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头花蓼盆炎颗粒的喷雾干燥工艺研究



全 文 :    民 族 医 药
EthnomedicineandEthnopharmacy
作者简介:周力 (1983-), 男 , 药师 , 贵阳中医学院 2008级在读中药学硕士研究生。邮箱:iconeto@ 163.com;张丽艳 (1964-),
女 , 教授 , 硕士研究生导师 , 通讯作者。研究方向:中药新药开发和药物分析研究。邮箱:zly1964@163.com
头花蓼盆炎颗粒的喷雾干燥工艺研究
周 力 1, 2 张丽艳 1 谢 宇 3
1.贵阳中医学院 , 贵州 贵阳 550002; 2.贵阳护理职业学院 , 贵州 贵阳  550001;
3.贵州威门药业股份有限公司 , 贵州 贵阳 550018
【摘 要】:目的:优化苗药头花蓼盆炎颗粒的喷雾干燥工艺。方法:用单因素考察法优选辅料种类和比例 , 用正交试验法对影响喷雾
干燥的因素 (浸膏相对密度 、 进风温度 、 进料速度)进行优选。结果:最佳工艺参数为:按 5%的比例加入可溶性淀粉到相对密度为 1. 10
的流浸膏中 , 进风温度 230℃, 进料速度 40 ~ 50mL· min-1。结论:该工艺合理 、 稳定 , 为工业化生产提供了实验依据。
【关键词】:头花蓼盆炎颗粒;喷雾干燥;单因素考察法;正交设计;综合评分
【中图分类号】R283    【文献标识码】A     【文章编号】 1007-8517 (2010) 05-0004-03
StudiesonDryingProcessofTouhualiaoPengyanGranulesbySprayDryingMethod
ZHOULi1 , 2 , ZHANGLiyan11 , XIEYu3
1.GuiyangColegeofTraditionalChineseMedicine, Guiyang550002, GuizhouProvince, China;
2.GuiyangNursingVocationalColege, Guiyang550001, GuizhouProvince, China;
3.GuizhouWeimenPharmaceuticalCo., Ltd.Guiyang550018, Guizhouprovince, China
Abstract:OBJECTIVETooptimizethespray-dryingprocessofTouhualiaoPengyanGranules(akindoftraditionalMiaomedi-
cine).METHODSThetypesandtheproportionofsubsidiarymaterialwereoptimizedbyasingle-factorstudy, andthefactorsafect-
ingthespraydrying, whichincludetherelativedensityoffluidextracts, inletairtemperatureandtheatomizingspeedofliquidfeed-
stock, werealsooptimizedbyanorthogonalexperiment.RESULTSTheoptimalprocessingconditionswereobtainedandvalidatedas
folows:putthedissolubleamylum(5%)inthefluidextracts(relativedensityofliquidfeedstock1.10)withtheinletairtempera-
ture230℃ andtheatomizingspeedofliquidfeedstock40 ~ 50mL· min-1.CONCLUTIONTheprocesswasrational, stableandthe
resultsprovideexperimentalbasisforindustrialproduction.
Key words:TouhualiaoPengyanGranules;Spraydrying, ;Single-factorstudy, ;Orthogonaldesign, ;Composite
GradeMethod
  头花蓼盆炎颗粒是以贵州著名苗药———头花蓼为君药 ,
配以夏枯草等六味药材组成的苗药复方制剂 , 具有清热除
湿 、 化瘀止痛之功效 , 用于治疗慢性盆腔炎 , 湿热瘀结证。
原流浸膏的干燥采用减压干燥 , 存在着干燥时间过长 , 干
燥效果不好 , 溶化性差等问题 , 而喷雾干燥法 [ 1]具有干燥
速度快 、 物料受热时间短 , 生产工序简单 、 操作简便 , 适
用于工业连续化大生产等优点。本试验采用单因素考察和
正交试验相结合的方法对头花蓼盆炎颗粒的喷雾干燥工艺
进行了考察 , 得到了喷雾干燥的最佳工艺条件。
1 仪器与材料
ZLPG-50喷雾干燥机 (江苏常州范群干燥设备有限公
司), PP-05卫生级蠕动泵 (常州城合卫生设备厂), MF
-50卤素快速水分测定仪 (日本 A&D公司)
头花蓼 、 夏枯草等药材均购于贵州省药材公司 , 经贵
阳中医学院魏升华副教授鉴定均符合 《中国药典》 2005年
版相关规定。
2 方法与结果
样品的制备
在原处方量放大 165倍基础上 , 取夏枯草等药材 , 加
10倍量的水煎煮三次 、 每次 1小时 , 合并煎液 , 滤过 , 加
乙醇使药液含醇量达 70%, 静置过夜 , 滤过 , 滤液备用;
取头花蓼等药材 , 加 7倍量 60%乙醇提取三次 , 每次 1.5
小时 , 滤过 , 合并滤液 , 与上述滤液合并 , 回收乙醇并浓
缩至相对密度分别为 1.05、 1.10、 1.15 (70℃测)的流
浸膏 , 备用。
2 辅料的优选 [ 2]
2.2.1 辅料种类的考察
因本品流浸膏粘性较大 , 采用直接喷雾所得浸膏粉粘
壁严重 , 极易吸潮。故采用流浸膏加部分辅料的方法进行
喷雾。用单因素考察法优选辅料的种类 , 分别采用糊精和
可溶性淀粉作为稀释剂 , 结果:糊精遇热水会产生糊化现
象 , 与浸膏混合后导致浸膏的粘性进一步增大 , 无法喷雾;
采用可溶性淀粉作为稀释剂时 , 可顺利喷雾 , 并且所得浸
膏粉的粘壁和吸潮的现象得到明显改善 , 故确定采用可溶
性淀粉为稀释剂。
2.2.2 辅料用量的考察
取流浸膏 (相对密度 1.05, 70℃), 加入不同量的可
溶性淀粉 , 设定进风温度为 220℃, 雾化器调速为 50Hz,
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对加入辅料的量进行考察 , 结果见表 1。
表 1 可溶性淀粉加入量的考察
辅料量 /
浸膏量 (%)
出粉率
(%)
干粉含水量
(%)
干粉的
溶化性
0 0 - -
3% 10.8 3.56 差
4% 16.3 3.23 差
5% 22.1 3.26 好
6% 21.5 3.42 好
加入 5%和 6%的可溶性淀粉 , 所得干膏粉的溶化性
好 , 出粉率较高 , 水分较低 , 故确定采用加入 5%的可溶性
淀粉 , 进行喷雾干燥。
2.3 正交实验设计 [ 3 ~ 4]
2.3.1 因素水平确定
采用综合评分的方法 , 以流浸膏相对密度 、 进风温度 、
进料速度为考察因素 , 每个因素 3水平 , 进行 L9 (34)正
交试验 , 见表 2, 正交试验结果见表 3, 并对结果进行方差
分析 , 结果见表 4。
表 2 因素和水平表
因素
水平
相对密
度 A
进风温度
B(℃)
进料速度
C(mL· min-1)
1 1.05 220 40 ~ 50
2 1.10 230 50 ~ 60
3 1.15 240 60 ~ 70
表 3 正交试验结果
编号 A B C D 出粉率 (%)含水量 (%) 加权评分 综合评分X1 X2 (Y1) (Y2) Z
1 1 1 1 1 12.4 3.35 21.85 60.00 81.85
2 1 2 2 2 16.6 3.12 29.25 55.88 85.13
3 1 3 3 3 11.1 2.57 19.56 46.03 65.59
4 2 1 2 3 20.3 2.68 35.77 48.00 83.77
5 2 2 3 1 22.7 2.24 40.00 40.12 80.12
6 2 3 1 2 19.4 2.31 34.19 41.37 75.56
7 3 1 3 2 15.5 2.18 27.31 39.04 66.36
8 3 2 1 3 18.4 2.21 32.42 39.58 72.00
9 3 3 2 1 16.2 1.65 28.55 29.55 58.10
K1 232.57 231.98 229.41 220.07
K2 239.45 237.26 227.00 227.05
K3 196.46 199.25 212.07 221.37
R 42.99 38.01 17.35 6.98
注:出粉率加权评分 (Y1) =(40/最大出粉率)×出粉率 (X1)
产品含水量加权评分 (Y2)=(60/最大产品含水量)×产品含水量 (X2)
综合评分 (Z) =出粉率加权评分 (Y1)+产品含水量加权评分 (Y2)
表 4 方差分析表
方差
来源
离均差平
方和 (SS)
自由度
(f)
均方
(MS) F值 P值
A 355.46 2 177.73 38.69 P<0.05
B 282.67 2 141.34 30.77 P<0.05
C 58.87 2 29.43 6.41
D(误差) 9.19 2 4.59
注:F1-0.05 (2, 2) =19.00
2.3.2 正交实验结果分析
极差分析结果表明 , 影响喷雾干燥效果的因素依次是
A>B>C, 方差分析结果表明 , A和 B因素对喷雾干燥影
响具有显著性 (P<0.05)。综合两种分析结果及生产实际
考虑 , 最佳工艺条件为 A2B2C1, 即流浸膏相对密度 1.10,
进风温度 230℃, 浸膏进料速度为 40 ~ 50 mL· min-1。
2.3.3 最佳工艺验证
为考察优选出工艺的可靠性和稳定性 , 将上述最佳工
艺条件进行重复试验 3次 , 测得出粉率分别为:22.2%、
21.7%、 21.3%。 测定 水分 , 分 别为 2.35%、 2.47%、
2.22%。结果说明正交设计筛选出的工艺是合理 、 稳定的。
2.4 结论
经验证 , 确定了头花蓼盆炎颗粒喷雾干燥工艺的最佳
条件为:用可溶性淀粉为稀释剂 , 按 5%比例加入相对密度
为 1.10的流浸膏中 , 混合均匀后 , 在进风温度为 230℃,
进料速度为 40 ~ 50 mL· min-1条件下 , 进行喷雾干燥 ,
所得干膏粉的流动性好 , 吸湿性小 , 溶化性好。
3 讨论
3.1 喷雾干燥工艺的影响因素很多 , 包括流浸膏物性 、 辅
料种类 、 辅料比例 、 浸膏密度 、 进风温度 、 出风温度 、 进
料速度 、 进料温度 、 雾化器调速等。笔者根据文献报道和
生产实际情况 , 确定主要因素包括浸膏相对密度 、 进风温
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基金项目:科技部基础项目 2006FY110707。
通讯作者:李先恩
澜沧拉祜族医治妇科病验方录
彭朝忠 1 祁建军 2 李先恩 2
1.中国医学科学院药用植物研究所云南分所 , 云南 景洪 666100; 2.中国攻沾科学院药用植物研究所 北京  100094
【关键词】:拉祜族;医治妇科病;验方
【中图分类号】R29    【文献标识码】A     【文章编号】 1007-8517 (2010) 05-0006-01
  我们参加 “云南及周边地区农业生物资源调查 ” 项目 ,
负责药用植物的调查 , 2008年 3月 19日至 2008年 4月 22
日 , 对云南省澜沧县拉祜族医药文化进行调查 , 采用中药
学 、 拉祜族药用植物学与人类学相结合的方法 , 澜沧拉祜
族聚居区妇科病是常见病 、 多发病 , 用当地西医方法很难
治疗 、 拉祜族人民就用当地药用植物来防治妇科病 , 防治
妇科病的验方广泛流传 , 药效好 、 价值高 , 具有民族特色
和地方特色 , 介绍如下:验方 1, 大树萝卜 20g, 茜草 20g,
大血藤 20g, 泽兰 10g, 虾子花 20g, 水煎服 , 酒为引 , 主
治月经不调 , 1日 1剂 , 1日 3次 , 1次 600ml, 6日为一个
疗程。验方 2, 通血香 15g, 爬树龙 10g, 吊吊香 15g, 小红
蒜 15g, 芦子兰 20g, 水煎服 , 酒为引 , 主治痛经 、 闭经 、
月经不调 、 1日 1剂 , 1日 3次 , 1次 500ml, 7日为一个疗
程。验收 3, 苏木 15g, 小红参 15g, 野玉米 30, 小红蒿
10g, 水煎服 , 酒为引 , 主治月经不调 , 1日 1剂 , 1日 3
次 , 1次 600ml, 9日一个疗程。验方 4, 合包藤 15g, 马利
筋 10g, 干香树 15g, 狗响铃 20g, 水煎服 , 酒为引 , 主治
妇女崩漏 , 1日 1剂 , 1日 3次 , 1次 500ml, 6日为一个疗
程。验方 5, 血藤 15g, 臭牡丹 15g, 小红蒜 15g, 水煎服 ,
酒为引 , 主治月经不调 , 1日 1剂 , 1日 3次 , 1次 520ml,
7日为一个疗程。验方 6, 棕根 15g, 泽兰 15g, 茜草 10g,
虾子花的花 20g, 盾翅藤 30g, 水煎服 , 酒为引 , 主治痛经 、
闭经 , 1日 1剂 , 1日 3次 , 1次 600ml, 9日为一个疗程。
验方 7, 何首乌 30g, 叶下珠 20g, 益母草 20g, 鱼子兰 20g,
水煎服 , 酒为引 , 主治痛经 , 1日 1剂 , 1日 3次 , 1次
600ml, 3日为一个疗程。验方 8, 野玉米根 30g, 野当归
20g, 茜草 20g, 鸡血藤 20g, 水煎服 , 酒为引 , 主治月经不
调 , 1日 1剂 , 1日 3次 , 1次 600ml, 6日为一个疗程。验
方 9, 金荞麦根 20g, 大罗伞 20g, 红花臭牡丹根 20g, 血藤
20g, 水煎服 , 酒为引 , 主治闭经 , 1日 1剂 , 1日 3次 , 1
次 600ml, 9日为一个疗程。
(收稿日期:2010.01.05)
度 、 进料速度。相对密度过低 , 含水量太高 , 不能充分干
燥 , 粘度增大;相对密度过大 , 则流浸膏的浓缩时间增长 ,
耗能大。进风温度过低 , 不能充分带走流浸膏的水分 , 干
粉容易结块;进风温度过高 , 所得干膏粉的颜色较深 , 影
响外观 , 耗能大 , 缩短设备使用寿命。进料速度过大 , 则
导致物料来不及干燥 , 易粘在干燥塔内壁;进料速度过小 ,
则生产周期延长 , 成本增大 , 生产效率降低。笔者通过正
交试验设计找到了这三个因素的最佳搭配方案。
3.2 在大生产过程中 , 还要求设备操作人员具有丰富的实
践经验 , 能熟练操作设备 , 根据实际情况 , 及时调整雾化
器调速 、 振击器频率等因素 , 进行综合考虑。由本试验的
方差分析表明 , 流浸膏的进料速度对喷雾干燥工艺影响不
显著 , 故可以适当提高进料速度到 50 ~ 60 mL· min-1以缩
短生产时间 , 降低成本 , 提高效益。
参考文献
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1997, 103.
[ 2] 王志萍 , 邓家刚 , 王勤 , 等.祛痹颗粒喷雾干燥工艺的研究 [ J] .中
国药师 , 2008, 11 (3):324-325.
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研究 [ J] .中药材 , 2006, 29 (4):390-391.
[ 4] 张琴 , 税丕先 , 王琳.清瘀胶囊喷雾干燥工艺的研究 [ J] .泸州医学
院学报 , 2003, 26 (5):404-406.
(收稿日期:2010.01.08)
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