全 文 ：2011年 7月第 18卷第 7期
狗脊炮制工艺的研究
谢艳 1， 罗锐 1， 何智建 2
（1广东省中医院 药剂科， 广东 广州 510120；
2广州中医药大学， 广东 广州 510006）
【摘要】 目的 研究狗脊不同炮制工艺中成分的含量变化， 为狗脊的炮制原理提供一定的依据。 方法 采用 HPLC 测定狗脊
不同炮制品中 5－羟甲基糠醛、 原儿茶酸和原儿茶醛的含量， 探讨狗脊的炮制原理。 结果 与生品比较， 不同炮制品中 5－羟甲基
糠醛、 原儿茶酸和原儿茶醛的含量均有不同程度的升高， 以砂炒品中的含量最高。 结论 砂炒狗脊具有一定的科学合理性， 值得
推广。
【关键词】 狗脊； 炮制； 5－羟甲基糠醛； 原儿茶酸； 原儿茶醛
中图分类号： R283 文献标识码： A doi:10.3969/j.issn.1674-4659.2011.07.1096
The Study of Processing Technology of Cibotium barometz
XIE Yan 1, LUO Rui 1, HE Zhijian 2 (1Pharmaceutical Department, Guangdong Provincial Hospital of TCM, Guangzhou 510120, China;
2Guangzhou University of Traditional Chinese Medicine, Guangzhou 510006, China)
[Abstract] Objective To study the changes of compositions of Cibotium barometz. in different processed products, provide some aca-
demic basis for the processing principle of it. Methods Using the methods of HPLC to determine the content of 5-hydroxymethyl furfural,
protocatechuic acid and protocatechuic aldehyde in different processed products of Cibotium barometz., and to explore the processing princi-
ple of it. Results Compared with raw materials, the content of 5-hydroxymethyl furfural, protocatechuic acid and protocatechuic aldehyde in
different processed products of Cibotium barometz. increased by some extent, the highest content was fried products of Cibotium barometz.
processed with sand. Conclusion The methods with sand processed by fire have some scientific rationality, which is worth promoting.
[Key words] Cibotium barometz; Processing; 5-hydroxymethyl furfural; Protocatechuic acid; Protocatechuic aldehyde
狗脊为蚌壳蕨科植物金毛狗脊 （Cibotium barometz （L．） J．
Sm．） 的干燥根茎， 为历代常用中药， 始载于 《神农本草经》，
列为中品。 具有祛风湿， 补肝肾， 强腰膝的作用， 主要用于风
湿痹痛， 腰膝酸软， 下肢无力等症 ［1］。 目前狗脊炮制品种主要
有砂炒狗脊、 蒸狗脊和酒狗脊等， 2005、 2010 年版 《中国药
典》 仅收录了烫狗脊这个炮制品种 ［1， 2］。 狗脊经砂炒后质地变
酥脆， 便于粉碎和煎出有效成分， 也便于除去残存绒毛。 砂炒
狗脊以补肝肾， 强筋骨为主。 而狗脊经蒸制或酒拌蒸后， 补肝
肾、 强腰膝的作用增强。 目前对狗脊炮制前后化学成分的变化
研究较少， 文献报道主要集中在鞣质、 挥发油、 多糖和氨基酸
等成分的变化 ［3－5］， 不足以全面地反应狗脊的炮制原理， 本实
验采用 HPLC 色谱法测定狗脊中原儿茶酸、 原儿茶醛及 5－羟甲
基糠醛等成分含量， 观察其炮制前后的含量变化， 探索狗脊的
炮制原理。
1 材料
1．1 仪器
LC－10A 高效液相色谱仪 （日本岛津）、 KQ－300VDB 型数
控超声波清洗器 （昆山超声仪器有限公司）、 A4DL 型自动纯水
蒸馏器 （宁波净源）、 BS210S 型电子天平 （北京赛多利斯仪器
系统有限公司）、 RT－01 型粉碎机 （上海罗技机械设备有限公
司）。
1．2 试药
原 儿 茶 酸 （ 120732 －200709） 和 原 儿 茶 醛 （ 120913 －
200710） 对照品均购于中国药品生物制品检定所； 狗脊饮片购
于广州清平中药材市场， 经广州中医药大学中药鉴定教研室鉴
定为正品狗脊； 乙腈为色谱纯， 其他为分析纯， 水为纯净水。
2 方法与结果
2．1 狗脊炮制品的制备
生狗脊： 取大小均匀的狗脊饮片。
砂炒狗脊： 将砂置于热锅内， 用武火加热至灵活状态时，
投入狗脊饮片 50 g， 不断翻动， 炒至鼓起， 鳞片呈焦褐色时取
出， 筛去砂， 放凉， 除去残存绒毛， 即得。
蒸狗脊： 取净狗脊片 50 g 置于蒸笼内， 用武火加热， 隔水
蒸 5 小时， 停火， 继续闷 7 小时， 取出， 于 50 ℃的恒温烘箱
中干燥， 即得。
酒狗脊： 取净狗脊片 50 g， 加入黄酒拌匀 （100 kg 狗脊
片， 用黄酒 15 kg）， 闷润 5 小时， 至蒸制容器内 ， 用武火加
热， 隔水蒸 5 小时， 取出， 于 50 ℃的恒温烘箱中干燥， 即得。
·论著·
（中医中药）
收稿日期： 2011－03－08 修回日期： 2011－04－28
作者简介： 谢艳 （1981－ ）， 女， 广东省中医院中药师， 主要从事医院
药学工作。
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2011年 7月第 18卷第 7期
2．2 含量测定
2．2．1 色谱条件
色谱柱 ： ZORBAX Eclipse XDB－C18 （150 mm × 4．6 mm，
5 μm）； 流动相 ： 乙腈－1％冰醋酸 （5 ∶ 95）； 流速 ： 1．0 ml ／
min； 柱温： 30 ℃； 检测波长： 280nm。 进样量为 10 μl。
2．2．2 对照品溶液制备
精密称取 5－羟甲基糠醛对照品 8．02 mg， 原儿茶酸对照品
1．60 mg， 原儿茶醛对照品 1．44 mg， 分别置于 10、 50、 100 ml
量瓶中， 加甲醇溶解并稀释至刻度， 摇匀， 即得。
2．2．3 供试品溶液制备
取狗脊及其炮制品粉末 （50 目） 2 g， 精密称定， 置具塞
锥形瓶中， 精密加入甲醇－1％冰醋酸溶液 （70 ∶ 30） 混合溶液
50 ml， 称定重量， 超声 30 min， 放冷， 再称定重量， 用甲醇－
1％冰醋酸溶液 （70 ∶ 30） 混合溶液补足减失的重量， 摇匀， 滤
过， 取续滤液， 即得。
2．2．4 标准曲线的制备
分别精密吸取 3 种对照品溶液 1、 2、 4、 6、 8、 10、 12
μl， 注入液相色谱仪中， 测定色谱峰面积。 结果 5－羟甲基糠醛
的标准曲线为 y ＝ 32767．1914x － 42138．9216， 相关系数 r ＝
0．998； 线性范围： 0．802 ～ 9．642 μg； 原儿茶酸的标准曲线为：
y ＝ 265721．6439x ＋ 2408．905， 相关系数 r ＝ 0．9998； 线性范
围 ： 0．032 ～ 0．384 μg； 原 儿 茶 醛 的 标 准 曲 线 为 y ＝
788121．2098x ＋ 4717．8011， 相关系数 r ＝ 0．9997； 线性范围 ：
0．0144 ～ 0．1728 μg。
2．2．5 精密度实验考察
分别精密吸取 5－羟甲基糠醛、 原儿茶酸和原儿茶醛对照品
溶液 10 μl， 按上述色谱条件重复进样 5 次， 测定峰面积积分
值， 结果 5－羟甲基糠醛、 原儿茶酸和原儿茶醛峰面积的 RSD
（n＝5） 分别为 2．19％， 0．27％， 1．17％。
2．2．6 稳定性试验
分别取狗脊同一份供试品溶液， 按照 2.2．3 项下的方法进
行提取， 采用上述液相色谱条件， 在 0、 12、 24、 36、 48 h 进
样 10 μl 测定， 结果 5－羟甲基糠醛、 原儿茶酸和原儿茶醛峰面
积的 RSD （n＝5） 分别为 2．47％， 0．82％， 1．42％。
2．2．7 重复性试验考察
取同一批狗脊药材样品 5 份， 按 2.2．3 项下供试品溶液制
备方法操作， 依上述测定条件分别进样 10 μl， 由标准曲线求
出其含量， 结果 5－羟甲基糠醛、 原儿茶酸和原儿茶醛峰面积的
的 RSD （n＝5） 分别为 3．03％， 1．02％， 2．33％。
2．2．8 加样回收率考察
取狗脊药材粉末 2．0 g， 精密称定， 按照上述含量测定方法
进行含量测定， 测定原儿茶酸和原儿茶醛的含量。 另外取同批
药材粉末 2．0 g， 精密称定， 加入 3 种对照品适量， 测定其含
量。 结果 5－羟甲基糠醛、 原儿茶酸和原儿茶醛的平均回收率
为 104．1％ ， 99．4％ 、 98．7％ ； RSD （ n ＝5） 分 别 为 3．27％ ，
1．66％， 2．45％。
2．2．9 含量测定
按照上述 2．2．1 项下的色谱条件， 对 5－羟甲基糠醛、 原儿
茶酸和原儿茶醛进行含量测定。 结果见表 1、 图 1。
表 1 结果表明， 与生品比较， 不同炮制品中 5－羟甲基糠
醛、 原儿茶酸和原儿茶醛的含量均有不同程度的升高， 其含量
变化的大小为： 砂炒品＞酒蒸品＞单蒸品＞生品， 而砂炒品中 3
种指标的含量均高于其他炮制品， 其中 5－羟甲基糠醛含量为
21．895 mg ／ g， 为生品的 9．2 倍； 原儿茶酸的含量为 0．731 mg ／ g，
为生品的 4 倍； 原儿茶醛的含量为 0．352 mg ／ g， 为生品的 4．1
倍； 而单蒸品和酒蒸品中 3 种指标含量均高于生品， 低于砂炒
品。
3 讨论
3．1 狗脊的炮制品众多， 目前主要有砂炒狗脊、 蒸狗脊、 酒狗
脊和盐狗脊等品种， 而中医认为采用不同的炮制方法， 狗脊的
作用功效也有所差异， 生狗脊以去风湿、 利关节为主； 砂炒狗
脊以补肝肾、 强筋骨为主； 而狗脊经蒸制或酒制后补肝肾、 强
样品名 5－羟甲基糠醛含量 原儿茶酸含量 原儿茶醛含量
生狗脊 2．374 0．182 0．084
砂炒狗脊 21．895 0．731 0．352
蒸狗脊 3．088 0．209 0．159
酒狗脊 5．472 0．362 0．197
表 1 狗脊生品及炮制品 HPLC 含量测定结果（mg ／ g）
A 混合对照品
B 狗脊生品
C 狗脊炮制品 （砂炒品）
图 1 狗脊生品及炮制品含量测定 HPLC 色谱图
1： 5－羟甲基糠醛； 2： 原儿茶酸； 3： 原儿茶醛
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2011年 7月第 18卷第 7期
高效液相色谱法测定英黄胶囊中盐酸小檗碱的含量
郭朝光， 陈丽娟
（广东省中医院， 广东 广州 510120）
【摘要】 目的 建立英黄胶囊中盐酸小檗碱 HPLC 含量测定方法。 方法 采用 Agilent C18 （4．6 mm × 250 mm， 5．0 μm） Col-
umn ＋ Agilent C18 （4．6 mm × 20 mm， 5．0 μm） Guard Cartridge 色谱柱； 流动相为 0．033 mol ／ L 磷酸二氢钾－乙腈 （72 ∶ 28）； 检测
波长为 265 nm； 柱温为室温； 流速为 1．0 ml ／ min。 结果 盐酸小檗碱在 2．4 ～ 96．0 μg ／ ml （r ＝ 0．9991） 范围内线性关系良好， 加
样回收率为 97．41％， RSD 为 0．88％。 结论 方法简单且结果准确， 可用于英黄胶囊的质量控制与分析。
【关键词】 英黄胶囊； 盐酸小檗碱； HPLC
中图分类号： R286 文献标识码： A doi:10.3969/j.issn.1674-4659.2011.07.1098
Determination of Berberine Hydrochloride in Yinghuang Capsule by HPLC
GUO Zhaoguang, CHEN Lijuan (Guangdong Provincial Hospital of Traditional Chinese Medicine, Guangzhou 510120, China)
[Abstract] Objective To establish an HPLC method of determining Berberine Hydrochloride in Yinghuang Capsule. Methods Agi-
lent C18 (4.6 mm × 250 mm, 5.0 μm) Column + Agilent C18 (4.6 mm × 20 mm, 5.0 μm) Guard Cartridge columns was used; mobile phase:
KH2PO4 (0.033 mol/L) : Acetonitrile = 72 : 28; detection wavelength was at 265 nm; flow rate was 1.0 ml/min. Results The calibration curve
showed a good linearity within the ranges of 2.4 ~ 96.0 μg/ml for Berberine Hydrochloride, the average recovery was 97.41%, the RSD for
reproducibility was 0.88%. Conclusion The method is accurate and can be used for the quality control of Yinghuang Capsule.
[Key words] Yinghuang Capsule; Berberine Hydrochloride; HPLC
英黄胶囊是在我院周至安教授传统经验验方的基础上， 研 制的一种治疗适用于病毒感染性疾病， 如急性结膜炎 、 角膜
炎、 流行性感冒、 带状疱疹等的中药制剂， 具有祛风清热﹑凉
血解毒功效。 处方主要由炙麻黄、 黄连、 蒲公英、 薄荷等 6 味
药材组成。 盐酸小檗碱为方中君药黄连的主要成份， 本实验采
用液相色谱法测定了英黄胶囊中盐酸小檗碱的含量。
腰膝的作用增强。
3．2 本实验采用 HPLC 法测定了不同狗脊炮制品种中 5－羟甲基
糠醛、 原儿茶酸和原儿茶醛的含量， 结果表明， 不同炮制品种
中这 3 种成分的含量均有不同程度的升高， 其中以砂炒品的含
量升高最多。 而原儿茶酸和原儿茶醛均具有一定的药理活性作
用， 说明狗脊经过炮制后， 有利于增强狗脊抗炎， 镇痛， 活血
作用， 使祛风湿作用增强。 因此， 砂炒狗脊具有一定的科学
性， 对于治疗风湿性炎症具有一定的作用。
3．3 含量测定结果表明， 狗脊经过砂炒后， 5－羟甲基糠醛显著
增加， 其原因可能是砂烫温度较高， 利于葡萄糖和果糖转化的
缘故。 而单蒸、 酒蒸品中， 由于蒸制过程中 5－羟甲基糠醛与氨
基酸结合， 生成蛋白黑素， 使饮片变黑， 而使 5－羟甲基糠醛含
量降低， 故仅砂烫品中其含量增加最多 ［6］。 而原儿茶酸和原儿
茶醛的含量增加可能是在加热的过程中由其苷转化为苷元所
致， 但具体的原因还需进一步研究。
参考文献
[1] 国家药典委员会. 中国药典 2010 年版 (一部) [S] . 北京: 化学工
业出版社, 2010: 209.
[2] 国家药典委员会. 中国药典 2005 年版 (一部) [S] . 北京: 化学工
业出版社, 2005: 156.
[3] 贾天柱, 胡凤艳, 李军, 等. 狗脊不同炮制品中鞣质的含量测定 [J] .
辽宁中医杂志, 2001, 28 (5) : 305-306.
[4] 贾天柱, 周鹤, 解世全, 等. 中药狗脊及其炮制品中氨基酸和总糖的
比较分析 [J] . 中成药, 2000, 22 (10) : 700-701.
[5] 贾天柱, 李军, 解世全, 等. 狗脊及其炮制品挥发油成分的比较研究
[J] . 中国中药杂志, 1996, 21 (4) : 216-217.
[6] 李军. 中药狗脊炮制原理研究 [D] . 辽宁中医学院博士学位论文 ,
2001.
·论著·
（中医中药）
收稿日期： 2011－03－08 修回日期： 2011－04－19
作者简介： 郭朝光 （1970－ ）， 男， 广东潮安人， 主管药师， 本科学
历， 研究方向： 中药制剂质量标准研究。
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（责任编辑： 张普）
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