全 文 ：·医院制剂·
［作者简介］ 苏志，男，学士，主管药师，电话：!##$%&’()*%
山芎茶胶囊提取工艺
苏志 （深圳市西乡人民医院，广东 深圳#+(+!%）
［摘要］ 目的：研制出山芎茶胶囊提取工艺。方法：以正交
试验、,-./法、方差分析研究山楂、川芎提取工艺；用分光
光度法测定茶多酚含量，考察茶叶提取工艺。结果：得出各
因素对有效成分提取的影响程度，确定山楂、川芎用!0乙
醇提取%次（+1#，+2），减压干燥；茶叶用离子分离法提取。
结论：用正交试验、方差分析为山芎茶胶囊研制出科学、合理
的提取工艺。
［关键词］ 山芎茶胶囊；正交试验；方差分析；提取工艺
［中图分类号］3&’’1# ［文献标识码］4 ［文章编号］+!!+5
#%+*（%!!*）!5!’*!5!%
山芎茶胶囊是我院科研课题，为抗高血脂症的纯中药制
剂，由山楂、川芎、茶叶提取物组成。山楂降血脂有效成分是
总三萜酸类，其代表为熊果酸［+］。熊果酸难溶于水，易溶于
乙醇［%］；川芎有效成分川芎嗪具有扩张冠状动脉、抑制血小
板聚集、抗血栓等作用［+］，溶于乙醇［%］。根据这一特性，将
山楂、川芎合并醇提，用正交试验法试验及高效液相色谱法
（,-./）对熊果酸、川芎嗪含量测定，所得结果经方差分析，
优选出最佳工艺［*］。茶叶中的茶多酚为有效成分，具有降血
脂、调节脂质代谢、抗氧化、清除自由基等作用［’］，根据其性
质，用离子分离法提取［#］。
! 材料及仪器
山楂!#$%#&’(%()*+：蔷薇科植物山楂的干燥成熟果
实；川芎,-+./0(’-#(12+/1*：伞形科植物川芎的根茎；茶
叶678（杭州西湖区龙坞精制茶厂）；对照品：熊果酸，川芎嗪
（中国药品生物制品检定所）；甲醇（广州化学试剂二厂，分析
纯）；其它试剂均为分析纯；./$+!49:高效液相色谱仪（日
本岛津）；#%紫外光栅分光光度计（上海第三分析仪器厂）；
%;<$!1%#型旋片式真空泵（临海市精工真空设备厂）。
方法与结果
1! 山楂、川芎提取试验
1!1! 因素及水平的确定 通过对熊果酸及川芎嗪性质的
分析，确定考察醇浓度（4）、提取时间（=）、干燥方法（/）对熊
果酸、川芎嗪提取的影响，结合生产实际，每个因素设计*个
水平，试验方案见表+。
表! 因素水平表
68>+ ?8@ABCD797DECBF:G
水平
醇浓度
4／0
提取时间
=／2
干燥方法
/
+ *! +，!1# 直接蒸干
% #! +，+ (!H烘干
* ! +1#，+ 减压干燥（!H）
根据因素水平表，选择.&（*’）的正交表进行试验，试验
安排见表%。
1!1 制备方法 称取山楂#1#E，川芎%1#E，按表%分别
配制提取液，提取。提取液过滤，冷藏（’H）过夜，离心分离，
取溶液，分别干燥。得干膏。
1!1$ 含量测定 （+）色谱条件：岛津I-5JKL色谱柱
（%#!MMN’1)MM）；流动相：甲醇5水（&)O’）；流速：
!1(M.·MPQ$+；检测波长%+#QM。（%）供试品溶液制备：分
别取样品约+E，精密称定，用乙酸乙酯回流提取两次
（#!M.，)!MPQ；#!M.，*!MPQ），合并提取液，蒸干。残渣用
甲醇溶解，定容至%#M.，过滤，滤液作供试品溶液。（*）对
照品溶液制备：取熊果酸、川芎嗪对照品用甲醇制成每M.
含熊果酸、川芎嗪均为!1’ME溶液，作对照品溶液。（’）测
定法：取供试品溶液及对照品溶液各%!!.，分别注入色谱
仪，以积分面积分别计算熊果酸、川芎嗪含量，结果见表%。
川芎嗪保留时间为’1%%MPQ熊果酸保留时间为)1#MPQ，
两峰能很好分离，杂质对测定无干扰。色谱图见图+。（#）
将熊果酸、川芎嗪的得率进行方差分析，结果见表*。可以
看出，醇浓度（4）对结果有极显著影响，提取时间（=）和干燥
方法（/）对结果有显著影响。结合生产实际，选择4*=*/*
即：用!0乙醇提取两次（+1#，+2），减压干燥。（)）线性关
系考察：精密称取熊果酸、川芎嗪对照品，用甲醇制成含熊果
酸、川芎嗪均为!1!#，!1+，!1%，!1*，!1’ME·M.$+的溶液。
取%!!.注入色谱仪，以对照品的量3为横坐标，积分面积
4为纵坐标，分别绘制标准曲线，计算回归方程。得熊果酸
回归方程：4R)1#)#N+!’3S+***1!*，R!1&&&&；川芎
嗪回归方程：4R#1&%!#N+!#3$’%&’+1’，R!5&&&+，结
果表明：熊果酸、川芎嗪在+(!E范围内具有良好的线性关
系。（）稳定性试验：取样品溶液进行稳定性试验，结果见
表’，表明熊果酸、川芎嗪溶液在*1#2内稳定。（(）加样回
图+ 样品、对照品色谱图
41样品；=1对照品；+1川芎嗪；%1熊果酸
TPE+ /2CBM8ABEC8MB?G8M:D78QU@27MP@8DGF>GA8Q@7
41L8M:D7；=1@27MP@8DGF>GA8Q@7
表 方案与结果
68>% 4CC8QE7M7QAG8QUC7GFDA
试
验
号
醇浓度
4／0
提取时间
=／2
干燥方法
/
因素
空白
K
熊果酸
3／0
川芎嗪
4／0
综合指示
+!N（3S4）
+*!（+）+，!1#（+）直接蒸干（+）（+）!1!( !1!* +1+
%*!（+）+1#，+（*）(!H烘干（%）（%）!1+% !1+* %1#
**!（+） +，+（%） 减压干燥（*）（*）!1+( !1!( %1)
’#!（%） +，+（%）(!H烘干（%）（+）!1%* !1+’ *1
##!（%）+，!1#（+）减压干燥（*）（%）!1%’ !1++ *1#
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·!*’· 中国医院药学杂志%!!*年第%*卷第期/2PQ,BG:-28CMW，%!!*WFD，XBD%*，XB1
表! 方差分析表
!#$ %&’()*)+,-.*&/01.+23)
因素 平方和 自由度 均方 !值 因素影响
醇浓度（%） 4546 7 $5$7 778 !9598
提取时间（:） 854; 7 95<$ ;; !959;
干燥方法（=） 95>6 7 95$> 7; !959;
误 差 959$ 7 9598;
收率试验：精密称取已知含量的样品;份，分别精密加入熊
果酸、川芎嗪，测定含量，计算平均回收率为：熊果酸为
?<59@，ABC为857<@；川芎嗪为?>56@，ABC为85>4@。
5 茶叶提取方法
55# 提取方法 取茶叶791，加水799DE，提取7次，每
次<9F，提取7G。合并滤液，加氯化钙氢氧化钙的饱和溶液调3H用958D+’·EI8盐酸溶液调3H7!$，再用碳酸氢钠饱和溶液
调3H;!4，离心。取上清液，用乙酸乙酯萃取$次，每次
899DE，合并有机相，低温（>9F）回收溶剂，得茶多酚。
55 含量测定［>］ 精密称取本品9581，置899DE量瓶
中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取8DE，置7;DE
量瓶中，加水6DE，酒石酸铁溶液;DE，摇匀。再加3H>5;
的磷酸盐缓冲液至刻度，摇匀。以空白为对照，在;69&D波
长处测定吸收度，按下式计算即得。
茶多酚（#）$%&8’?;>&78999 &
(8
(7&)&*&
899
式中：E8为试液的总量（DE）；E7为测定时的用液量（DE）；
J为试样的质量（1）；D为试样干品含量（@）；%为试样的吸
光度；用89DD比色杯，当吸光度等于95;时，每8DE供试液
含茶多酚相当于85?;>D1。
55! 试验结果 提取;个样，分别测定含量，结果茶多酚
平均提取率为8956@，含量为<45<@，较为理想。
! 讨论
熊果酸、川芎嗪含量测定中，若流动相甲醇比例大于
?4@，则熊果酸峰拖尾，小于?4@，样品分离不理想，因此，
甲醇K水（?4L6）较为理想。
熊果酸、川芎嗪含量测定中供试品的制备，经试验，增加
回流提取次数，含量并无提高，提示提取7次已接近完全。
醇浓度越高，提取物的脂溶性越大，所需干燥时间越长，
故选用>9@以下的浓度。本方法有机溶剂用量少，茶多酚
损失少，得率高，且纯度较高，适合一般提取设备制备。
茶多酚提取工艺是根据茶多酚性质进行设计。提取温
度<9F效果较好，高于?9F，效果提高不明显且易使茶多酚
氧化。茶多酚中酚性羟基中的氢离子易离解呈弱酸性，欲使
之沉淀析出须在碱性介质中，但碱性易使茶多酚氧化褐变。
使用氢氧化钙混合沉淀剂，将溶液3H调至多酚沉淀完全又不致氧化褐变。成盐的茶多酚用盐酸溶液
复溶酸化，加碳酸氢钠至3H;!4，将钙离子沉淀，用乙酸乙
酯萃取，去除溶剂，可得较纯的茶多酚。
参考文献：
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［;］ 胡秋辉，姜梅，朱建成5茶叶中咖啡因和茶多酚提取技术研究
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［收稿日期］7997K94K7;
［作者简介］ 张长水，男，大专，主管药师，电话：9;$>I79$7;$4I
<9;4
五柴颗粒剂的制备与临床观察
张长水，胡冰 （济宁市传染病医院，山东 济宁7>78$8）
［摘要］ 目的：探讨五柴颗粒的制备工艺，证实临床效果，为
深入研究临床药效提供依据。方法：用渗漉法及减压提取、
浓缩等法制成颗粒，用于（轻、中度）慢性乙型肝炎治疗，设观
察组、对照组，观察疗效。结果：观察组病例<8例，总有效率
?958@；对照组69例，应用护肝片治疗，总有效率<>5;@。
结论：制备工艺合理，临床效果显著，本品与对照品的差异有
显著性（!959;）。
［关键词］ 五柴颗粒；制备；临床疗效
［中图分类号］A?6658 ［文献标识码］% ［文章编号］8998K
;78$（799$）9>K96$8K97
我院研制的五柴颗粒，系在汤剂使用多年的基础上，应
用现代制剂工艺制成的中药制剂。现将其制备方法及临床
观察报道如下。
# 处方与制备
#5# 处方 柴胡8991，半枝莲8;91，丹参8991，黄芪
8991，五味子8991，甘草491。
#5 制备 （8）取五味子粉碎成粗粉，照流浸膏剂与浸膏
剂项下的渗漉法（中国药典7999年版一部附录OP），用<9@
乙醇作溶剂，浸渍76G后进行渗漉。取渗漉液过滤，滤液回
收乙醇，减压浓缩至相对密度85$7!85$;（;9F）备用。（7）
五味子药渣与其余;味药加水合煎$次，第8次7G，7、$次
各8G，合并煎液。滤过，取滤液浓缩至相对密度858;!8579
（;9F），放冷，加倍量乙醇搅匀，静置76G。滤取上清液减压
回收乙醇至无醇味，继续浓缩至相对密度85$7!85$;
（;9F）。合并二浸膏并混匀，加糊精85;份、蔗糖粉7份混
匀，制成颗粒，干燥，分装即可。
性状
本品为棕褐色颗粒，味酸、苦，微麻。
! 鉴别
取本品;1，加氯仿79DE，加热回流$9D*&，滤过，滤液
蒸干，残渣加氯仿8DE使溶解，作为供试品溶液。另取五味
子甲素对照品（中国药品生物制品检定所提供，9>46I
799994），加氯仿制成8DE含8D1的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（中国药典一部7999版附录QO:）试验，吸取
上述两种溶液各7E，分别点于同一硅胶NR7;6薄层板上，以
石油醚（$9F!49F）K甲酸乙酯K甲酸（8;L;L8）的上层溶液
为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（7;6&D）下检视。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同斑
点［8］。
取本品891加水$9DE，用力振摇，产生持久性泡沫，提
·8$6·中国医院药学杂志799$年第7$卷第>期=G*&H+)3SG.DM，799$M2’，T+’7$，T+5>