免费文献传递   相关文献

狗脊不同炮制品中鞣质的含量测定



全 文 :[饮片炮制]
狗脊不同炮制品中鞣质的含量测定
贾天柱1 ,  刁秀兰1 ,  李 军1 ,  解世全1 ,  李功妍2
(1.辽宁中医学院 ,辽宁 沈阳 110032;大连商业医院 ,辽宁 大连 116000)
关键词:狗脊;炮制;鞣质
摘要:目的:考察狗脊炮制前后鞣质含量变化情况。方法:用干酪素法测定鞣质。结果:炮制后鞣质含量降低。 结论:狗
脊炮制可使鞣质含量降低 ,若以鞣质为有效成分时 ,用生品为宜。
中图分类号:R283.1     文献标识码:A     文章编号:1001-1528(2002)01-0032-02
收稿日期:2001-05-25
作者简介:贾天柱(1951~ ),男 ,沈阳市人 ,教授。研究方向:中药炮制。电话:(024)86843115。
Determination of Content of Tannins in Cibot Rhizome and
Its Differently Processed Samples
JIA Tian-zhu1 ,  DIAO Xiu-lan1 ,  LI Jun1 ,  XIE Shi-quan1 ,  LI Gong-yan2
(1 .Liaoning Col lege of TCM , Shengyang 110032 , China;2.Dalian Business Hospital , Da lian 116000 , China)
Key words:Cibot ium barometz;processing;tannins
Abstract:Objective:It w as to investigate the content alteration of the tannins in cibo t rhizome and i ts processed
samples.Method:The casein method w as used to determine the content of tannins.Results:The content of
tannins decreased af ter the medicinal material w as processed.Conclusion:Processing may decrease the content
of tannins in cibot rhizome.The raw w as bet ter than the other processed samples if the tannins w ere used as ac-
tive constituents.
  狗脊为蚌壳蕨科植物 Cibotium barometz(L .)
J.Sm.的干燥根茎。具有补肝肾 、强腰膝 、祛风湿 、
止痛的功能。始载于《神农本草经》[ 1] ,为草部中
品。其炮制首见于《雷公炮炙论》 :“凡修事 ,细 了 ,
酒拌 ,蒸 ,从巳至申 ,出 , 干用 。”[ 2] 迄今为止一直
炮制后应用。但为什么要炮制 ?炮制后其化学成分
有哪些变化? 以何种炮制品为好 ,均未见报道。国
内外对狗脊的化学成分研究很少 ,据报道含有鞣质
和淀粉[ 3] 。因此我们首先从鞣质的含量变化考察
了其炮制意义。
1 材料
狗脊饮片购于沈阳市药材公司 ,经郑太坤教授
鉴定为蚌壳蕨科植物狗脊 Cibotium barometz(L .)
J.Sm.的干燥根茎。
试剂:干酪素 ,乙酸乙酯 ,丙酮等均为 AR级 。
鞣质(E.Merck)
Folin 试剂 钨酸钠 100g ,加 85%磷酸 80mL
和蒸馏水 750mL 混合 ,加热回流 3h ,冷后再加水稀
释至 1000mL ,避光保存 。
1.1 仪器
721型分光光度计 , UV-265紫外可见分光光度
计 ,微量振荡器等 。
2 方法与结果
2.1 炮制品制备
取净生狗脊片 ,参照《历代中药炮制法汇典》(现
代部分)方法制备[ 4]
(1)砂烫品 取净狗脊片 ,投入加热至 180 ~
190°C的细砂中 ,不断翻动 ,烫至鼓起 ,表面深黄色
时取出 。(该温度是作者实验中摸索的 ,具体将另文
发表)。
(2)单蒸品 取净狗脊片刮去毛 ,用水捞洗并
稍润后 ,置蒸笼内 ,用武火加热 ,蒸6h ,停火闷 8h ,取
出干燥 。
(3)酒炙品 取净狗脊片刮去毛 ,加黄酒拌匀 ,
润透后置蒸笼内 ,用武火加热蒸 6h ,停火 ,闷 8h ,取
出干燥 。狗脊片每 100kg ,用黄酒 15kg 。
32
2002 年 1 月
第 24 卷 第 1 期
中 成 药
Chinese T raditional Patent Medicine
Jan., 2002
Vol.24 No.1
(4)盐炙品 取净狗脊片刮去毛 ,加盐水(狗脊
每100kg , 用食盐 2kg ,加 5 倍量水溶解)拌匀 , 润
3h ,待盐水吸尽后 ,蒸 3h ,取出干燥 。
以上各炮制品及生品均粉碎过 20目筛备用。
2.2 鞣质的含量测定[ 5]
2.2.1 标准曲线的绘制
取在 80°C干燥 2h的鞣质对照品 10mg ,精密称
定 ,置 100mL量瓶中 ,加 30%甲醇水溶液稀释至刻
度 ,摇匀 ,得溶液 Ⅰ 。
精密吸取溶液 Ⅰ 1 , 2 , 3 , 4 , 5mL 于 5 个 10mL
棕色量瓶中 ,分别加 30%甲醇至 5mL ,然后加 pH
5.0的 0.1mol醋酸-醋酸钠缓冲液至刻度 ,摇匀 ,得
溶液 Ⅱ系列 ,共 5个标准溶液 ,浓度分别为 0.01 ,
0.02 ,0.03 ,0.04 ,0.05mg/mL。
分别精密吸取溶液 Ⅱ 1.0mL 于 5 个 10mL 棕
色量瓶中 ,各加 Folin试剂 0.5mL ,混匀 ,再加 1.5%
碳酸钠溶液至刻度 ,于室温放置 30min ,用 1cm 的比
色杯 ,以蒸馏水为空白 ,在 720nm 处测定吸收度 ,以
吸收度为纵坐标 ,以浓度为横坐标 ,绘制标准曲线 ,
并计算回归方程 A =0.0256+4.94×10-3 C r
=0.9994 。
2.2.2 提取方式和时间的考察
取生狗脊粉末 0.6g 精密称定 ,用 30%甲醇回
流提取或室温冷浸 ,按样品测定方法测定鞣质含量 。
结果见表 1。
Tab.1 The content of tannins in C.barometz extracted
with different methods and time(n=3)
Ext ract ing w ays
Ext racting time
(h)
Tannins con tent
(%)
Refluxing 0.17 5.23
0.25 10.31
0.5 4.14
1.0 1.02
Macerating at room temperature 12 7.68
24 6.83
2.2.3 精密度考察
取供试品溶液(生狗脊),按样品测定方法连续
测定 6次 ,结果鞣质平均含量为 10.35%。RSD 为
1.9%。
2.2.4 重现性考察
同时精密称取狗脊样品粉末 6份 ,按样品含量
测定方法测定 ,鞣质平均含量为 10.29%, RSD 为
2.6%。
2.2.5 回收率实验
称取已知含量的生狗脊粉末 0.5g ,加入鞣酸
20mg ,按样品测定方法测定鞣质含量 ,计算平均回
收率为 104.1%, RSD 为 0.86%。(n =5)
2.2.6 样品测定方法
分别称取生狗脊和各炮制品粉末 0.6g ,精密称
定 ,置 250mL 圆底烧瓶中 , 加 30%甲醇水溶液
100mL ,水浴回流 15min ,滤过 ,用 30%甲醇洗涤残
渣 ,并定量转移至 200mL 量瓶中 ,以 30%甲醇稀释
至刻度 ,摇匀 ,精密吸取上述溶液 10.0mL 置 25mL
量瓶中 ,再精密吸取 0.1mol醛酸-醋酸钠缓冲液
(pH5.0)10.0mL ,摇匀 ,得溶液Ⅲ样品系列溶液。
精密吸取溶液 Ⅲ 10.0mL 置已盛有 600mg 干
酪素的 50mL 棕色瓶中 ,在微量振荡器上振荡 1h ,
滤过 ,得溶液Ⅳ样品系列溶液。
分别精密吸取 Ⅲ和 Ⅳ各 1.0mL ,分别置 10mL
棕色量瓶中 ,各加 0.5mL Folin 试剂 ,混匀 ,再加入
1.5% Na2CO3 溶液至刻度 , 摇匀 , 于室温放置
30min ,用 1cm 的比色杯 , 以蒸馏水为空白 , 在
720nm 处分别测定其吸收度 ,为A1和 A2 ,依两吸收
度之差 ΔA ,计算狗脊不同炮制品中鞣质的含量。
结果见表 2。
Tab.2 The content of tannins in differently
processed C.barometz
Samples
Tannins content
(%)
RSD
(%)
The raw 10.32 2.8
The sand-sti r-f ried 2.90 2.7
The steamed simply 1.54 3.1
The st ir-f ried w ith w ine 2.32 2.5
The sti r-f ried w ith salt solution 3.00 3.2
3 讨论与小结
3.1 鞣质含量测定结果以生品为高 ,炮制后均明显
降低 ,但砂烫品和盐炙品含量稍高。盐炙法稍麻烦 ,
蒸制时间长 ,成本也高 ,因此砂烫法是一种简便可行
的方法 。
3.2 实验发现 ,干酪素的用量对鞣质的测定有影
响 ,在用 50 ~ 600mg 时 ,鞣质的含量随干酪素的增
加而增加 ,在加 600mg 以上是趋于稳定 ,故本试验
加入 600mg 。
3.3 加入 Na2CO3 的浓度为 5%时 ,溶液 20min内
即产生沉淀 , 不宜比色 , 经考察发现 1.5%的
Na2CO3 使溶液显色稳定 ,与文献[ 6]一致 。
3.4 由狗脊炮制后鞣质含量降低可以看出鞣质并
非狗脊中的主要有效成分 ,因此 ,对狗脊的炮制作用
尚需深入研究 。若以鞣质为有效成分时 ,宜用生狗
脊 。
参考文献:
33
2002 年 1 月
第 24 卷 第 1 期
中 成 药
Chinese T raditional Patent Medicine
Jan., 2002
Vol.24 No.1
收稿日期:2001-07-18
作者简介:花根才(1956~ ),男 ,上海市人 ,副主任医师。研究方向:老年病防治与治疗。电话:62572723×3183。
[ 1 ]  清·孙星衍 ,孙冯翼重辑.神农本草经[ M] .北京:人民卫生出
版社 , 1984 , 69.
[ 2 ]  尚志钧重辑.雷公炮炙论[ M] .合肥:安徽科技出版社 , 1991 ,
46.
[ 3 ]  全国中草药汇编编写组.全国中草药汇编[ M ] .北京:人民卫
生出版社 , 1976 , 530.
[ 4 ]  王孝涛.历代中药炮制法汇典[ M ] .南昌:江西科技出版社 ,
1989 , 104.
[ 5 ]  罗文毓 ,章育中.大黄中鞣质测定方法的研究Ⅰ干酪素法[ J] .
药物分析杂志 , 1986 , 6(1):15.
[ 6 ]  王紫薇.中国大黄属植物 27种生药中鞣质的含量测定[ J] .北
京医科大学学报, 1993 , 25(5):26.
[临 床]
舒血宁注射液治疗缺血性中风(脑梗塞)60例临床疗效观察
花根才 ,  冯青根 ,  范华昌
(上海市普陀区中心医院 ,上海 200062)
关键词:舒血宁;缺血性中风;辨证分型
摘要:目的:观察国产银杏叶提取物制剂舒血宁注射液对缺血性中风(脑梗塞)的治疗作用。方法:92 例患者随机分为治
疗组即 A组 60例 , 对照组即 B 组 32 例。 A组应用 A 液即舒血宁注射液 25mL加入 0.9%生理盐水 500m L内静脉滴注 ,
B 组应用 B 液即金钠多注射液 25m L加入 0.9%生理盐水 500mL 内静脉滴注 , 均每日 1 次 , 15d 为 1 疗程 , 进行双盲对
照。结果:舒血宁注射液对缺血性脑梗塞临床有效率达 90%, 与进口同类产品“金钠多” 注射液对照无明显差异 , P >
0.05。对四肢关节及综合功能等治疗前后计分测定比较 , 2 组均有显著意义。 中医辨证分型疗效发现舒血宁对风痰瘀
血 、痹阻经脉疗效显著。对气虚血瘀也有满意疗效。结论:国产舒血宁注射液对缺血性中风(脑梗塞)具有较好的治疗作
用。
中图分类号:R969.4     文献标识码:A     文章编号:1001-1528(2002)01-0034-02
Investigation on Clinical Effect of Shuxuening Injection for Ischemic Apoplexy
(Cerebral Infarction)on 60 Cases
HUA Gen-cai , FANG Qing-gen , FAN Hua-chang
(PutuoDist rict Central Hospi tal , Shanghai 200062 , Ch ina)
Key words:Shuxuening inject ion;ischemic apoplexy;identifying pat terns and distinguishing type
Abstract:Objective:To investigate the clinical effect of Shuxuening Injection (Folium Ginkgo ext ract prepara-
tion , SXN)for ischemic apoplexy (cerebral infarction).Methods:92 patients with ischemic apoplexy w ere ran-
domly divided into the therapeut ic g roup (Group A , 60 cases)and the control group (Group B , 32 cases).
Group A was treated by IV drip of SXN 25mL in 500mL of 0.9%phy siological soline.Group B w as treated by
IV drip of Jinnaduo Injection 25mL in 500mL of 0.9%Physiological saline.Bo th groups were given drugs once
a day , 15 days const ituting a single therapeutic course.The study w as carried out by using the double-blind con-
trast method.Results:The ef fective rate of SXN was 90%.There was no obvious dif ference in ef fective rate
between Group A and Group B(P>0.05).The limbs articulation and combination functions before and af ter
treatment were evaluated and compared.Both groups had obvious significance.SXN show ed a remarkable effect
for w ind-phlegm static blood and impediment of vital energy stagnating at main channel , also fo r qi vacui ty blood
stasis.Conclusion:SXN has been used fo r the t reatment of ischemic apoplexy w ith favorable results.
34
2002 年 1 月
第 24 卷 第 1 期
中 成 药
Chinese T raditional Patent Medicine
Jan., 2002
Vol.24 No.1