-1.4-环己二烯 C10H16 136 0.55
11 壬醛 C9H18O 142 0.17
12 4-甲基-1-(1-甲基乙基)-3-环己烯-1-醇 C10H18O 154 3.32
13 α..α.-4-三甲基-3-环己烯-1-甲醇 C10H18O 154 1.52
14 1.7.7-三甲基-双环[ 2.2.1] 庚-2-醇乙酸酯 C12H20O 2 196 36.34
15 石竹烯 C15H24 204 18.26
16 1.1.4.8-四甲基-4.7.10-环十一碳三烯 C15H24 204 4.67
17 7.11-二甲基-3-甲基乙烯基-1.6.10-十二碳三烯 C15H24 204 1.35
18 1.2.3.4.4a.5.8.8a-八氢化萘 C15H24 204 3.44
19 萘烷 C15H24 204 2.99
20 4a-甲基-1-甲基乙烯基-7-(1-甲基亚乙基)十氢萘 C15H24 204 4.21
21 1.2.4a.5.6.8a-六氢化萘 C15H24 204 1.00
22 1.2.4a.5.8.8a-六氢化萘 C15H24 204 1.98
23 石竹烯氧化物 C15H24 204 3.97
参考文献:
[ 1] 宋振玉.中草药现代研究[ R] .北京:北京医药大学中国协和医科大学联合出版社 , 1995.327-348.
[ 2] Hellen S R ,Milne G W A.EPA/NIH Mass Spectral Database[ S] .USA:Washington D C , 1978.1-4.
[ 3] 侯冬岩 ,李铁纯.槲寄生枝芽挥发油成分分析[ J] .辽宁大学学报 , 1996 , 23(1):18-12.
Analysis of the Volatile from Bud of Rhododendro Dauricum L .
ZHANG Jie-li  HE Fang-yi  TAO Jing  LI Tie-chun  HOU Dong-yan
(Department of Chemistry , Anshan Teachers College , Liaoning Anshan 114005)
Abstract:The chemical constituents of volatile from the Bud of Rhododendron dauricum L were de-
termined by means of gas chromatography-mass spectrometry 23 constituents were identified.
Key words:GC/MS;Rhododendron dauricum L .;Volatile oil
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