全 文 ：表 3　正交试验方差分析
方差来源 离均差平方和 ×10-4 自由度 均方 ×10 -4 F值 P 显著性
SA(误差) 0.035 2 0.0715
SB 0.0024 2 0.0012 14.58 P>0.05 不显著
SC 0.051 2 0.0255 21.25 P<0.05 显 著
SD 0.021 2 0.0105 8.75 P<0.05 不显著
F0.05(2 , 2)=19.0
3　讨论
以槐花米中提取得到芦丁含量和粗品得率为考
察指标 ,由表 2及表 3中可以得出结论 ,各因素对实
验结果影响程度依次为 C>A>D>B,方法分析结
果(表 3)显示 , C有显著意义 ,从上述结果可得最佳
提取工艺条件应为 A3B2C1D3。可以总结出药材为
细粉 、溶剂 500ml、提取 1次 、放置结晶时间为 5 h,
提取效果最好。由表 2可知 ,最终的工艺与正交试
验 8号的条件完全相符 。本实验用水为溶剂提取芦
丁 ,并经精制后纯度较高 ,污染少 ,成本低 ,操作简单
实用 ,为大量提取芦丁提供科学的参考依据 ,有推广
和利用价值 。
参考文献:
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[ 2] 刘辉琳 ,唐明琳 , 安莲英 ,等.杜仲药用有效成分提取方
法研究 [ J] .天然产物研究与开发 , 2002, 14(6):47
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[ 3] 黄际薇.正交法优化黄芪甲苷提取工艺研究 [ J] .广东药
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艺的研究 [ J] .广东药学院学报 , 2005, 21(3):258
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[ 5] 陈健姿 ,李焕丹 ,余国禧 , 等.妇炎宁合剂中芦丁的含量
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版社 , 1996:222.
(收稿:2005-11-25;修回:2006-02-16)
正交试验法优选山芎茶胶囊工艺条件
钟锐生　(深圳宝安西乡人民医院 ,广东 深圳 518102)
摘　要:采用正交试验法 [ 1] ,以熊果酸和川芎嗪含量二项指标综合评分 ,比较几种工艺的优劣。结果表示 , 采用 70%乙醇提取
2次 ,第一次 1.5 h, 第二次 1 h, 减压干燥为最佳工艺条件。
关键词:山芎茶胶囊;工艺条件;正交试验法
中图分类号:R943　文献标识码:A　文章编号:1673-4610(2006)03-0075-03
　　山芎茶胶囊是由山楂 、川芎 、茶多酚等组成 。经
动物实验研究证明 ,具有治疗高酯血症作用和体内 、
体外抗血栓能力 ,并能改善血液高凝状态 [ 1] ,对动
脉粥样硬化形成的影响因素有一定的作用[ 2] 。笔
者采用正交试验 [ 3] 筛选出山芎茶胶囊最佳工艺
条件。
1　材料和仪器
山楂 、川芎药材(购自揭西医药供销公司);熊
果酸 、盐酸川芎嗪(中国药品生物制品检定所);其
它试剂均为分析纯 。
LC-10AVP高效液相色谱仪 (日本岛津);CS-
930色谱扫描仪(日本岛津);101-1电热鼓风干燥
箱(江苏通州凌云电器厂);回流装置;减压干燥器 。
2　方法和结果
2.1　选择考核指标 、设计正交表
山芎茶胶囊降血脂 、抗血栓的主要成分熊果酸 、
·75·现代食品与药品杂志　2006年第 16卷第 3期
川芎嗪易溶于乙醇 ,醇提取含量高 ,因此采用热醇回
流法。根据预试验结果 ,将回流次数确定为 2次 ,加
10倍量乙醇 ,选择乙醇浓度 、提取时间 、干燥方法 3
项为考察因素 ,用 L9(34)进行正交试验 ,并以熊果
酸 、川芎嗪含量为考察指标以筛选最佳工艺条件 。
因素水平表见表 1。
表 1　试验因素水平表
因素
水平
乙醇浓度(A)
(%)
提取时间(B)
(h)
干燥方法(C)
1 50 1 、 1 直接蒸干
2 70 1.5 、1 80 ℃烘干
3 90 2.0 、 1.5 减压干燥(70 ℃)
2.2　实验方法
2.2.1　样品的制备　按山芎茶胶囊处方称取适量
山楂 、川芎 ,依据表 2方案加乙醇回流提取 ,得提取
液 ,回收乙醇 ,浓缩 ,干燥 ,得干膏样品 。
2.2.2　熊果酸含量测定　①标准溶液的制备:精密
称取熊果酸对照品适量 ,用乙酸乙酯配制成每 ml含
1 mg的溶液作为标准溶液。 ②标准曲线的制备:精
密吸取标准溶液 1、3、5、7、9、11 μl,点于同一硅胶 G
薄层板 ,以甲苯-乙酸乙脂 -甲酸(10∶2∶0.5)为展开
剂 ,展开 ,晾干 ,喷以 10%H2SO4乙醇液 , 100 ℃加热
至斑点清晰 ,取出 , 按薄层色谱法 [ 4]进行扫描 ,波
长:λmax=535 nm。以对照品的量(Y)(μg)对积分
面积(X),求得回归方程为:Y=3.8722 ×10-5 X-
0.5847, r=0.9998。 ③熊果酸含量的测定:分别取
各样品约 0.1 g,精密称定 ,用乙醇回流提取 2次 ,第
一次 50ml,提取 60min,第二次 50 ml,提取 30min,
合并提取液 ,蒸干 ,残渣用乙酸乙酯溶解并定溶至 5
ml,摇匀 ,作供试品溶液;另取熊果酸对照品溶液
(1.5 mg/ml)作对照品溶液。按薄层色谱法 [ 4] ,精
密吸取供试品溶液 1 μl,对照品溶液 1、5 μl,按上述
方法进行薄层扫描 ,测量供试品面积积分值 ,计算各
样品中熊果酸含量 。
2.2.3　川芎嗪含量的测定　①液相色谱条件:岛津
VP-DDS(250×4.6)色谱柱;流动相:V(甲醇 )∶V
(水)=96∶4;流速:0.8 ml/min;柱温:40 ℃;检测波
长:215nm;进样量:20 μl。 ②标准溶液的制备:精
密称取川芎嗪对照品适量 ,用甲醇配制成 0.05、
0.1、0.2、0.3、0.4 mg/ml的溶液 ,各进样 20 μl,按
上述色谱条件测定相应的峰面积 。以色谱峰面积积
分值(Y)对川芎嗪含量(X)(mg/ml),求得回归方程
为:Y=1.00132×107X+57841.2, r=0.99980。 ③
川芎嗪含量的测定:分别取各样品 0.1g,精密称定 ,
用乙酸乙酯回流提取 2次 , 第 1次 50 ml,提取 60
min,第 2次 50ml,提取 30 min,合并提取液 ,蒸干 ,
残渣用甲醇溶解并定溶至 50 ml,过滤 ,滤液作供试
品溶液;另取川芎嗪对照品溶液 (0.2 mg/ml)作对
照品溶液 ,取供试品溶液及对照品溶液各进样 20
μl,依法测定峰面积 ,以积分面积计算各样品中川芎
嗪含量。
2.3　实验结果
优选方法及结果见表 2,分差分析结果见表 3。
可以看出影响考察指标的因素主次顺序为 A>B>
C,且以 A2B2C3为佳 。即山芎茶胶囊的最佳提取工
艺条件为:用 70%乙醇提取 2次 ,第 1次 1.5 h,第 2
次 1 h,减压干燥。
表 2　正交试验设计表及结果
试验号 A B C D(空白)
试验结果
熊果酸含量(x)
(%)
川芎嗪含量(y)
(%)
综合指标
10×(x+y)
1 1 1 1 1 0.08 0.03 1.1
2 1 2 2 2 0.12 0.13 2.5
3 1 3 3 3 0.18 0.08 2.6
4 2 1 2 3 0.24 0.11 3.5
5 2 2 3 1 0.29 0.19 4.8
6 2 3 1 2 0.26 0.12 3.8
7 3 1 3 2 0.24 0.11 3.5
8 3 2 1 3 0.30 0.09 3.9
9 3 3 2 1 0.23 0.14 3.7
K
1 6.2 8.1 8.8 9.6
K2 12.1 11.2 9.7 9.8
K3 11.1 10.1 10.9 10.0
R 5.9 3.1 2.1 0.4
·76· 现代食品与药品杂志　2006年第 16卷第 3期
表 3　方差分析表
因素 离差平方和 自由度 均方 F值
A 6.65 2 3.32 221.3
B 1.65 2 0.82 54.7
C 0.74 2 0.37 24.7
D(误差) 0.03 2 0.015
3　讨论
3.1　影响醇提取效果的主要因素通常有加醇量 、醇
浓度 、提取次数 、提取时间。在预试验中 ,根据生产
实际 ,发现加醇 10倍以上 ,提取 2次以上 ,其熊果酸
含量无明显增加 ,反而干膏量增加明显 ,故将提取次
数确定为 2次 ,加 10倍量乙醇 ,选择醇浓度 、提取时
间为考察因素。
3.2　在实验中 ,笔者对含量测定也进行了精密度试
验 、加样回收率试验。熊果酸的精密度试验 RSD为
2.04%;回收率试验平均 , 回收率为 97.06%, RSD
为 2.89。川芎嗪的精密度试验 RSD为 1.21%;回
收率试验平均 ,回收率为 98.45%, RSD为 0.96%。
因此此法重现性好 ,样品中的其它成分对测定无
干扰 。
参考文献:
[ 1]曾庆超 .山芎茶胶囊降血脂 、抗血栓作用及对血液流变
性的影响 [ J] .中药 新药与临案床药理 , 2000, 11
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[ 2]曾庆超.山芎茶胶囊对高血脂大鼠血脂调节及脂质过氧
化物的影响 [ J] .陕西中医 , 2000, 29(1):43.
[ 3]倪永兴.药学应用数理统计 [ M] .北京:军事谊文出版
社 , 1994:131.
[ 4]国家药典委员会.中国药典(2000年版)一部 [ S] .北
京:化学工业出版社 , 2000:附录 VIB.
(收稿:2006-01-26;修回:2006-04-23)
格列齐特混悬剂的制备及物理稳定性的研究
林志绣 ,张少春 ,陆　洁(广东医学院附属医院药剂科 ,广东 湛江 524001)
摘　要:目的　制备格列齐特混悬剂并对其物理稳定性进行考察。方法　考察助悬剂的性质(密度 , 流变特性), 以沉降体积
比和再分散性为评价指标对制得的混悬剂进行评价。 结果　聚丙烯酸树脂(carbopol)和微晶纤维素(avicel)助悬效果较好。
结论　选取合适的助悬剂可制得物理稳定性良好的格列齐特混悬剂。
关键词:格列齐特;混悬剂;物理稳定性
中图分类号:R94　文献标识码:A　文章编号:1673-4610(2006)03-0077-03
作者简介:林志绣(1974 -), 女 ,本科 , 主管药师 ,从事临床药学研究工作。
Preparationofsuspensionofgliclazideandstudiesonthephysicalstability
LINZhi-xiu, ZHANGShao-chun, LUJie
(TheAfiliatedHospitalofGuangDongMedicalCollege, ZhanjiangGuangdong524001)
Abstract:Objective　 Topreparethesuspensionofgliclazideandtoobservethephysicalstability.Methods　 Thepropertyofthe
suspendingagents(density, rheology)areinvestigated.Thesedimentationrateandredispersionwereusedtoavaluatethepropertyof
suspensionPhysicalstability.Results　 Carbopolandavicelhavegoodpropertyforpreparingsuspension.Conclusions　Thesuspen-
sionofGliclatidewithgoodphysicalstabilitycanbemadewithsuspendingagentcarbopolandavicel.
Keywords:gliclazide;suspension;physicalstability
　　混悬剂系指难溶性固体药物以微粒分散于分散
介质中形成的非均匀的液体制剂 [ 1] 。混悬剂属液
体制剂 ,不经过崩解 、溶出过程即可直接被人体吸
收 ,生物利用度较好 [ 2] 。
格列齐特(甲磺吡脲 gliclazide)属于第二代磺
酰脲类口服降糖药 ,由于它兼具降低血糖及改善凝
血功能的双重作用 ,不仅可改善糖尿病患者的代谢 ,
且可改善或延缓糖尿病血管并发症的发生 ,所以在
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