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狗脊中化学成分及其对DPPH清除作用研究



全 文 :[收稿日期] 20120623(004)
[基金项目] 国家自然科学基金项目(30825047)
[第一作者] 许枬,副教授,从事中药有效成分研究,Tel:0411-87586014,E-mail:xudanbs@ 163. com
[通讯作者] * 贾天柱,教授,从事中药炮制原理研究,Tel:0411-87586499,E-mail:jiatz@ lnutcm. edu. cn
狗脊中化学成分及其对 DPPH清除作用研究
许枬,章琪,曹跃,贾天柱 * ,钟旭
(辽宁中医药大学,辽宁 大连 116600)
[摘要] 目的:研究狗脊的化学成分,探讨其对二苯代苦味基肼自由基(DPPH)的清除作用。方法:采用硅胶色谱、凝胶
色谱、高效液相色谱等技术对狗脊 70%乙醇提取物进行分离纯化,通过波谱方法鉴定其结构,并对化合物进行清除 DPPH 活
性试验。结果:从狗脊 70%乙醇提取物中分离得到 10 个成分,分别为 1-O-咖啡酰-β-D-葡萄糖(1) ,6-O-咖啡酰-D-葡萄糖(2) ,
3-O-咖啡酰-D-葡萄糖(3) ,3-hydroxymethyl-2(5H)-furanone(4) ,β-miroside(5) ,cibotiumbaroside A(6) ,原儿茶酸(7) ,甘露糖
(8) ,corchoionoside C(9) ,曲酸(10)。对 DPPH 清除能力试验结果表明,3 个化合物对 DPPH 自由基都有较强的清除能力。结
论:化合物 1 ~ 5 均为从狗脊中首次分离得到。化合物 1,3,6 均具有较强的抗氧化活性,其中化合物 1 的清除效果与维生素 C
(Vit C)相当。
[关键词] 狗脊;化学成分;3-O-咖啡酰-D-葡萄糖;结构研究
[中图分类号] R284. 1 [文献标识码] A [文章编号] 1005-9903(2012)24-0-05
Chemical Constituents from Cibotium barometz
and their Scavenging Activities for DPPH Radical
XU Nan,ZHANG Qi,CAO Yue,JIA Tian-zhu* ,ZHONG Xu
(Liaoning University of Traditional Chinese Medicine,Dalian 116600,China)
[Abstract] Objective:Study on the chemical constituents from Cibotium barometz and their scavenging
activities for 2, 2-diphenyl-2-picrylhydrazyl (DPPH) radical. Method: The chemical constituent from70%
alcohol extract of C. barometz was isolated on chromatograph of silica gel and sephadex LH-20 and HPLC,their
structure were elucidated on the basis of spectra data and the compounds were tested for their scavenging activities
on DPPH radical. Result:Ten compounds were purified and their structure were identified as 1-O-caffeyl-D-
glucopyranose (1) ,6-O-caffeyl-D-glucopyranose (2) ,3-O-caffeyl-D-glucopyranose (3) ,3-hydroxymethyl-2
(5H) -furanone (4) ,β-miroside (5) ,cibotiumbaroside A (6) ,protocatechuic acid (7) ,glucose (8) ,
mannose (9) ,Corchoionoside C (10) ,kojic acid (11). Three isolated compounds showed strong scavenging
activities on DPPH radical. Conclusion:Compound 1-5 were isolated for the first time from C. barometz. among of
them,compound 1,compound 3 and compound 6 showed significant antioxidant activity,and the scavenging
activity of compound 1 was similar to that of Vit C.
[Key words ] Cibotium barometz; chemical constituents; 3-O-caffeyl-D-glucopyranose;
structure elucidation
狗脊具有补肝肾、强筋骨的功效[1],临床用于
治疗老年性腰膝酸软、骨质疏松、关节炎等病[2]。
越来越多的研究显示,狗脊具有明确的抗骨质疏松
作用。药效学研究表明,狗脊的 70%乙醇提取物可
以显著抑制卵巢切除骨质疏松症模型大鼠胫骨的骨
密度降低,上调脱氧吡啶诺林和碱性磷酸酶水平,抑
·261·
第 18 卷第 24 期
2012 年 12 月
中国实验方剂学杂志
Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae
Vol. 18,No. 24
Dec.,2012
DOI:10.13422/j.cnki.syfjx.2012.24.074
制骨钙的流失[3]。狗脊炮制品水煎液及其正丁醇
提取物也显示出显著的增加骨应力和骨密度等活
性[5-6]。活性追踪显示,狗脊中的酚酸类成分虽然
含量较低,总含量约为 0. 2%,但具有明确的抗氧化
和 抗 骨 质 疏 松 活 性,其 中 cibotiumnoside B,
cibotiglycerol 等成分均对破骨细胞的形成有很好的
抑制作用[4]。文献报道显示,狗脊含有多种化学成
分,除大量的糖类成分外[7],还有酚性成分、脂肪
酸、植物甾醇、倍半萜等类成分[8-15]。狗脊中糖以外
的其他类成分含量较低,因此狗脊中已鉴定的成分
数目较少[10](挥发油除外) ,难以阐明其药效物质
基础。为进一步寻找狗脊的活性成分,本研究在前
期的研究基础上[16],对狗脊的 70% 乙醇提取物进
行了系统的化学成分分离。本文报道了分离的 10
个成分,其中化合物 1 ~ 5 均为首次从该植物中分离
得到。另外,还探讨了 3 个化合物对二苯代苦味基
肼自由基(DPPH)的清除作用。
1 材料
日本岛津 10A 高效液相色谱仪,Agilent 1100 高
效液相色谱-质谱联用色谱仪,1946D 电喷雾四级杆
质谱检测器;美国赛默飞公司 T2000-DSQ 气相色谱
仪;Bruker AV600 型核磁共振仪(TMS 为内标) ,柱
色谱用硅胶为青岛海洋化工厂产品,Sephadex LH-
20 为 Pharmacia 公司产品,MCI CH20P 为 Misubishi
chemical corporation 产品,所用试剂均为分析纯。狗
脊购于湖南怀化,经辽宁中医药大学贾天柱教授鉴
定为狗脊 Cibotium barometz (L.)J. Sm.。
2 提取与分离
取狗脊饮片 10 kg,粉碎,加 10 倍量体积分数为
70%的乙醇,回流提取 3 次,每次 1 h,合并提取液,
滤过,滤液回收溶剂,得浸膏 615 g。取上述浸膏
600 g,加水溶解,经 MCI CH20P 色谱柱色谱,依次
用水,20%,50% 乙醇洗脱,收集 20% 乙醇洗脱液,
回收溶剂,得残留物 223 g。取残留物 200 g,经硅胶
柱色谱,以氯仿-甲醇(50∶ 1 ~ 3 ∶ 1)梯度洗脱,每 300
mL 收集 1 个流分,回收溶剂,采用薄层色谱分析,合
并相同成分的流分,共得到 5 个组分。氯仿-甲醇
(50∶ 1)洗脱得组分 Fr 1,氯仿-甲醇(20∶ 1)洗脱得组
分 Fr2,氯仿-甲醇(10∶ 1)洗脱得组分 Fr3,氯仿-甲醇
(5∶ 1)洗脱得组分 Fr4(15 g) ,氯仿-甲醇(3∶ 1)洗脱
得组分 Fr5(2 g)。Fr5 经 MCI CH20P 色谱柱色谱,
以 20%乙醇洗脱,经 TLC 分析,合并相同成分,得 3
个组分 Fr5-1(1. 3 g)、Fr5-2(1. 3 g)、Fr5-3 (1. 2 g)。
组分 Fr5-1 经 Sephadex LH20 凝胶色谱柱色谱,以甲
醇洗脱,去除杂质后,经 ODS 硅胶柱色谱,再经
HPLC 制备,以 20%甲醇洗脱,得化合物 1(45 mg) ,
2(23 mg)。组分 Fr5-2 经 HPLC 制备,以 20% 甲醇
洗脱,得化合物 3(25 mg) ,4(16 mg)。组分 Fr5-3
经 HPLC 制备,以 20% 甲醇洗脱,得化合物 5(15
mg)。Fr4 经 MCI,Sephadex LH20 凝胶、ODS 硅胶柱
色谱,再经 HPLC 制备,以 30%甲醇洗脱,得化合物
6(80 mg) ,7(200 mg) ,8(500 mg) ,9(35 mg) ,10
(300 mg)。
3 结构鉴定
化合物 1 浅黄色粉末,三氯化铁显蓝色,硫
酸-香草醛试液显红色。ESI-MS m / z 341 [M-H]-,
323 [M-H-H2O]
-,179 [M-H-162]-。1H-NMR(600
MHz,CD3OD)δ:7. 65(1H,d,J = 15. 8 Hz,H-7) ,
7. 05(1H,d,J = 2. 0 Hz,H-2) ,6. 96(1H,dd,J =
8. 0,2. 0 Hz,H-6) ,6. 78(1H,d,J = 8. 0 Hz,H-5) ,
6. 30(1H,d, J = 15. 8 Hz,H-8) ,5. 32 (1H, t,
J = 9. 6 Hz,OH) ,5. 56(1H,d,J = 7. 8 Hz,glc H-
1)。13 C-NMR(150 MHz,CD3OD)δ:168. 8(C-9) ,
150. 9(C-4) ,149. 4(C-3) ,147. 9(C-7) ,128. 7(C-
6) ,124. 3(C-1) ,117. 6(C-5) ,116. 4(C-2) ,96. 9
(glc-1) ,79. 9(glc-3) ,79. 1(glc-5) ,75. 1(glc-2) ,
72. 3(glc-4) ,63. 4(glc-6)。上述数据与文献[17]对
照,基本一致,故鉴定该化合物为 1-O-咖啡酰-β-D-
葡萄糖。
化合物 2 浅黄色粉末,三氯化铁显蓝色。ESI-
MS m / z 341[M-H]-,323[M-H-H2O]
-,179[M-H-
162]-。1H-NMR(600 MHz,CD3OD)δ:7. 55(1H,d,
J = 15. 8 Hz,H-7) ,7. 04(1H,d,J = 2. 0 Hz,H-2) ,
6. 93(1H,dd,J = 8. 0,2. 0 Hz,H-6) ,6. 78(1H,d,
J = 8. 0 Hz,H-5) ,6. 26(1H,d,J = 15. 8 Hz,H-8) ,
5. 12(1H,d,J = 3. 5 Hz,α-glucaose H-1) ,4. 52
(1H,d,J = 7. 8 Hz,β-glucaose H-1) ,4. 49(1H,dd,
J = 11. 8,1. 8 Hz,β-glucaose H-6) ,4. 44(1H,dd,
J = 11. 8,1. 8 Hz,β-glucaose H-6) ,4. 32(1H,dd,
J = 11. 8,5. 5 Hz,α-glucaose H-6) ,4. 29(1H,dd,
J = 11. 8,5. 5 Hz,α-glucaose H-6)。13 C-NMR(150
MHz,CD3OD)δ:caffeoyl 169. 1(C-9) ,169. 2(C-9) ,
149. 5(C-3) ,147. 1(C-4) ,147. 0(C-4) ,146. 7(C-
7) ,127. 7(C-6) ,123. 0(C-1) ,116. 5(C-5) ,115. 1
(C-5) ,114. 9(C-2) ,114. 8(C-2) ;α-glucaose 93. 9
(C-1) ,75. 4(C-3) ,73. 7(C-2) ,71. 9(C-5) ,70. 7
(C-4) ,64. 8(C-6) ;β-glucaose 98. 2(C-1) ,77. 9(C-
3) ,76. 2(C-2) ,74. 7(C-5) ,71. 7(C-4) ,64. 9(C-
·361·
许枬,等:狗脊中化学成分及其对 DPPH 清除作用研究
6)。上述数据与文献[18]对照,基本一致,故该化
合物鉴定为 6-O-咖啡酰-D-葡萄糖。
化合物 3 浅黄色粉末,三氯化铁显蓝色,硫
酸-香草醛试液显红色。ESI-MS m / z 341 [M-H]-,
323[M-H-H2O]
-,179 [M-H-162]-。1 H-NMR(600
MHz,CD3OD)δ:7. 58(1H,d,J = 15. 9 Hz,H-7) ,
7. 05(1H,d,J = 2. 0 Hz,H-2) ,6. 95(1H,dd,J =
8. 0,2. 0 Hz,H-6) ,6. 77(1H,d,J = 8. 0 Hz,H-5) ,
6. 34(1H,d,J = 15. 9 Hz,H-8) ,5. 32(1H,t,J =
9. 6 Hz,β-glucaose H-3) ,5. 16(1H,d,J = 3. 8 Hz,
α-glucaose H-1) ,5. 03 (1H, t, J = 9. 6 Hz, α-
glucaose H-3) ,4. 59(1H,d,J = 8. 0 Hz,β-glucaose
H-1)。13 C-NMR(150 MHz,CD3OD)δ:caffeoyl 169. 4
(-COOH) ,169. 1(-COOH) ,149. 5(C-7) ,146. 9(C-
3) ,146. 8(C-3) ,146. 7(C-4) ,127. 9(C-1) ,122. 8
(C-6) ,116. 5(C-8) ,115. 7(C-8) ,115. 5 (C-2) ,
115. 1(C-5) ;α-glucoase 94. 0(C-1) ,77. 0 (C-3) ,
72. 9(C-2) ,72. 3(C-5) ,69. 9(C-4) ,62. 4(C-6) ;β-
glucose 98. 1(C-1) ,79. 1(C-3) ,77. 9(C-5) ,74. 7(C-
2) ,70. 0(C-4) ,62. 6(C-6)。上述数据与文献[19]
对照,基本一致,故鉴定该化合物为 3-O-咖啡酰-D-
葡萄糖。
化合物 4 无色粉末。ESI-MS m / z 309 [M +
Na]+。1H-NMR(600 MHz,CD3OD)δ:7. 72(1H,t,
J = 1. 4 Hz,H-4) ,4. 90(2H,t,J = 1. 4 Hz,H-5) ,
4. 59(1H,dq,J = 14. 4,1. 4 Hz,H-1) ,4. 40(1H,
dq,J = 14. 4,1. 4 Hz,H-1) ,4. 37(1H,d,J = 7. 8
Hz,H-1) ,3. 88(1H,dd,J = 12. 5,2. 0 Hz,H-6) ,
3. 67(1H,dd,J = 5. 5,12. 5 Hz,H-6) ,3. 373. 28
(2H,m,H-4 and H-5) ,3. 22(1H,dd,J = 8. 0,9. 0
Hz,H-2)。13 C-NMR(150 MHz,CD3OD)δ:175. 3(C-
2) ,131. 5(C-3) ,150. 7(C-4) ,72. 7(C-5) ,63. 7(C-
1) ,104. 0(C-1) ,75. 0(C-2) ,78. 0(C-3) ,71. 5(C-
4) ,78. 0(C-5) ,62. 7(C-6)。上述数据与文献对
照[20],基本一致,故鉴定该化合物为 β-Miroside。
化合物 5 无色粉末。ESI-MS m / z 137 [M +
Na]+。1H-NMR(600 MHz,CD3OD)δ:7. 53(1H,t,
J = 1. 4 Hz,H-4) ,4. 90(2H,t,J = 1. 4 Hz,H-5) ,
4. 29(2H,m,H-1)。13 C-NMR(150 MHz,CD3OD)δ:
173. 6(C-2) ,133. 7(C-3) ,146. 2(C-4) ,70. 9(C-5) ,
56. 0(C-1)。上述数据与文献对照[21],基本一致,故
鉴 定 该 化 合 物 为 3-(hydroxylmethyl)-2 (5H)-
furanone。
化合物 6 无色油状物。 ESI-MS m / z 435
[M + Na]+,411 [M-H]-。1H-NMR (600 MHz,
CD3OD)δ:7. 64(1H,q,J = 1. 8,1. 8,1. 8 Hz,H-
4) ,4. 83(2H,q,J = 1. 5,1. 5,1. 5 Hz,H-5) ,4. 50
(1H,dq,J = 13. 5,1. 8,1. 8 Hz,H-1) ,4. 40(1H,
m,H-1) ,4. 42(1H,d,J = 8. 0 Hz,H-1) ,3. 28
(1H,dd,J = 8. 0,9. 0 Hz,H-2) ,3. 47(1H,m,H-
3) ,3. 43(1H,m,H-4) ,3. 58(1H,m,H-5) ,4. 58
(1H,dd,J = 12. 0,2. 0 Hz,H-6) ,4. 38(1H,m,H-
6) ,7. 45(1H,d,J = 2. 0 Hz,H-2) ,6. 80(1H,d,
J = 8. 4 Hz,H-5) ,7. 43(1H,dd,J = 8. 4,2. 0 Hz,
H-6)。13 C-NMR(150 MHz,CD3OD)δ:175. 3(C-2) ,
131. 5(C-2) ,150. 7(C-3) ,72. 6(C-5) ,64. 0(C-1) ,
104. 4(C-1) ,75. 0(C-2) ,77. 8(C-3) ,71. 6(C-4) ,
75. 6(C-5) ,64. 6(C-6) ,122. 5(C-1) ,117. 5(C-2) ,
146. 3(C-3) ,151. 8(C-4) ,115. 9(C-5) ,123. 7(C-
6) ,168. 1(C-7)。以上数据与文献[4]对照,基本一
致,故鉴定该化合物为 cibotiumbaroside A。
化合物 7 浅黄色粉末,三氯化铁显蓝色。ESI-
MS m / z 153[M-1]-。1H-NMR (600 MHz,pyridine-
d5)δ:8. 37(1H,d,J = 2. 0 Hz) ,8. 08(1H,dd,J =
8. 4,2. 0 Hz) ,8. 33(1H,d,J = 8. 4 Hz)。13 C-NMR
(150 MHz,pyridine-d5) δ:169. 8(C-7) ,152. 0(C-
3) ,146. 9 (C-4) ,123. 3(C-6) ,122. 7 (C-1) ,118. 2
(C-2) ,116. 1(C-5)。以上数据与文献[22]对照,基
本一致,故鉴定该化合物为原儿茶酸。
化合物 8 无色粉末,Molishi 反应阳性。醋酐
乙酰化后,乙酰化物经气相分析,与甘露糖乙酰化物
对照品保留时间一致,故鉴定该化合物为甘露糖。
化合物 9 无色粉末。ESI-MS m / z 409[M +
Na]+。1H-NMR (600 MHz,CD3OD)δ:1. 01(3H,s,
H-13) ,1. 04(3H,s,H-12) ,1. 29(3H,d,J = 6. 3
Hz,H-10) ,1. 94(3H,d,J = 1. 3 Hz,H-11) ,2. 16
(1H,br d,J = 16. 8 Hz,H-2α) ,2. 61(1H,br d,
J = 16. 8 Hz,H-2β) ,3. 63(1H,dd,J = 6. 1,11. 9
Hz,H-6) ,3. 85(1H,dd,J = 2. 3,11. 9 Hz,H-6) ,
4. 27(1H,d,J = 7. 3 Hz,H-1) ,4. 53(1H,dq,J =
6. 3,7. 3 Hz,H-9) ,5. 73(1H,dd,J = 7. 3,15. 5
Hz,H-8) ,5. 86(1H,br s,H-4) ,5. 96(1H,d,J =
15. 5 Hz,H-7)。13 C-NMR(150 MHz,CD3OD) δ:
42. 4(C-1) ,50. 8(C-2) ,201. 2(C-3) ,127. 2(C-4) ,
167. 2(C-5) ,79. 9(C-6) ,133. 8(C-7) ,74. 6(C-8) ,
22. 3(C-9) ,19. 5(C-10) ,23. 4(C-10) ,24. 7(C-11) ,
101. 3(C-1) ,75. 1(C-2) ,78. 2(C-3) ,71. 7(C-4) ,
78. 4(C-5) ,62. 4(C-6)。以上数据与文献[23]对
·461·
第 18 卷第 24 期
2012 年 12 月
中国实验方剂学杂志
Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae
Vol. 18,No. 24
Dec.,2012
照,基本一致,故鉴定该化合物为 corchoionoside C。
化合物 10 物色粉末,mp 154 ~ 155 ℃。FeCl3
显色为铁锈红色。ESI-MS m / z 143[M + 1]+。1H-
NMR (600 MHz,DMSO-d6)δ:9. 53 (1H,s,OH) ,
8. 02(1H,s,H-2) ,6. 32(1H,s,H-5) ,4. 27(1H,
s)。13 C-NMR( ,150 MHz,DMSO-d6)δ:139. 4(C-3) ,
145. 8 (C-2) ,174. 0 (C-4) ,109. 9 (C-5) ,168. 2 (C-
6) ,59. 5 (CH2OH)。以上数据与文献[24]中的曲
酸基本一致,故鉴定为曲酸。
4 化合物清除 DPPH 自由基的作用
采用 DPPH 法[25]对首次从我国产金毛狗脊中
分离得到化合物 1,3,6 的体外抗氧化活性进行评
价。取 3 个化合物各 2. 0 mg,分别用无水乙醇溶解
并定容至 20 mL,配制质量浓度为 1. 0 g·L - 1的各样
品,再以该质量浓度配制成所需浓度。以无水乙醇
配制 0. 18 mmol·L - 1 DPPH 溶液,置于棕色量瓶中。
取 3 mL 样品溶液加入 3 mL DPPH 溶液于 25 ℃水
浴中加热 30 min 后,在 517 nm 测得试样吸收度
(A1) ,取 3 mL 无水乙醇测得空白吸收(A0) ,以 3 mL
样品加入 3 mL 无水乙醇测得样品本底吸收(A2)。
其中 A1 为每个样品质量浓度平行实验 3 次测得吸
收度的平均值。以 VitC 做阳性对照,计算清除率
K =[A0 在 -(A1 - A2) ]/ A0 × 100%。结果见图 1。
图 1 化合物 1 ~ 3 对 DPPH 自由基的清除率
从图 1 可见,受试的 3 个化合物对 DPPH 均有
较强的清除能力,并在试验浓度范围内呈现量效关
系。其中化合物 1 对 DPPH 自由基的清除能力与
VitC 相近。3 个化合物的半清除率 IC50(μmol·L
- 1)
大小依次为化合物 1(18. 2)<化合物 3(42. 5)<化
合物 6(30. 5)。
[参考文献]
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[责任编辑 邹晓翠]
[收稿日期] 20120709(018)
[基金项目] 国家中医药行业专项中药类项目(200807020)
[第一作者] 刘玉红,副研究员,从事中药新药研发,Tel:028-85210843,E-mail:yuhongliu74@ 163. com
[通讯作者] * 易进海,研究员,从事中药化学与质量,Tel:028-85210843,E-mail:yijinhai@ yahoo. com. cn
不同基源郁金挥发油 GC指纹图谱的比较
刘玉红,刘倩伶,黄志芳,刘云华,易进海 *
(四川省中医药科学院,成都 610041)
[摘要] 目的:通过建立 4 种基源郁金挥发油的指纹图谱,对其指纹图谱进行比较研究,为制定郁金药材合理的质量控
制标准提供参考。方法:采用气相色谱法,HP-5(0. 32 μm × 0. 32 mm × 30 m)柱;氢火焰离子化检测器(FID) ;进样口温度
280 ℃,检测器温度 300 ℃;程序升温初温 125 ℃,保持 5 min;速率 3 ℃·min - 1,升至 170 ℃,保持 5 min;速率 9 ℃·min - 1,升至
260 ℃,保持 0 min。结果:对 4 种基源 20 批郁金挥发油进行分析,分别建立了 4 种郁金挥发油的指纹图谱。黄丝郁金和温郁
金样品的相似度均在 0. 95 以上;绿丝郁金样品相似度均在 0. 99 以上;桂郁金相似度在 0. 9 左右。结论:不同基源郁金挥发油
的化学组成差异较大,各自对照图谱能反映其特征,为科学制定郁金药材的质量标准提供了参考。
[关键词] 郁金;挥发油;牻牛儿酮;气相色谱法;指纹图谱
[中图分类号] R284. 1 [文献标识码] A [文章编号] 1005-9903(2012)24-0166-05
[网络出版地址] http:/ / www. cnki. net / kcms / detail /11. 3495. R. 20121012. 0910. 009. html
[网络出版时间] 2012-10-12 9:10
Comparison Study on GC Fingerprints of Curcumae Radix Volatile Oil
LIU Yu-hong,LIU Qian-ling,HUANG Zhi-fang,LIU Yun-hua,YI Jin-hai*
(Sichuan Academy of Chinese Medicine Sciences,Chengdu 610041,China)
[Abstract] Objective: To provide a reference of reasonable quality control standards through a
comparative study of the four fingerprints of four origin plants of Curcumae Radix. Method:The separation was
performed on HP-5 0. 32 μm × 0. 32 mm × 30 m column,hydrogen flame ionization detector (FID) ;injector
temperature was 280 ℃, detector temperature was 300 ℃; the column oven was begun at 125 ℃, then
programmed from 125 ℃ to 170 ℃ at 3 ℃·min - 1,then programmed from 170 ℃ to 260 ℃ at 9 ℃·min - 1 and
final,held 0 min. Result:To analyse 20 batches of volatile oil,the fingerprints of four origin plants of Curcumae
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第 18 卷第 24 期
2012 年 12 月
中国实验方剂学杂志
Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae
Vol. 18,No. 24
Dec.,2012