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[科研报道]
HPLC测定猴耳环消炎片中没食子酸的含量
刘起中 , 　张家国 , 　李京平
(临沂市药品检验所 ,山东 临沂 276001)
关键词:没食子酸;猴耳环消炎片;HPLC
摘要:目的:建立猴耳环消炎片的含量测定方法。方法:HPLC 测定没食子酸含量的色谱条件为 C18柱 , 流动相为甲醇-水-
磷酸(20:80:0.2),检测波长在 272nm。结果:测得平均加样回收率为 99.6%, RSD 为 1.1%。结论:方法简便高效 ,结果
准确可靠 ,可用于本品的质量控制。
中图分类号:R284.1　　　　　文献标识码:B　　　　　文章编号:1001-1528(2001)09-0687-02
Determination of Gallic Acid in Houerhuanxiaoyan Tablets by HPLC
LIU Qi-zhong , 　ZHANG Jia-guo , 　LI Jing-ping
(Linyi Inst itute for Drug Control , Linyi 276001 , China)
Key words:HPLC;gallic acid;Houerhuanxiaoyan Tablets
　　猴耳环消炎片系抗菌消炎药 ,临床上用作治疗
上呼吸道感染 、急性咽喉炎 、急性扁桃体炎 、急性肠
炎等疾病 。处方为猴耳环幼枝 、叶的水提浸膏 ,收载
于 卫生部药品标准 中药成方制剂第六册 ,标准
未有含量测定 ,本文参照文献[ 1]采用 HPLC色谱法
测定没食子酸含量 ,用以作为质量控制方法 ,方法简
收稿日期:2001-02-20
作者简介:刘起中(1968～ ),男 ,山东省临沂市人 ,主管药师 ,研究方向;主要从事理化检验工作。 Tel:(0539)8314069.
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2001 年 9 月
第 23 卷　第 9 期
中 成 药
Chinese T raditional Patent Medicine
Sep., 2001
Vol.23　No.9
单可靠 ,结果满意。
1　仪器和试药
美国 SP8800 高效液相色谱仪;SP8450 紫外可
见光检测仪;SP4290 积分仪。没食子酸对照品(中
国药品生物制品检定所),猴耳环消炎片(广州花城
制药厂)。实验中所用甲醇为色谱纯 ,磷酸为分析
纯。
2　方法及结果
2.1　色谱条件
色谱柱为 Hypersil C18柱(250mm×4.6mm)(大
连依利特科学仪器有限公司);流动相:甲醇-水-磷
酸(20:80:0.2);检测波长:272nm ;柱温:30°C ,流
速:1m l/min 。理论塔板数按没食子酸峰计算不少
于 4000 。
2.2　没食子酸的标准曲线绘制
精密称取没食子酸对照品适量用甲醇溶解 ,并
精密稀释成 0.5 , 2 , 4 , 6 , 8 , 10μg/mL 的溶液 。分别
取 10μL 进样于高效液相色谱仪进行测定 ,以峰面
积A对浓度 C(μg/mL)进行回归 ,得直线回归方程
为:A=19758C+2631.4 , r =0.9999 , 没食子酸在
0.5 ～ 10μg/mL 范围线性关系良好。
2.3　精密度试验
取同一对照溶液连续进样 6次测定没食子酸的
峰面积 ,求得 RSD为 0.52%。
2.4　样品含量测定
取猴耳消炎片 20片 ,精密称定 ,研细 ,精密称取
细粉约 0.08g 左右 , 置 50mL 量瓶中 , 加入甲醇
30mL ,充分振摇 ,然后用甲醇稀释至刻度。过滤 ,取
续滤液经微孔滤膜(0.45μL)过滤 ,取 10μL 进样于
高效液相色谱仪 ,根据测定峰面积 ,代入上述直线回
归方程 ,求得没食子酸含量。结果见表 。
Tab.　 The contents of Gallic acid in samples(n=5)
No (mg/ tablet)contents RSD(%)
991201 0.32 1.3
991001 0.43 1.6
2.5　重复性试验
　　取批号 991201的样品液连续进样 6次 ,测定没
食子酸含量 ,求得 RSD为 1.5%。
2.6　稳定性测定
取供试品溶液分别在不同时间测定 ,结果显示
18h内稳定。
2.7　回收率试验
精密称取已测知含量的样品细粉适量 ,加入定
量的没食子酸对照品。按 2.4 项下操作 ,测定没食
子酸的含量 ,计算回收率 , 5 次测得平均回收率为
99.6%,RSD为 1.1%。
Fig.1　HPLC of sample
A:Gallic acid standard　B:Sample　1.Gallic acid
3　讨论
3.1　流动相的选择采用甲醇-水-磷酸 ,流动相中甲
醇用量对实验影响较大 ,甲醇量减少 ,洗脱时间会相
应延长 ,但峰形脱尾严重 ,检测灵敏度降低明显 。流
动相加入磷醇 ,可以缩短分离时间。通过实验本文
选用的流动相可以使没食子酸色谱峰达到基线分
离 ,理论塔板数达到 4000以上。
3.2 　采用 HPLC 色谱法测定猴耳环消炎片的含
量 ,样品处理方法简单 ,检测结果准确 ,专属性强 ,一
个样品的分析过程仅需要9min左右 ,快速简便 。从
加样回收率结果看 ,本法作为该制剂的质量控制方
法是可行的 。
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