全 文 ：隔山香药材的薄层色谱鉴别
张　军 ,李润美 ,李文周 ,林雪颖 ,赖小平
(广州中医药大学 ,广东 广州 510405)
　　摘要　目的:研究并建立隔山香药材薄层色谱鉴别方法。方法:分别以异芹菜脑 、芹菜脑醛为对照品 , 通过优
化供试品溶液制备 、展开剂 、显色及检视等条件 , 建立隔山香药材挥发油和水溶性成分的薄层色谱鉴别方法。结
果:隔山香药材的挥发油和水溶性成分在优化色谱条件下分离效果均好 , 斑点清晰。结论:所用方法专属性强 ,重
复性好 , 可作为隔山香药材的定性鉴别方法。
关键词　隔山香;薄层色谱;异芹菜脑;芹菜脑醛
中图分类号:R282.5　　文献标识码:A　　文章编号:1001-4454(2009)03-0359-02
收稿日期:2008-06-20作者简介:张军(1971-),男 ,博士 ,副研究员 ,主要从事中药新药开发研究工作;Tel:020-36585812, E-mail:zhjxsh@yahoo.com.cn。
　　隔山香为伞形科山芹属植物隔山香 Ostericun
citriodorum(Hance)YuanetShan的根及全株 ,其味
辛 、微苦 ,性平 ,有疏风清热 、活血散瘀 、行气止痛功
效 ,用于治疗风热咳嗽 、心绞痛 、胃痛 、疟疾 、痢疾 、闭
经 、跌打损伤等病 ,主要分布于广东 、广西 、福建 、江
西 、浙江 、湖南等地 〔1〕。隔山香始载于 《植物名实图
考 》, 《中华本草》、《中药大辞典》及诸多地方本草著
作如《广西药植名录》、《广西实用中草药新选》、《江
西草药 》、《浙江民间常用草药 》、广州部队 《常用中
草药手册》都有收载 ,是中药部颁标准品种 “护心胶
囊 ”的君药 〔2〕。但作为现代临床应用的民间草药品
种 〔3, 4〕 ,其质量控制研究较为薄弱 ,文献一直沿用
《植物名实图考》记载的药材性状鉴别 〔1〕 ,缺少以药
材专属性成分为对照品的质量标准研究。
笔者通过对隔山香药材化学成分的研究 ,分离
得到多种苯丙素类化合物 ,石油醚部位主要成分为
异芹菜脑 Isoapiole,乙酸乙酯部位分离得到化合物
芹菜脑醛 Apiolealdehyde;药理实验研究表明异芹菜
脑及芹菜脑醛具有抗炎等活性 (另文发表)。本实
验分别以二者作为挥发油部位及水溶性部位的对照
品研究隔山香药材的薄层色谱鉴别方法。
1 　材料与试药
芹菜脑醛及异芹菜脑对照品(广州中医药大学
新药开发研究中心制备 ,纯度 98.0%以上);隔山香
样品分别采购于广西 、广东 、云南等地 ,均由广州中
医药大学赖小平教授鉴定为隔山香 Ostericumcitri-
odorum(Hance)YuanetShan的根 。硅胶 G薄层板
(自制);所用试剂均为分析纯。
2 　方法与结果
2.1 　以异芹菜脑为对照品建立隔山香挥发油薄层
色谱方法
2.1.1　对照品溶液的制备:取异芹菜脑对照品适
量 ,加甲醇制成 0.5mg/mL的溶液 ,摇匀 ,即得 。
2.1.2 　供试品溶液的制备:取隔山香药材粗粉 10
g,照挥发油测定法(2005年版中国药典一部附录 Ⅹ
D项下),保持微沸 3h,收集挥发油 ,加乙醚 5mL溶
解 ,摇匀 ,即得 。
2.1.3 　薄层层析:照薄层色谱法(2005年版中国
药典一部附录 Ⅵ )试验 ,吸取上述对照品溶液和供
试品溶液各 5 μL,分别点于硅胶 G薄层板上 ,以石
油醚 -丙酮(9∶0.5)为展开剂 ,展开 ,取出 ,晾干 ,喷以
磷钼酸试液 ,热风吹至斑点清晰。供试品色谱中 ,在
与对照品色谱相应的位置上 , 显相同颜色的斑点。
见图 1。
图 1　隔山香挥发油 TLC图谱
1.异芹菜脑对照品　2～ 4.隔山香药材
2.2　以芹菜脑醛为对照品建立隔山香水溶性成分
薄层色谱方法
2.2.1 　对照品溶液的制备:取芹菜脑醛对照品适
量 ,加甲醇制成 1mg/mL的溶液 ,摇匀 ,即得。
2.2.2 　供试品溶液的制备:取隔山香粗粉 1 g,加
甲醇 25mL,加热回流 1 h,滤过 ,滤液蒸干 ,残渣加
·359·JournalofChineseMedicinalMaterials　　第 32卷第 3期 2009年 3月
DOI :10.13863/j.issn1001-4454.2009.03.020
水 20mL使溶解 ,上 AB-8型大孔吸附树脂柱(内径
1.5cm,高 8cm),水洗至无色 ,续以 95%乙醇洗脱
50 mL,收集 95%乙醇洗脱液 ,蒸干 ,残渣加甲醇 5
mL使溶解 ,摇匀 ,即得。
2.2.3　薄层层析:照薄层色谱法(2005年版中国
药典一部附录 Ⅵ )试验 ,吸取上述对照品溶液和药
材供试品溶液各 10 μL,分别点于硅胶 G薄层板上 ,
以甲苯 -甲酸乙酯-甲醇 -甲酸 (7∶2∶1∶0.3)为展开
剂 ,预饱和 15 min,展开 ,取出 ,晾干 ,置紫外灯(365
nm)下检视 。供试品色谱中 ,在与对照品色谱相应
的位置上 ,显相同颜色的荧光斑点。见图 2。
图 2　隔山香水溶性成分 TLC图谱
1.芹菜脑醛对照品　2 ～ 4.隔山香药材
3 　讨论
3.1 　在隔山香药材水溶性成分供试品溶液制备方
法考察中 ,分别以水 、70%乙醇 、甲醇为提取溶媒 ,制
备隔山香药材水溶性成分供试品溶液 ,比较 3种溶
媒提取效果。结果显示水提液 、70%醇提液 、甲醇提
取液 TLC图谱基本一致 ,甲醇提取液 TLC斑点更为
清晰 ,且提取液更易滤过。因此隔山香水溶性成分
TLC供试液制备选用甲醇为提取溶媒。
3.2　在隔山香水溶性成分的薄层色谱条件的选择
过程中 ,吸附剂分别考察了硅胶 G薄层板 、硅胶 H
薄层板;展开剂分别考察了氯仿 -乙酸乙酯-甲酸系
统 、氯仿-甲醇 -水系统 、甲苯-甲酸乙酯 -甲醇 -甲酸系
统;显色剂及检视条件分别考察了三氯化铝试液 、硫
酸乙醇试液和紫外灯(365 nm)下检视 。结果显示
采用硅胶 G薄层板为吸附剂 ,甲苯-甲酸乙酯-甲醇 -
甲酸(7∶2∶1∶0.3)为展开剂 ,紫外灯(365 nm)下检
视时样品薄层分离效果最好 。
3.3　本实验在隔山香药效物质基础研究匮乏及质
量控制研究薄弱的背景下 ,以植化研究为基础 ,首次
以专属性成分为对照品 ,建立了隔山香药材挥发油
和水溶性成分的薄层鉴别方法 ,该方法简便且重复
性好 ,为其质量控制提供了参考。
参 考 文 献
[ 1] 江苏新医学院 .中药大辞典(下册)[ M] .上海:上海科
学技术出版社 , 1979:2425.
[ 2] 卫生部药典委员会 .卫生部药品标准中药成方制剂
[ S] .第十九册 .1998:82.
[ 3] 刘国柱 , 刘春林 ,刘尚东 .一种治疗胃溃疡的药物 [ P] .
CN:200410023064.X, 2005-10-05.
[ 4] 赵桂钦 ,赵东 .一种治疗慢性胃炎胃溃疡及消化道溃疡
病的配方 [ P] .CN:200710034544.X, 2007-08-22.
　　2007年 《中药材 》杂志在 “中国知网 ”发行情况:《中药材 》期刊机构用户总计 2749
个 ,国际个人读者分布在 38个国家和地区。
·360· JournalofChineseMedicinalMaterials　　第 32卷第 3期 2009年 3月