全 文 ：收稿日期: 2001-07-25;　修订日期: 2001-10-21
作者简介:傅玉萍 ( 1967-) ,女 (汉族 ) ,江西南昌人 ,现任广东医学院医药科
技开发中心工程师 ,学士学位 ,主要从事药品检验和中药提取 .
分光光度法测定不同时期半边旗总黄酮含量
傅玉萍 1 , 苟占平2 , 胡菊英 3 , 吴　铁 1
( 1.广东医学院医药科技开发中心 ,广东 湛江　 524023;
2.广东医学院广东天然药物研究与开发实验室 ,广东 湛江　 524023;　 3.甘肃省天水市妇幼保健院　 741000)
摘要:目的: 为合理利用半边旗药材资源提供参考与启示。 方法: 以芦丁为对照品 ,采用分光光度法在 500 nm处测定半边旗总
黄酮含量。结果 :对照品在 2～ 20μg /ml范围内线形关系良好 ( r= 0. 999 4) ,平均回收率为 99. 3% , R SD= 1. 12% ( n= 6)。结论:
该方法简便 ,准确 ,稳定 ,灵敏 ,重现性好 ,可作为半边旗的合理用药、质量控制及进一步进行其黄酮类成分研究的参考。
关键词:半边旗 ;　总黄酮含量 ;　分光光度法
中图分类号: R284. 2　　文献标识码: A　　文章编号: 1008-0805( 2001) 12-1080-01
Determination of Contents of Total Flavonoids in Pteris semipinnata L. in Different Periods
FU Yu-ping
1 , GOU Zhan-ping
2 , HU Ju-ying
3 , W U Tie
1
( 1.Medical Science Developing Centre of Guangdong Medical College, Zhanjiang Guangdong 524023, China ;
2. Laboratory for Reserch and Development of Natural Drugs , Guangdong Medical Col lege, Zhanjiang ,
Guangdong 524023, China ;
3. Tianshui Women and Children Health Protection Hospital , Tianshui Gansu 741000, China )
Abstract: Objective: T o pr ovide refer ence and inspiration fo r reasonable using medicina l herb of Pteris semipinnata L. Meth-
ods: A method o f spectropho tometr y wa s used in dete rmining the flav ono ids o f Pteris semipinnata L. at waveleng th of 500 nm.
Results: The linear range was 2～ 20μg /ml, r= 0. 999 4, the aver age r ecove ry w as 99. 3% and R SD was 1. 12% (n= 6). Con-
clusions: The method is simple, accurate, stable, sensitiv e and has a good reproducibility , it can be used as a r eference fo r
quality contr ol and reasonable medication as w ell as further study on th e flav onoids constituents o f Pteris semipinnata L. .
Key words: Pteris semipinnata L. ;　 Content of to tal flav onoids;　 Spectr ophotometr y
　　半边旗 Pteris semipinnata L.又名半边蕨、半边莲、单边旗、半
边风药 ,系凤尾蕨科植物 ,为南方常用生药之一。本品始载于《岭南
采药录》 ,称半边旗。 现代文献记载 ,本品有止血、生肌、解毒、消肿
之功效 ;民间用于吐血、外伤出血、发背、疔疮、跌打损伤、目赤肿痛
等 [1]。 黄酮类化合物具有广泛显著的生理活性而备受关注 ,有文
献 [2]记载 ,半边旗含有黄酮类化合物 ,但有关含量的测定未见报
道。 本文采用分光光度法 ,以芦丁为对照品 ,对采自不同时期半边
旗中总黄酮含量进行了测定 ,以对其合理用药、质量控制及进一步
进行其黄酮类成分研究提供参考和启示。
1　仪器与实验材料
721B型分光光度计 (上海第三分析仪器厂 ); M ETTLER
AE240全自动分析天平 (梅特勒 -托利多上海有限公司 )。对照品芦
丁购自中国药品生物制品检定所 ;其余试剂均为分析纯。实验材料
为 1999-05～ 12采自广东湛江寸金 ,经作者鉴定为半边旗 Pteris
semipinnata L.。
2　方法与结果
2. 1　供试品溶液的制备 半边旗药材粗粉约 2 g ,精密称定 ,置索
氏提取仪中 ,加甲醇适量 ,回流 6 h,提取液用甲醇定容至 50 ml。
2. 2　对照品溶液的制备 精密称定干燥至恒重的对照品 ,加甲醇
制成 1 ml含 0. 2 mg的溶液 ,作为对照品溶液。
2. 3　最大吸收波长选择 分别精密吸取样品和对照品芦丁的甲醇
溶液 ,按标准曲线制备方法显色 ,用分光光度计在 450～ 600 nm波
长范围内测定吸收曲线 ,随行试剂作空白 ,样品和标准溶液均在
500 nm处有最大吸收 ,因此波长选为 500 nm。
2. 4　标准曲线的制备 精密吸取 0. 0, 0. 5, 1. 0, 1. 5, 2. 0, 2. 5,
3. 0, 3. 5, 4. 0, 4. 5, 5. 0 ml对照品溶液于 50 ml容量瓶中 ,加甲醇
至 20 ml,加入 5% NaNO2溶液 2 ml,摇匀 ,放置 5 min,加入 10%
AL ( NO3 ) 3溶液 2 m l,摇匀 ,放置 6 min,加入新配制的 5% NaO H
溶液 20 ml,用甲醇配至 50 m l;用分光光度计于 500 nm处测定吸
光度 (A ) ,以浓度 (C )与相应的吸光度进行回归分析 ,得回归方程:
A= 0. 020 3C+ 1. 20× 10- 3 , r= 0. 999 4。
2. 5　显色稳定性测定 结果见表 1。
表 1　显色稳定性试验结果
时间 t /min 吸光度 A 时间 t /min 吸光度 A
0 0. 192 20 0. 184
5 0. 191 30 0. 184
10 0. 191 60 0. 180
2. 6　重现性试验 半边旗 12月样品按样品测定法 ,共测定 6次。
结果见表 2。
表 2　重现性试验结果
测定次数 吸光度 A 含量 (% ) 平均含量 (% ) R SD (% )
1 0. 192 0. 547
2 0. 194 0. 552
3 0. 190 0. 541
4 0. 192 0. 547 0. 545 0. 91
5 0. 191 0. 544
6 0. 189 0. 538
2. 7　加样回收率试验 在 2. 6试验的 6份样品中分别准确加入一
1080
时珍国医国药 2001年第 12卷第 12期 LISHIZHEN MEDICIN E AND M ATERIA M EDICA RESEARCH 2001 V O L. 12 N O. 12　
定量的芦丁对照品溶液 ,按样品含量测定方法操作 ,计算加样回收
率。 结果见表 3。
表 3　加样回收率
样品 含黄酮量
m /μg
加入芦丁量
m /μg
测得量
m /μg
回收率
(% )
平均回收率
(% )
R SD
(% )
1 468. 7 100 566. 0 97. 3
2 468. 7 100 568. 5 99. 8
3 468. 7 200 667. 0 99. 2
4 468. 7 200 669. 5 100. 4 99. 3 1. 12
5 468. 7 400 864. 4 98. 9
6 468. 7 400 869. 0 100. 1
2. 8　样品黄酮含量测定 对不同时期的半边旗药材按照供试品溶
液制备供试液 ,精密吸取该溶液 2. 0 ml,依法显色 ,测定吸收度 ,
计算总黄酮含量。 结果见表 4。
3　讨论
实验结果表明 ,所建立的方法重现性试验 ,回收率试验 ,相关
系数均符合要求。
对 5月不同药用部位总黄酮含量进行了测定 ,根茎总黄酮含
量为 1. 72% ,叶柄为 1. 92% ,叶片为 2. 80%。
表 4　不同月份半边旗黄酮含量测定结果
采收时间 含量 (% ) 采收时间 含量 (% )
5月 2. 71 9月 1. 27
6月 0. 76 10月 0. 78
7月 0. 89 11月 1. 39
8月 1. 01 12月 0. 55
文献报道 ,本品所含 5F(一种酸性二萜类化合物 )有较显著的
体外抗肿瘤作用 [3, 4] ,但我们的其他实验结果表明 ,本品甲醇提取
物的体外抗肿瘤作用与本品甲醇提取物中 5F的含量不具相关
性 ,而与本品甲醇提取物中总黄酮含量具一定的相关性 ,这是否与
中草药中多种成分协同作用有关 ,需进一步研究。
参考文献:
[1 ]　江苏新医学院 .中药大辞典 ,上册 [ M ].上海:上海科技出版社 , 1973:
782-783.
[2]　丁恒山 .中国药用孢子植物 [M ].上海: 上海科技出版社 , 1982: 104-
105.
[3 ]　张　晓 ,崔　燎 ,田中信寿 ,等 .半边旗有效成分及抗肿瘤活性研究
[ J ].中国药学杂志 , 1997, 32( 1): 37-38.
[4 ]　何承伟 ,梁念慈 ,莫丽儿 ,等 .半边旗抗肿瘤有效成分对 HL-60细胞及
淋巴细胞的体外杀伤作用及构效关系 [ J] .中草药 , 1999, 30(增 ): 117-
118.
收稿日期: 2001-07-16;　修订日期: 2001-09-06
制剂与炮制
乳癖灵合剂的制备及临床应用
李月琴 , 戴秀芳
(江苏省姜堰市中医医院　 225500)
　　乳房小叶增生症、乳痈症是乳房病科常见的疾病。我院制剂室
及乳房病科根据祖国传统的中医药理论 ,经过多年的实验研究和
临床验证 ,研制出的中药制剂乳癖灵合剂具有疏肝理气、活血止痛
的功效 ,对乳房小叶增生症、乳痈症有较好的疗效。现报道如下。
1　处方及制备
1. 1　处方 柴胡 40 g ,青皮 40 g ,海藻 40 g ,鹿角霜 40 g ,丹参 40
g ,白芍 40 g ,陈皮 40 g ,玄胡 40 g ,赤芍 40 g ,莪术 40 g ,地龙 40 g,
生牡蛎 120 g,夏枯草 40 g ,淫羊藿 40 g。
1. 2　制备 以上 14味 ,加水煎煮 2次 , 1. 5 h /次 ,合并煎液 ,过滤 ,
煎液浓缩至适量 ,加入蔗糖 100 g ,苯甲酸 1 g ,加热使溶解 ,滤过 ,
调整体积至 1 000 ml,即得。
2　质量控制
2. 1　性状 本品为棕褐色液体 ,味甜 ,微苦。
2. 2　鉴别 取本品 20 ml,加浓氨水调 pH 10～ 11,加氯仿振摇提
取 2次。第 1次 20 ml,第 2次 10 ml。合并氯仿提取液 ,置水浴蒸
干 ,残渣加 1% HCl 5 ml溶解 ,溶液分成 2份。 一份滴加碘化铋钾
试液 ,产生橙红色沉淀 ;一份滴加碘化汞钾试液 ,产生淡黄色沉淀。
2. 3　检查 相对密度不低于 1. 03; pH值在 4. 8～ 5. 8范围内。
2. 4　微生物限度检查 按卫生部药品卫生标准及药品卫生检验方
法检查 ,符合规定 [1]。
3　临床疗效
3. 1　病例选择 本试验 164例乳房小叶增生及乳痈症患者 ,均为
本院乳房病科的门诊女病人。 其中年龄最小的 13岁 ,年龄最大的
67岁 ;未婚者 10例 ,已婚未孕 15例 ,已生育者 139例。患者症状多
为乳房肿块、胀痛、肿块伴胀痛或经前胀痛。
3. 2　疗效判定标准 临床症状消失或基本消失 ,为治愈 ;临床症状
减轻 ,个别症状改善不明显或劳累、精神受刺激后有轻微的症状 ,
为显效 ;临床症状无明显改善 ,为无效。
3. 3　治疗结果 在本组 164例接受乳癖灵合剂治疗的患者中 ,痊
愈 89例 ,显效 61例 ,无效 14例 ,总有效率 92%。
4　讨论
方中柴胡、青皮、陈皮疏肝理气 ;玄胡、地龙活血理气止痛 ;夏
枯草、生牡蛎、海藻软坚散结消肿 ;鹿角霜 、淫羊藿调理冲任 ,药理
研究表明具调节内分泌功能 ;丹参、莪术、赤芍、白芍能活血散结消
肿。 诸药配伍可疏肝理气、调理冲任、软坚散结。
本品经多年临床观察 ,无毒副作用 ,适用范围较广。
参考文献:
[1 ]　中华人民共和国卫生部药典委员会 .中国药典 ,Ⅰ 部 [S ] .北京:化学
工业出版社 , 2000:附录 I J.
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L ISHIZHEN M EDICIN E AND M ATERIA M EDICA RESEARCH 2001 V OL. 12 NO. 12 时珍国医国药 2001年第 12卷第 12期