全 文 ：3.4 　精密度试验 　精密吸取上述对照品溶液
10μl ,重复进样 5 次 , 测定淫羊藿苷峰面积 ,结果
RSD为 1.5%,表明仪器精密度良好 。
3.5 　稳定性试验　精密吸取供试品溶液 ,于配制
后立即注入色谱仪 ,并每隔 2 h 测定 1 次峰面积积
分值 ,共测定 6次 ,结果 RSD为 1.4%。
3.6 　重复性试验　取同一批号样品(批号 010914)
各 6份按 3.8项下制得供试品溶液并测定淫羊藿苷
含量 ,结果平均含量为 2.85 mg ,RSD为 1.39%。
3.7 　加样回收试验　精密称取已知淫羊藿苷含量
的样品(批号 010914)约 0.8 g 各 5 份 , 分别加入
0.428 mg/ml对照品溶液 1 ml ,按供试品溶液制备
方法制得供试液并测定淫羊藿苷的含量 ,计算回收
率 ,结果平均回收率为 99.87%, RSD 为 0.67%(n
=5)。
3.8 　供试品溶液的制备及测定　取本品 10片 ,除
去包衣 ,精密称定 ,研细 ,精密称取约 0.5 g ,置具塞
锥形瓶中 ,精密加甲醇 20 ml ,密塞 ,称定重量 ,超声
处理 30 min ,取出 、放冷 ,再称定重量 ,用甲醇补足
减失的重量 ,摇匀 、过滤 ,滤液作供试品溶液 。分别
吸取供试品溶液及对照品溶液 ,按上述色谱条件注
入液相色谱仪测定 ,结果见表。
　表 样品测定结果(n=3)
批号 含量(mg/片)
010914 2.85
011112 2.98
011225 3.17
参 考 文 献
1 　中华人民共和国卫生部药品标准.中药成方制剂(第十
四册).1997∶85
2 　袁学文 , 等.金蚧片中熊果酸的含量测定.中药材 ,
1999 , 22(10)∶534
3 　柴逸峰 ,等.用反相液相色谱法测定淫羊藿及其制剂中
淫羊藿苷的含量研究.药物分析杂志 , 1991 , 11(4)∶207
4 　郭宝林 ,等.药典内 5种淫羊藿中黄酮类成分的反相高
效液相色谱分析.药学学报 , 1996 , 31(4)∶292
(2003-05-18收稿)
猴耳环消炎片质量标准研究
李尔伟　万安凤　李镜友　李彩珍
(广州市花城制药厂 ,广州 510555)
　　摘要　目的:建立猴耳环消炎片的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对该制剂进行定性鉴别 , 并用 HPLC
法对其中含有的主要有效成分没食子酸进行含量测定;同时对该制剂作了浸出物测定。结论:该制剂质量稳定 , 用
本文方法进行质量控制 ,可满足临床用药要求。
关键词　猴耳环消炎片　没食子酸　质量控制
　　猴耳环消炎片(糖衣片)收载于卫生部药品标准
中药成方制剂第六册(WS3-B-1248-92),增加薄膜衣
片剂型后收载于粤 Q/WS-2653-96 ,为国家中药保
护品种 。由猴耳环药材提取干浸膏制成 ,具有清热
解毒 、凉血消肿等功效 ,临床上用于治疗上呼吸道感
染 、急性咽喉炎 、急性扁桃体炎 、急性胃肠炎等症 。
为了有效控制该制剂的质量 , 根据参考文献的报
道〔1 、2〕 ,笔者建立了测定猴耳环消炎片中没食子酸
含量的方法 ,同时增加了浸出物的测定 。
1 　仪器与试药
高效液相色谱仪;岛津 LC-10AT 泵;SPD-10A
检测器;HW-2000色谱工作站;台式超声振荡仪;离
心机:型号 CD4-2A;没食子酸对照品:中国药品生
物制品检定所提供;猴耳环对照药材 ,广州市药品检
验所提供;甲醇为色谱纯 ,水为重蒸馏水 ,其余试剂
均为分析纯;猴耳环消炎片由广州市花城制药厂生
产 。
2 　浸出物测定
取本品 ,除去包衣 ,按醇溶性浸出物测定法(中
国药典 2000年版一部附录 XA)试验 ,以乙醇为溶
剂 ,对 10批样品进行了测定 ,结果见表 1。
　表 1 浸出物测定结果
批号(糖衣片) 20020214 20020801 20030201 20030408 20030412
浸出物(%) 35.7 24.2 28.1 22.2 25.1
批号(薄膜衣片) 20010701 20011203 20020902 20030201 20030202
浸出物(%) 29.6 27.3 36.5 30.1 33.3
　　根据上述结果 , 10批样品中浸出物在 22.2 ～
36.5%之间 ,因此确定浸出物不得少于 20%。
·592· 中药材第 26 卷第 8期 2003 年 8 月
DOI :10.13863/j.issn1001-4454.2003.08.029
3 　没食子酸含量测定
3.1 　色谱条件　色谱柱:Lichrosorb C18 10 μm ID
4.6×300 mm 柱;流动相:水-甲醇-乙腈(450∶50∶1)并
用冰醋酸调 pH 为 3.0;柱温:室温 ,检测波长 270
nm 。理论板数按没食子酸峰计算应不低于 1500。
3.2 　对照品溶液的制备　精密称取干燥至恒重的
没食子酸对照品 5.0 mg ,置 100 ml量瓶中 ,用流动
相溶解并稀释至刻度 ,摇匀 ,即得浓度为 50 μg/ml
溶液 。
3.3 　样品溶液的制备　取本品 20 片 ,除去包衣 ,
精密称定 ,研细 ,精密称取约 1 g ,置 100 m l量瓶中 ,
加流动相 80 m l ,超声处理 30 min ,放冷 ,加流动相
稀释至刻度 ,转至具塞离心管中 ,离心处理 10 min ,
精密量取上清液 5 ml至 50 ml量瓶中 ,加流动相稀
释至刻度 ,摇匀 ,即得 。
3.4 　线性关系考察　精密吸取对照品溶液 2 、4 、6 、
8 、10 μl ,分别注入液相色谱仪 ,按上述色谱条件测
定。以进样量(μg)为横坐标 ,峰面积为纵坐标 ,回归
得方程:Y=1231200X-15605 , r=0.9999。
3.5 　精密度试验　精密吸取对照品溶液 10 μl ,重
复进样 5次 ,测定没食子酸峰面积分值 ,其 RSD 为
0.49%,表明精密度良好 。
3.6 　稳定性试验　取同一批供试品溶液 ,每隔一
定时间测定没食子酸峰面积积分值 ,结果表明供试
品在 24 h内稳定性良好。
3.7 　重现性试验　取同一批样品 ,精密称取约 1.0
g ,共 5份 ,照含量测定方法试验 ,测定没食子酸峰面
积积分值 ,RSD为 0.92%,表明本方法重现性好。
3.8 　加样回收率试验　精密称取已知含量的样品
约0.5 g , 再精密加入没食子酸对照品溶液(1.0
mg/ml)20 m l ,照供试品溶液制备方法制备并测定
含量 ,平均回收率为 99.3%, RSD为 0.9%(n=5)。
3.9 　样品测定　分别取猴耳环消炎片(糖衣片)10
批和猴耳环消炎片(薄膜衣片)5批 ,按样品溶液的
制备方法制备并测定 ,结果见表 2。
　表 2 样品测定结果
批号(糖衣片) 含量(mg/片) 批号(薄膜衣片) 含量(mg/片)
20010214 9.2 20011203 9.1
20010319 10.3 20020901 8.5
20011001 5.9 20020904 8.1
20020401 8.5 20030201 7.4
20021001 12.3 20030202 10.2
20021208 8.8
20030112 10.4
20030312 9.7
20030335 7.6
20030409 8.4
　　根据 15批样品测定的结果 ,没食子酸的含量介
于 5.9 ～ 12.3 mg/片之间 ,因此确定本品每片含没
食子酸不得少于 5.0 mg 。
参 考 文 献
1 　陈连剑.猴耳环中某酸性成分的分离与鉴定.广东医
学院学报 , 1994 , 12(1)∶40
2 　杨宗利 ,等.止痢丸中没食子酸的含量测定.西北药学
杂志 , 1998 , 13(5)∶205
(2003-05-20收稿)
清热暗疮片中大黄素 、大黄酚的含量测定
杨　敏　张素中　吴德玄
(广州汉方现代中药研究开发有限公司 ,广州 510240)
　　摘要　采用高效液相色谱法测定清热暗疮片中大黄素和大黄酚含量 , 依此作为其质量控制指标。
关键词　清热暗疮片　大黄素　大黄酚　含量测定
　　清热暗疮片是由穿心莲 、金银花 、蒲公英 、大黄
等制成的中药制剂 ,具有清热解毒 、凉血散瘀 、泻火
通腑的作用 ,主要用于治疗痤疮及疖肿 、毛囊炎 、脓
疱疮 、口舌疮等 。笔者采用高效液相色谱法测定了
清热暗疮片中大黄素和大黄酚的含量 ,现报道如下 。
1 　仪器与试药
SB5200DT 超声仪 ,Agilent公司 HP 1100系列
(四元泵 、二级管阵列检测器), HPCHEM 软件。清
热暗疮片(广州羊城药业有限公司提供),大黄素和
大黄酚标准品(中国药品生物制品检定所提供),水
为重蒸水 ,所用试剂均为分析纯 。
2 　方法与结果
·593·中药材第 26 卷第 8 期 2003 年 8 月